【正文】 保存技術(shù)；有現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目和任務(wù)時(shí)，還應(yīng)了解有關(guān)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定技術(shù)。 2）采樣器材與現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定儀器的準(zhǔn)備 采樣器材主要是水質(zhì)采樣器和水樣容器。包括儀器完好性的檢查、校準(zhǔn)，容器的洗滌等。 容器材質(zhì)選擇原則： ① 容器不能引起新的玷污。 ②所用的容器不應(yīng)吸收或某些待測(cè)組分。 ③容器不應(yīng)與某些待測(cè)組分發(fā)生反應(yīng)。 容器清洗原則：分析微量化 學(xué)組分時(shí)，通常要使用徹底清洗過(guò)的容器，以減少再次污染的可能性。 清洗的程序是：用水和洗滌劑洗，然后用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈即可，所用的洗滌劑類型和選用的容器材質(zhì)要隨待測(cè)組分來(lái)確定。用于微生物分析的樣品時(shí)容器及塞子、蓋子應(yīng)經(jīng)滅菌。 固定劑準(zhǔn)備：水樣固定劑如酸、堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，其純度和等級(jí)要達(dá)到分析的要求。 采樣器準(zhǔn)備：采樣前應(yīng)檢查采樣瓶的本底空白，將備好待用的采樣瓶分批，每批用同一份去離子水蕩洗。 容器存放要求：水環(huán)境監(jiān) 測(cè)水樣容器和污染源監(jiān)測(cè)水樣容器應(yīng)分架存放，不得混用。環(huán)境水質(zhì)采樣容器應(yīng)按監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與采樣點(diǎn)位，分類編號(hào)，固定專用。 (4)水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣中的質(zhì)量保證 ① 采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)志物，采樣人員不得擅自改動(dòng)采樣位置。 ② 采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物 ③ 采樣時(shí)，除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類、溶解氧、生化需氧量、有機(jī)物、余氯等有特殊要求的項(xiàng)目外，要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器 23次，然后 7 再將水樣采入容器中，并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑，帖好標(biāo)簽。嚴(yán)禁使用醫(yī)用膠布當(dāng)標(biāo)簽。 ④ 測(cè)溶解氧、生化需氧量和有 機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí)，水樣必須注滿容器，避免水樣暴氣或有氣泡存在于瓶中。 ⑤ 測(cè)定油類、生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。同一采樣點(diǎn)，優(yōu)先采集細(xì)菌監(jiān)測(cè)項(xiàng)目水樣。 ⑥ 除測(cè)溶解氧、生化需氧量以及硫化物等樣品外，其他樣品裝瓶時(shí)應(yīng)保證容器中留有十分之一的空隙，以防運(yùn)輸途中溢出。硫化物采樣時(shí)應(yīng)先加醋酸鋅 醋酸鈉溶液，再加水樣。水樣應(yīng)充滿瓶，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 ⑦ 采樣時(shí)要認(rèn)真填寫“水質(zhì)采樣記錄表”，用簽字筆在現(xiàn)場(chǎng)記錄，字跡端正、清晰。 ⑧ 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定湖庫(kù)水體的 pH 值、溶解氧 時(shí)，應(yīng)記錄測(cè)定水體的深度、測(cè)定時(shí)間、水溫和天氣情況等。 ⑨ 采樣結(jié)束前，應(yīng)核對(duì)采樣計(jì)劃、記錄與水樣，如有錯(cuò)誤或遺漏，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。 ⑩如采樣現(xiàn)場(chǎng)水體很不均勻，無(wú)法采到有代表性的樣品，則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實(shí)際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。 （ 5）水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣后運(yùn)輸過(guò)程及樣品交接質(zhì)量保證 ①水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外（內(nèi)）蓋蓋緊。玻璃容器裝箱時(shí)應(yīng)用采取一定的分隔措施，以防破壞。 ②針對(duì)不同的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目要求采用適宜的保存措施。 ③水樣交實(shí)驗(yàn)室時(shí)接收者與送樣者雙方應(yīng)在送樣單上簽名，送樣單及采樣 記錄由雙方各存一份備查。 ④每次分析結(jié)束后，除必要保存外，樣品瓶應(yīng)及時(shí)清洗。 （ 6） 質(zhì)控樣的采集 ①全程序空白樣 一般每批樣品除色度、臭、濁度、 pH、透明度、懸浮物、電 導(dǎo)率、溶解氧、溶解性總固體外，其余項(xiàng)目均需加采全程序空白樣。 ②現(xiàn)場(chǎng)平行樣 8 每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外，其余每個(gè)項(xiàng)目一般加采不少于 5%的現(xiàn)場(chǎng)平行樣，不足 20個(gè)樣品至少加采一個(gè)平行樣。 （ 7） 分析工作質(zhì)量控制 A、 校準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)檢查點(diǎn)應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定 ①應(yīng)在每次分析樣品 的同時(shí)，同步制作校準(zhǔn)曲線。 ②校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)、截距和斜率應(yīng)符合方法中規(guī)定的要求。 ③校準(zhǔn)曲線只能在其線性范圍內(nèi)使用。 ④校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用。 ⑤氣相色譜儀、原子吸收儀、 ICP、離子色譜儀、原子熒光儀、液相色譜儀、色 質(zhì)聯(lián)用等大型儀器，在測(cè)試批量樣品時(shí)，每 20個(gè)樣品或 8小時(shí)增加一個(gè)中間濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)試，所得峰面積或峰高與初始校正點(diǎn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于 50%，與上次校正點(diǎn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于 30%。 B、精密度控制 除色度、臭、懸浮物、油外的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取 10% 的 實(shí)驗(yàn)室平行樣。 C、準(zhǔn)確度控制 ①水質(zhì)監(jiān)測(cè)中盡量采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為準(zhǔn)確度控制手段。除色度、溶解氧、大腸菌群等項(xiàng)目外，每批樣品帶質(zhì)控樣 12個(gè)，對(duì)例行監(jiān)測(cè)可定期帶質(zhì)控樣（至少每?jī)稍乱淮危? ②當(dāng)質(zhì)控樣超出允許誤差時(shí)，應(yīng)重新分析超差的質(zhì)控樣并隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行復(fù)查。 ③如復(fù)查的質(zhì)控樣結(jié)果不合格，表明本批分析結(jié)果準(zhǔn)確度失控。不論復(fù)查樣品的精密度如何，原結(jié)果與復(fù)查結(jié)果均不得接受。 ④加標(biāo)回收試驗(yàn) 除懸浮物、堿度、溶解性總固體、容量分析項(xiàng)目外 的項(xiàng)目，每批樣品隨機(jī)抽取一定比例的樣品做加標(biāo)回收。 D、稀釋操作 當(dāng)樣品濃度超過(guò)檢測(cè)上限并需要稀釋時(shí)，宜移取較大體積（有機(jī)污染物指標(biāo)除外）的樣品進(jìn)行稀釋，并盡可能一次完成。對(duì)于必須逐級(jí)稀釋的高濃度樣品，應(yīng)在稀釋前制定逐級(jí)稀釋的操作方案。 9 二、實(shí)施計(jì)劃 揚(yáng)州大學(xué)揚(yáng)子津校區(qū)是揚(yáng)州大學(xué)的第八個(gè)校區(qū) ,位于揚(yáng)州市 邗江 區(qū)華揚(yáng)西路 196 號(hào) ,西與揚(yáng)大廣陵學(xué)院連成一體 ,東至邗江路 ,新校區(qū) 位于揚(yáng)州 南郊 汊河鎮(zhèn)，南鄰開(kāi)發(fā)區(qū)“揚(yáng)子津科教園” ,西近 揚(yáng)瓜公路 和揚(yáng)溧高速 ,北傍南 繞城公路 ,是古城揚(yáng)州跨 長(zhǎng)江 、通蘇南的重要門戶。 根據(jù)校園景區(qū)水體的位置及污染情況，并結(jié)合相應(yīng)水體湖泊的寬度布設(shè)相應(yīng)的監(jiān)測(cè)斷面，在監(jiān)測(cè)斷面上布設(shè)監(jiān)測(cè)垂線，再根據(jù)水體深度在垂線上取采樣點(diǎn)。 第一天采樣點(diǎn)布設(shè)如圖一 10 第二天采樣點(diǎn)布設(shè)如圖二 （ 1）氨氮測(cè)定試劑的配制 ① 納氏試劑：稱取 20g 碘化鉀溶于約 100ml 的水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加二氯化汞飽和溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)停止滴加二氯化汞飽和溶液；另稱取 60g 氫氧化鉀溶于水，并稀釋至 250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液緩慢注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至 400ml，混勻，取上清液 。 ② 酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g 四水合酒石酸鉀鈉溶于 100ml 水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。 11 ③ 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500ml 容量瓶中 ，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 氨氮 。 ④ 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。 （ 2） COD 測(cè)定試劑的配制 ① 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在 120℃烘干 2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻； ② 試亞鐵靈指示劑：稱取 一水合鄰菲咯啉， 七水合硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至 100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)； ③ 硫酸亞鐵