軟磁鐵氧體材料生產(chǎn)基本工藝流程及主要設(shè)備-文庫吧
2025-09-14 10:15 本頁面
【正文】 即 b. 鋼球大小 :球徑 d 要求 (D:單位 m) 其中大球約 15wt%,中球 25wt%,小球 60wt%。 實(shí)踐證明：在筒體內(nèi)壁加上四條或六條鋼筋（筋高為筒徑的 ）并適當(dāng)下降轉(zhuǎn)速（ 60~80%n 最佳 ）后 ,球磨效率提高 . 、時(shí)間與固液比 實(shí)踐表明，濕磨比干磨得到的顆粒更細(xì)，粒度分布較窄，混合亦較均勻，為了提高球磨效率，常用水作彌散劑。最佳球磨時(shí)間與原料的理化性質(zhì)（結(jié)構(gòu)、外形、顆粒尺寸等）、投料量、料：球：水的比例及混合機(jī)械有關(guān)。 ZnO 在混合 6hr 后，因表面能作用而產(chǎn)生細(xì)顆粒再聚合趨向，均勻度變差，為此，常加入分散劑（如聚丙烯），以增加顆粒均勻性。 在濕磨中 ，料、球與彌散劑之間存在一最佳比例以使球磨效率最高，一般情況下，可取球：料：水（ wt） =(~):1:)(~)。 D． 砂磨機(jī) 原理：在一立式圓筒內(nèi)，用旋轉(zhuǎn)圓盤或攪拌棒使小鋼球（鋼球直徑2~6mm）產(chǎn)生紊亂高速運(yùn)動(dòng)，從而對(duì)機(jī)內(nèi)粉料起研磨作用，通常進(jìn)料顆粒尺寸小于。 1~3μm。 特點(diǎn)：無嚴(yán)重碰撞、混雜少、出料顆粒粒徑小、流動(dòng)性好、效率高、可連續(xù)生產(chǎn)。 （二） 固相反應(yīng) 1． 概念 固相反應(yīng)是固體粉末間（多相成分）在低于熔化溫度下的化學(xué)反應(yīng)，它是由參與反應(yīng)的離子或分子經(jīng)過熱擴(kuò)散而生成 新的固溶體。固相反應(yīng)是燒結(jié)中的一種形式，基本上是在預(yù)燒過程中進(jìn)行的，固相反應(yīng)基本結(jié)束后（ 90%），燒結(jié)尚未完成。 2． 固相反應(yīng)的過程 固相反應(yīng)與溫度密切相關(guān)。 隨著溫度的升高，首先是顆粒表面的活性質(zhì)點(diǎn)互相接觸、擴(kuò)散形成表面分子膜；溫度繼續(xù)升高，內(nèi)部分子的活性也隨之增強(qiáng)，整個(gè)體系內(nèi)的質(zhì)點(diǎn)擴(kuò)散加強(qiáng)，起初形成固溶體，繼而出現(xiàn)鐵氧體相：溫度再升高，鐵氧體相晶化完全。下面以 ZnFe2O 的生長成為例進(jìn)行說明： a． 表面接觸期（ T300℃） 無離子擴(kuò)散 ,晶格結(jié)構(gòu)無變化。 （ 300~400℃） 顆粒表面質(zhì)點(diǎn)相 互作用形成表面分子膜 (假分子或?qū)\晶 ),隨著溫度的升高 ,孿晶數(shù)增加。 c．孿晶發(fā)展與鞏固期（ 400~500℃） 假分子結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)一步加強(qiáng)，少數(shù)金屬離子發(fā)生擴(kuò)散至表面，表面離子接觸構(gòu)成新的表面分子，但該階段尚無明顯的新相生成。 （ 500~600℃） 表面與內(nèi)部的 Zn2+、 Fe3+充分?jǐn)U散形成固溶體，產(chǎn)生晶格畸變，但尚在固溶度范圍內(nèi)，無新相（ ZnFe2O4） 出現(xiàn)。 （ 600~750℃） 新相出現(xiàn)，形成晶粒，密度提高。 （ 750℃） 修正結(jié)構(gòu)缺陷，晶粒 長大，密度大大上升。 一般固相反應(yīng)完成后，約有 90~95%的原始粉料已生成新相，新相出現(xiàn)的間諜與反應(yīng)達(dá)完成的的溫度有可能相差甚遠(yuǎn)，如： 其中 r 為粉體顆粒半徑 ,K=KoeQ/KT(Q:擴(kuò)散激活能 )。 因此，要使固相反應(yīng)完全，燒結(jié)時(shí)間縮短，應(yīng)考慮： （ 1） 由于 ，故而粉料愈細(xì)反應(yīng)速度愈快。通常用機(jī)械球磨粒度約為 1~5μm，化學(xué)沉淀法制得的粉料粒度有可能更細(xì)。 （ 2） 粉末間接觸面積越大越好。為此，增大成型壓力或采用二次球磨工藝（混合（球磨） 預(yù)燒 再球磨）時(shí)，將進(jìn)行預(yù)燒的粉料先預(yù)壓成塊狀或造粒。 （ 3） 降低激活能，增進(jìn)原料的活性。從離子擴(kuò)散的角度來看，晶格空隙多，離子易于擴(kuò)散，原料活性高，所以采用酸鹽低溫分解而得的氧化物活性往往較高；加入少量礦化物（催化劑），形成中間產(chǎn)物或活性絡(luò)合物，激活能降低；少量雜質(zhì)離子存在所產(chǎn)生的極化作用，致使某些部位晶格點(diǎn)陣畸變、溶點(diǎn)降低，這些位置成為反應(yīng)中心，利于新化合物形成，在適當(dāng)?shù)臏囟认掠殖蔀榻Y(jié)晶中心，助長晶粒成長，相反地，采用高純?cè)贤枰岣邿Y(jié)溫度。 （ 4） 由于 ，所以升高溫 度較之延長反應(yīng)時(shí)間更有效。 （ 5） 少量熔點(diǎn)較低的物質(zhì)加入反應(yīng)物中，可起類借尸似于熔劑的作用，促使其它原料的固相反應(yīng)加速進(jìn)行。例如，將 Bi2O3（ T 熔點(diǎn) =825℃）加入鋰鐵氧體，可使燒結(jié)溫度降低，有效地抑制 LiO 2 的揮發(fā)，達(dá)到高密度。 （四） 方與添加劑 例 如 制 備 組 成 為 177。 的粉料 400kg ，需MnCO3(94%),ZnO(%),Fe2O3(%)各為多少？ MnCO3 分子量 ,ZnO 分子量 , Fe2O3 分子量 ,對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式為 : MnCO3++ Fe2O3 +CO2 0. 75 400 求得 x=, y=, z= 再 :有一種 NiCuZn1000 材料的配方如下表所列重量百分比是 : 組分 Fe2O3 ZnO NiO CuO 純度 (%) 100 重量百分 比(%) 摩爾質(zhì)量 添加劑的種類及作用 : 依據(jù)所起作用的不同 ,加入鐵氧體的添加劑可分為以下四種 :礦化作用、助熔作用、阻晶作用、改善電磁性能的作用。 a. 礦化作用 特點(diǎn)：增加反應(yīng)速度；助長和控制晶粒生長；本身成分和重量一般在反應(yīng)前后基本不變。 常用 V2O WO3 等含有小半徑、大電荷數(shù)金屬離子的化合物。高溫固相反應(yīng)過程中，這些金屬離子進(jìn)入鐵氧體晶粒，使之產(chǎn)生晶格畸變，熔點(diǎn)降低，成為反應(yīng)中心，促使晶核形成，在適當(dāng)溫度下，形成結(jié) 晶中心，助長晶粒長生；在高溫下又以雜質(zhì)離子氧化物的形式存在而限制晶粒生長。 b. 助熔作用 特點(diǎn)：本身與金屬氧化物形成低熔點(diǎn)化合物，高溫下成為粘性流體，使固相反應(yīng)在有液相存在的情況下進(jìn)行，從而加速反應(yīng)，降低燒結(jié)溫度，提高密度，如 CuO、 P2O Bi2O PbO 等。 特點(diǎn)：這類添加劑的目的不是從促進(jìn)固相反應(yīng)、燒結(jié)、細(xì)化晶粒等方面改善顯微結(jié)構(gòu)來提高性能的，而是從基相的電磁特性或其它方面（如晶界）來提高材料性能。如 SiO CaO 等。 （五） 成型 1． 粘合劑 為了提高粉料成型時(shí)的流動(dòng)性、可塑性，增加顆粒間的 結(jié)合力，提高坯件的機(jī)械強(qiáng)度，需加入一定量的粘合劑的要求如下： （ 1） 粘性好，能吸附水分，在固體顆粒周圍形成液體薄膜，而加強(qiáng)顆粒間的吸附力。 （ 2） 對(duì)鐵氧體原來成分無影響，在燒結(jié)過程中能揮發(fā)掉，不殘留雜質(zhì)。 （ 3） 揮發(fā)溫度不要太集中，否則在燒結(jié)時(shí)，在某一溫度下，有大量氣體揮發(fā)，易使產(chǎn)品開裂。 常用的粘合劑有水、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、石蠟等，其中以聚乙烯醇、石蠟較為常用。聚乙烯醇結(jié)構(gòu)式 [CH2— CH]n。 OH
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