中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析課件（第六版） 第七章 芳香胺類藥物的分析-文庫(kù)吧
2024-12-08 13:36 本頁(yè)面
【正文】 外特征吸收：上述藥物還可采用紅外吸收光譜進(jìn)行鑒別。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 鑒別試驗(yàn) (identification) 與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) (Rimini試驗(yàn) ) H OHCO HHCC H 3N H 2重酒石酸間羥胺 水 溶解 亞硝基鐵氰化鈉試液 丙酮數(shù)滴，碳酸氫鈉少量 △ 紅紫色 脂肪伯氨基的專屬反應(yīng) 丙酮不含有甲醛 重酒石酸間羥胺的脂肪伯氨基 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 鑒別試驗(yàn) (identification) 雙縮脲反應(yīng) 鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿，芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)，可顯雙縮脲特征反應(yīng)。 例 ： Chp2021， 鑒別鹽酸麻黃堿 方法：取本品 1%水溶液 1ml， 加硫酸銅試液 2滴與 20%氫氧化鈉液 1ml， 即顯藍(lán)紫色，加乙醚 1ml振搖、放置，乙醚層顯紫紅色，水層變?yōu)樗{(lán)色。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 特殊雜質(zhì)檢查 (Detection of specific impurities) 酮體檢查 生產(chǎn)工藝：酮體氫化還原制得，若氫化不完全則引入酮體雜質(zhì)。 藥物 檢查的雜質(zhì) 溶劑 樣品濃度(mg/ml) 測(cè)定波長(zhǎng)(nm) A 腎上腺素 腎上腺酮 HCl(9→2021) 310 不得過 鹽酸去氧腎上腺素 酮體 水 310 不得大于 重酒石酸去甲腎上腺素 去甲腎上腺酮 水 310 不得大于 鹽酸異丙腎上腺素 酮體 水 310 不得大于 鹽酸甲氧明 酮胺 水 347 不得大于 紫外分光光度法檢查酮體的條件及要求 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 特殊雜質(zhì)檢查 (Detection of specific impurities) TLC法檢查有關(guān)物質(zhì) 例： 鹽酸去氧腎上腺素 、硫酸沙丁胺醇 檢查方法：避光操作。取本品，加甲醇制成每 1ml含 20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取上述溶液適量，加甲醇稀釋成每 1ml中含 ，作為對(duì)照溶液。吸取上述兩種溶液各 10μl， 分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以異丙醇－氯仿－濃氨溶液 (80:5:15)為展開劑，展開后，晾干，噴以重氮苯磺酸試液使顯色。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。 中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析教研室 特殊雜質(zhì)檢查 (Detection of specific impurities) 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查（ Chp2021版） 有關(guān)雙胍 取本品 ， 置 10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，照紙色譜法（附錄 Ⅴ A） 試驗(yàn)，精密吸取上述溶液 ， 分別點(diǎn)于兩張色譜濾紙條 ( 50cm) 上，并以甲醇作空白點(diǎn)于另一色譜濾紙條，樣點(diǎn)直徑均為 ～ 1cm ； 照下行法，將上述色譜濾紙條同置展開室內(nèi)，以醋酸乙酯－乙醇－水 (6:3:1) 為展開劑，展開至前沿距下端約7cm 處，取出，晾干，用顯色劑（取 10％鐵氰化鉀溶液 1ml ， 加 10％ 亞硝基鐵氰化鈉溶液與 10％氫氧化鈉溶液各 1ml ， 搖勻，放置 15min， 加水10ml與丙酮 12ml， 混勻）噴其中一張點(diǎn)樣紙條（有關(guān)雙胍顯紅色帶， Rf值約為 ），參照此色譜帶，在另一張點(diǎn)樣及空白紙條上，剪取其相應(yīng)部分并向外延伸 1cm ， 并分剪成碎條，精 密吸取甲醇各 20ml分別進(jìn)行萃取后
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