藥學(xué)院藥分小學(xué)期實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)--復(fù)方乙酰水楊酸的質(zhì)量檢查-文庫吧
2025-05-18 04:20 本頁面
【正文】 酸、加氯仿制成每 l m l 中含乙酞水楊酸 1 。 薄層色譜鑒別： 層析液的制備 ：用移液管量取 氯仿 27ml,乙醚 18ml,丙酮 1ml,冰醋酸 2ml,倒入層析缸中，配成 展開劑（ 氯仿一乙醚一丙酮一冰醋酸 (2 7 : 18 : 1 : 2) ）， 蓋上蓋子，飽和 10min。 跑板： 取對照品和供試品溶液，用點(diǎn)樣毛細(xì)管點(diǎn)樣于硅膠板，將點(diǎn)樣完畢的層析板放入已飽和的層析缸中，進(jìn)行展開，蓋上蓋子，放平層析缸。待層析液最前端距離層析板頂端還有 2厘米左右時(shí)，取出層析板，晾干，在 254nm紫外燈下觀察斑點(diǎn)位置。記錄斑點(diǎn)位置。 雜質(zhì)檢查與含量測定 —— 高效液相法 ：對照品溶液、供試品溶液 ： 供試品溶液的制備： 取本品 20片，稱重，求得平均片中，研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于阿司匹林 220ｍｇ），置于 100ml容量瓶中，加甲醇使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，量取 5ml于 100ml容量瓶稀釋至刻度為樣品溶液。 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備： 阿斯匹林標(biāo)準(zhǔn)品：取阿司匹林對照品 ，精密稱定，置于 25ｍＬ容量瓶中，加甲醇使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為阿司匹林對 照品儲備 游離水楊酸 標(biāo)準(zhǔn)品 ：取水楊酸對照品 ，精密稱定，置于 25ｍＬ容量瓶中，加甲醇使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為水楊酸對照品儲備溶液。 用移液管量取適量阿斯匹林對照品溶液 1ml、 、 、 、 10ml容量瓶中，配成一系列濃度的對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液。 同理移液管量取適量水楊酸對照品溶液 1ml、 、 、 、 10ml容量瓶中，配成一系列濃度的對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液。 流動(dòng)相的制備 分別取甲醇 140ml、純凈水 60ml、冰醋酸 1ml 于試劑瓶中配成甲醇 水 冰醋酸為 70：29： （甲醇為色譜純，冰醋酸為分析純），超聲 15min后使用。 進(jìn)樣測定 用高效液相色譜法，采用Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８色譜柱（４．６ｍｍ２５０ｍｍ，５μｍ）， 流動(dòng)相 : 甲醇 水 冰醋酸 (70： 29： ) 。 檢測波長為２７６ｎｍ，柱溫為３５℃， 流速為 ， 進(jìn)樣量為２０μＬ， 分別記錄出峰面積等數(shù)據(jù) 。 3 2 結(jié)果與討論 鑒別 結(jié)果 Do= D1= D2= 比移值（ Rf） =從基線至展開斑點(diǎn)中心的距離 /從基線至展開劑前巖的距離 標(biāo)準(zhǔn)品： Rf=R1/R=： Rf=R2/R= 即測得供試品斑點(diǎn)中心到基線距離為 ，樣品斑點(diǎn)到基線的距離為 則計(jì)算結(jié)果為 Rf 供 = Rf=R2/R=結(jié)果如圖顯示樣品中的最遠(yuǎn)斑點(diǎn)即 阿斯匹林與對照品中斑點(diǎn)距離并不完全一致，但能定性的表明樣品中含有所阿斯匹林 置紫外燈 ( 2 5 4n m ) 下檢視，樣品溶液 與相應(yīng)的對照品溶液所顯的斑點(diǎn)一致 ,均顯暗紅色。且能夠清晰地觀察到復(fù)方乙酰水楊酸片中乙酰水楊酸、非那西丁、咖啡因 3 個(gè)完全分離的樣品斑點(diǎn) ,易于辯認(rèn)。 討論： 雖然最終定性測出含有阿斯匹林，且使復(fù)方乙酰水楊酸片中乙酰水楊酸、非那西丁、咖啡因 3 個(gè)樣品成功的得到了很好的分離。但是如圖樣品和對照品含有的阿斯匹林斑點(diǎn)位置并不完全一致，并且在實(shí)驗(yàn)過程中由于各種原因，在結(jié)果出 來之前，進(jìn)行了三次跑板點(diǎn)都沒分開，經(jīng)過第四次矯正，點(diǎn)才分離開，經(jīng)分析，出現(xiàn)上述現(xiàn)象原因可能有以下幾點(diǎn)： 斑點(diǎn)
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