【正文】 數(shù)據(jù)要求 附測(cè)試圖譜，說明測(cè)試過程和檢測(cè)限結(jié)果。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 三、定量限（ 1imit of quantitation， LOQ） 定義： 樣品中被測(cè)物能被 定量測(cè)定的最低量 ，結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度。 測(cè)定法： （ 1） 以信噪比（ S/N）為 10時(shí)相應(yīng)的注入儀器的藥物濃度或量進(jìn)行確定。 （ 2） 以儀器所測(cè)空白背景響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)差 (SD)的 10倍為估計(jì)值，再經(jīng)試驗(yàn)確定。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 定義： 在規(guī)定的測(cè)試條件下 ,同一個(gè)均勻樣品經(jīng)多次測(cè)定所得結(jié)果彼此符合程度。 四、精密度 表示方法 ： 偏差（ d）： 標(biāo)準(zhǔn)偏差 (SD): 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD): id x x??? ? 2ixxSn1????SR SD 1 0 0 %x??第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 表達(dá)形式： （ 1）重復(fù)性： 相同條件下，同一個(gè)分析人員測(cè) 定所得結(jié)果的精密度； 測(cè)定法： ① 至少用 9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)：制備三個(gè)不同濃度樣品，每一濃度樣品測(cè)三次。 ② 把被測(cè)物濃度當(dāng)作 100%，至少測(cè) 6次進(jìn) 行評(píng)價(jià)。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 表達(dá)形式： （ 2） 中間精密度 同一實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備所得結(jié)果的精密度。 目的： 日期、分析人員、設(shè)備 考察隨機(jī)變動(dòng)因素的影響 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 （ 3）重現(xiàn)性 不同實(shí)驗(yàn)室，不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度。 表達(dá)形式： 當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)，協(xié)同檢驗(yàn)的過程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 例：定坤丸中人參皂苷 Re和人參皂苷 Rb1測(cè)定 (7) 方法重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)定坤膠囊樣品 6份 (20221025),按“ 供試品溶液制備 ” 項(xiàng)下方法操作，平行制備 6份樣品，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，測(cè)定，按人參皂苷 Rb1的含量計(jì)算： RSD = %(n=6)。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 五、線性及其范圍 ① 線性： 在 設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與被測(cè)物濃度 呈正比關(guān)系 的程度。 定義： ② 范圍： 達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 要求： 線性范圍要涵蓋待測(cè)物的所有濃度 范圍。 數(shù)據(jù)要求： 應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù) 和線性圖。 測(cè)定法： 設(shè)計(jì)具有一定梯度的 5~8個(gè)濃度點(diǎn)， 用作圖法或計(jì)算回歸方程建立 . Y=ax+b γ ≥( 相關(guān)系數(shù)） 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 五、線性及其范圍 (3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取人參皂苷 Rb1對(duì)照品 10 mg，精密稱定，置 100 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，制成濃度為 ?gmL1的對(duì)照品儲(chǔ)備液。依次精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液 、 、 、 、 mL分別置 10 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成人參皂苷 Rb1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密吸取 20 ?L，按上述色譜條件下測(cè)定。以對(duì)照品濃度 X(?gmL1)為橫坐標(biāo)，峰面積 Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行回歸計(jì)算，得回歸方程： 回歸方程為： Y = ?103 X + ?103（ γ = ， n = 6） 結(jié)果表明人參皂苷 Rb1在 ?gmL1濃度范圍內(nèi)， Y與 X之間具有良好線性關(guān)系。 例：定坤丸中人參皂苷 Re和人參皂苷 Rb1測(cè)定 六、準(zhǔn)確度 定義： 指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度。 測(cè)定法： 用百分回收率（ R）表示，測(cè)定回 收率的具體方法可采用 “ 回收試驗(yàn)法 ” 和 “ 加樣回收試驗(yàn)法 ” 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 （ 1）回收試驗(yàn)法 空白 B+已知量 A的對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測(cè)定，測(cè)定值為 M。 R = 測(cè)得量 加入量 100% 考察輔料對(duì)回收率是否有影響。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 （ 2）加樣回收試驗(yàn) 已準(zhǔn)確測(cè)定藥物含量 P的真實(shí)樣品 +已知量 A的對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測(cè)定，測(cè)定值為 M。 R = 測(cè)得量 本底量 加入量 100% MPR 1 0 0 %A???第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 (8) 回收率試驗(yàn) 采用加樣回收法，稱取已知含量的同一批號(hào)定坤膠囊樣品 9份（ 20221025），每份 g，精密稱定。按低、中、高濃度分別精密加入人參皂苷Rb1對(duì)照品溶液，每一濃度 3份，按 “ 供試品溶液制備 ” 項(xiàng)下方法制成供試品溶液，按上述色譜條件測(cè)定。測(cè)得方法平均回收率為 %（ RSD = %，n = 9），數(shù)據(jù)見 Tab. 41。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 例：定坤丸中人參皂苷 Re和人參皂苷 Rb1測(cè)定 Tab. 41 Recovery of ginsenoside Rb1 in Dingkun capsule Original /mg Added /mg Detected /mg Recovery /% Mean Recovery/ % RSD /% 數(shù)據(jù)要求 規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用 9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)，如制備三個(gè)不同濃度樣品，每一濃度測(cè)定三次。 RSD≤ 2% （ 1）原料藥、制劑 ① UV、 HPLC： R= 98?102% ② 容量法： R = ~% （ 2）中藥及其制劑 95~105% 90～ 110% RSD≤ 5% RSD≤ 3% 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分析方法驗(yàn)證 4. 判斷含量測(cè)定方法準(zhǔn)確度的方法 （ 1）回收率試驗(yàn) （ 2）與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果 進(jìn)