制藥工程與工藝第七章-文庫(kù)吧
2024-12-22 00:32 本頁(yè)面
【正文】 1H苯并咪唑與 3,5二甲基 4甲氧基 2吡啶甲硫醇反應(yīng) H3C O NNHC l+NHC H3O C H3H3CC H2S HC lH3C ONNHSNC H3O C H3H3CH3C ONNHSONC H3O C H3H3C( 7 2 1 )( 7 2 2 )( 7 8 )( 7 1 )N a O H / C2H5O HM C P B A與路線一相似，但是兩種原料來(lái)源困難，合成難度大，文獻(xiàn)資料少，實(shí)用價(jià)值不大。 三、 4甲氧基鄰苯二胺和 2[(3,5二甲基 4甲氧基 2吡啶基 )甲硫基 ]甲酸反應(yīng) H3C O N H2N H2+NH3CO C H3C H3S O HOH C lH3C ONNHSNC H3O C H3H3C( 7 8 )H3C ONNHSNC H3O C H3H3C( 7 1 )ON a l O4( 7 1 2 ) ( 7 2 3 )缺點(diǎn) ：（ 723）合成路線長(zhǎng)，制備困難，使整個(gè)路線較長(zhǎng)，后處理麻煩，總收率低于路線一 四、 5甲氧基 2甲基亞磺酰基 1H苯并咪唑堿金屬鹽與 1,4二甲氧基 3,5二甲基吡啶鎓鹽反應(yīng) NNHH3C OSOC H3n C4H9L i / T H FNNHH3C OSOC H2L i+N IH3C C H3O C H3O C H3H3C ONNHSNC H3O C H3H3C( 7 1 )O( 7 2 4 )( 7 2 5 )( 7 2 6 )不使用制備困難的 2鹵代吡啶，但是堿金屬鹽（ 725）要求在低溫下進(jìn)行制備，丁基鋰價(jià)格昂貴而且遇水和空氣分解，反應(yīng)條件要求苛刻。 第三節(jié) 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 生產(chǎn)工藝原理及其過(guò)程 NHH 3 C O NS H5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 NHH 3 C O NSONH 3 C O C H3C H 3cba dO m e p r a z o l e分析： 原料：以對(duì)氨基苯甲醚（ 79）為起始原料 產(chǎn)品： 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 NHH3C O NS HN H2H3C O追溯求源法 N H 2H 3 C O N O 2NHH 3 C OC H 3ON O 2N H 2H 3C O N H 2合成步驟： N H 2H 3 C O1 . A c 2 O2 . H N O 3( 7 9 )NHH 3 C OC H 3ON O 2K O H / H 2 O( 7 1 0 )N H 2H 3 C O N O2S n C l 2 / H C l( 7 1 1 )N H 2H 3 C O N H 2C S 2 / K O H / C 2 H 5 O Ho r C 2 H 5 O C S 2 K( 7 1 2 )NHH 3 C O NS H( 7 6 )一、原料 4甲氧基 2硝基苯胺的制備 （一） 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺的制備 4 甲 氧 基 2 硝 基 乙 酰 苯 胺NHH 3 C OC H 3ON O 2( 7 1 0 )( 7 1 1 )N H 2H 3 C O N O24 甲 氧 基 2 硝 基 苯 胺原理： 硝化劑硝酸具有氧化性，為防止氨基氧化，需在硝化前乙?；Ｗo(hù)氨基； NH3有強(qiáng)吸電子作用，屬于鄰對(duì)位定位基，在酸性條件下生成銨鹽后將變?yōu)殚g位定位基 工藝過(guò)程 物料比 對(duì)氨基苯甲醚（ 79）：冰乙酸：乙酸酐：濃硝酸：冰水 =1： ： ： ： 將對(duì)氨基苯甲醚（ 79）、冰乙酸和水混合，攪拌至溶解。加入碎冰， 05℃ 加入乙酸酐，攪拌下結(jié)晶析出。冰浴冷卻下，加入濃硝酸， 6065℃ 保溫 10min。冷卻至25℃ ，結(jié)晶完全析出后，抽濾，冰水洗滌至中性，干燥，得黃色結(jié)晶 4甲氧基硝基乙酰苯胺（ 710）， mp 114116℃ ，收率 84%。 N H 2H 3 C OA c 2 O / H +NHH 3 C OC H 3O( 7 9 )H N O 3NHH 3 C OC H 3ON O 2( 7 1 0 )（二） 4甲氧基 2硝基苯胺的制備 K O H / H 2 ONHH 3 C OC H 3ON O 2( 7 1 0 )NHH 3 C OC H 3ON O 2O H C 2 H 5 O O O KN H 2H 3 C O N O 2( 7 1 1 )工藝過(guò)程 物料比 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺（ 710）： Claisen堿液：水 =1:: 將 4甲氧基 2硝基乙酰苯胺（ 710）加到已配置好的 Claisen堿液中，回流15min后，加水，再回流 15min，冷卻至 05℃ ，抽濾，冰水洗滌三次 ，得磚紅色固體的 4甲氧基 2硝基苯胺（ 711）， mp122123℃ ，收率 88%。 二、產(chǎn)品 5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 的制備 NHH 3 C O NS H5甲氧基 1H苯并咪唑 2硫醇 （一） 4甲氧基鄰苯二胺的制備 原理： A r NOO金 屬A r NOOH +A r NO HO金 屬A r NO HOA r N O 金 屬A r N OH +A r N O H金 屬A r N O HH +A rHN O H金 屬H +A r N H 2注： 4甲氧基鄰苯二胺性質(zhì)不穩(wěn)定，空氣中易氧化，不宜
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