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畢業(yè)論文-年產(chǎn)5萬噸丙酮車間丙酮精餾工段初步設(shè)計(jì)-文庫(kù)吧

2025-05-17 11:43 本頁(yè)面


【正文】 目前遼化的環(huán)己烷技術(shù)采用歐洲技術(shù)加上公司本身的技術(shù)改進(jìn),為液相加氫工藝,較原引進(jìn)時(shí)工藝技術(shù)指標(biāo)先進(jìn),操作穩(wěn)定。第二步環(huán)已烷氧化制備醇酮的生產(chǎn)路線,根據(jù)過程中是否加入催化劑分為:催化氧 化和無催化氧化。催化遼寧石油化工 大學(xué)本科生畢業(yè)論文 6 氧化又可根據(jù)催化劑品種的不同而分為鈷鹽氧化法和硼酸氧化法。 遼陽(yáng)石油化纖公司化工引進(jìn)的法國(guó)無催化氧化生產(chǎn)工藝,是以環(huán)己烷為原料,先空氣氧化得到環(huán)己醇和環(huán)己酮混合液,然后再用硝酸氧化制得己二酸。在生產(chǎn)環(huán)己醇和環(huán)己酮的過程中,總有相當(dāng)部分的環(huán)己烷要轉(zhuǎn)變?yōu)楦碑a(chǎn)物,副產(chǎn)物的組成十分復(fù)雜,包括 1~ 6 個(gè)碳原子的一元酸、二元酸、含氧酸、酯類、縮聚物及少量低級(jí)醇、酮、醛等。副產(chǎn)物分兩大部分從裝置排出,大部分通過水洗除掉形成 BI 廢酸水,排到污水處理裝置處理。其余部分隨產(chǎn)物進(jìn)到精餾系統(tǒng),最后以焦油 (X 油 )形 式排出。 目前工業(yè)上環(huán)己烷氧化廢堿液的處理方法主要有焚燒法和化學(xué)法兩種。焚燒法是將有機(jī)廢堿液加入蒸發(fā)鍋內(nèi),加熱濃縮去除 20%~ 60%的水分。濃縮物放入焚燒爐內(nèi)加熱至 250~ 300℃ ,直至濃縮物自燃,停止加熱。利用濃縮物燃燒時(shí)的熱量濃縮新的廢堿液。當(dāng)濃縮物燃燒完畢,在溫度 700~ 800℃ 下繼續(xù)加熱 ~ 3 個(gè)小時(shí)。焚燒物即成碳酸鈉成品。這種方法比較簡(jiǎn)單,但是它不僅產(chǎn)生二次污染,而且資源浪費(fèi)嚴(yán)重,顯然不值得提倡。 環(huán)己酮 的利用 目前,許多生產(chǎn)廠家都沒有專門回收 DBA 的車間或分廠, DBA 產(chǎn)量較為可觀,售價(jià)也較便宜。國(guó)外一般將其送進(jìn)污水處理裝置作焚燒或填埋處理,國(guó)內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收,但回收率低于 60%,廢水量較大,不僅對(duì)環(huán)境造成污染,而且也造成 環(huán)己酮 的分離 長(zhǎng)期以來 , 國(guó)內(nèi)外科研及工程技術(shù)人員對(duì) C4~C6 混合二元酸的分離與純化工藝的研究較多 , 取得了豐碩的成果。并對(duì)其進(jìn)行分析與研究。現(xiàn)將收集到的國(guó)內(nèi)外C4~C6 混合二元酸的分離與純化技術(shù)列述如下。 (1)酯化蒸餾法 ① 蒸發(fā) 蒸發(fā)工藝是濃縮、冷卻、結(jié)片而制取 C4~C6 混合二元酸。 ② 酯化 酯化所用的醇是 C1~C4 醇中的一種醇 , 酯化催化劑是一種無機(jī)酸 類 , 包括固體超強(qiáng)酸。酯化反應(yīng)溫度為 60140℃ , 應(yīng)壓力為常壓。酯化反應(yīng)經(jīng)過一個(gè)分餾塔不斷除去反應(yīng)所生成的水 , 與水一起出來的經(jīng)分離后的回收醇返回到酯化釜中 , 反應(yīng)趨遼寧石油化工 大學(xué)本科生畢業(yè)論文 7 向完全。 用適量的水溶解混合二元酸固體 , 使水溶液結(jié)晶以獲得高純度的己二酸晶體 (純度為 98%)和母液 1, 使母液 1 結(jié)晶以獲得粗己二酸 (純度為 85%)和母液 2, 將母液2 蒸發(fā)濃縮以獲得固體 1, 用單環(huán)芳烴 (苯 )浸取此固體 1 以溶解其中的戊二酸 ,將浸取液中的溶劑蒸發(fā)得到戊二酸。不溶于單環(huán)芳烴 (苯 )的固體 2 在低分子量脂肪族酮類溶劑 (如丙酮 )中重新溶解 , 使酮類溶液結(jié) 晶以獲得高純度的丁二酸 (純度為98%)[6]。 混合二元酸中己二酸含量約為 12%24%, 戊二酸含量約為 50%74%, 丁二酸含量約為 13%25%。從此混合二元酸中分出單體二元羧酸的方法為 : 將混合二元酸溶解于熱水中 , 冷卻 , 收集結(jié)晶。結(jié)晶中丁二酸含量超過 50%, 己二酸含量約為20%45%, 濾液含有大部分的戊二酸。用二異丙醚溶解結(jié)晶中含有的少量戊二酸后得到固體 , 然后用 55%65%的硝酸溶液溶解此固體 , 冷卻并收集結(jié)晶出的丁二酸。蒸發(fā)脫除硝酸 , 濃縮水 原料 , 再冷卻溶液以結(jié)晶出高純度 (%)的己二酸。 向混 合二元酸溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水 溶劑比在 的混合物 1。溶劑是C6~C15 的飽和脂肪醇和由其與乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、己二酸、戊二酸、丁二酸生成的酯。將混合物 1分離成水相 1和溶劑相 1。將足夠的水加入溶劑相 1以形成水 溶劑比在 ~10 的混合物 2。將混合物 2 分離成水相 2 和溶劑相 2, 從水相 2 中回收己二酸。從丁二酸和戊二酸的水溶液中分離出丁二酸的方法為 : 向水溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水 溶劑比在 的混合物 3, 溶劑同前。將混合物 3 分離成水相 3 和溶劑相 3; 從水相 3 中回收丁二酸。向溶劑相 3 中加入足夠的水以形成水 溶劑比在 ~ 10 的混合物 4, 將混合物 4 分離成水相 4和溶劑相 4, 從水相 4 中回收戊二酸 [8]。 1,3丙二醇 又名尼龍酸,是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物,僅國(guó)內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸 4060 萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多,顏色呈綠色或黃褐色,難以利用。國(guó)外一般將其送進(jìn)污水處理裝置作焚燒或填埋處理;國(guó)內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收,但回收率低于 60%,廢水量較大,不僅對(duì)環(huán)境造成污染,而且也造成資源的浪費(fèi)。 為了物盡其用, 本文 開展了應(yīng)用基礎(chǔ) 研究 以 C4C6 混合二元酸為原料、對(duì)甲苯磺酸 為催化劑,制備混合二元酸二甲酯,并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實(shí)驗(yàn)中考查了各種反應(yīng)的影響因素,并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進(jìn)行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。 (6)結(jié)晶法 通過蒸發(fā)脫除混合二元酸溶液中的硝酸 , 從剩余的母液中結(jié)晶出己二酸和丁二遼寧石油化工 大學(xué)本科生畢業(yè)論文 8 酸 , 使戊二酸留在溶液中。結(jié)晶過程分為兩個(gè)階段 : 一個(gè)階段溫度為 45~ 55℃ , 另一階段溫度為 20~ 30℃ 。結(jié)晶出的丁二酸脫水生成丁二酸酐 , 通過蒸餾把丁二酸酐和己二酸分開。從剩余的母液中結(jié)晶出戊二酸 , 結(jié)晶分為兩個(gè)階段 , 一個(gè)階段溫度為 10~ 20℃ , 另一個(gè)階段溫度為 20~ 30℃ [9]。 (7)脫水法 通過脫水可使二元酸在有機(jī)溶劑中飽和并析出晶體 , 可通過蒸發(fā)、過濾或膜滲透等方法進(jìn)行脫水 , 也可通過吸收和吸附如利用 3A 分子篩或多孔硅膠進(jìn)行脫水。對(duì)脫水后的含酸溶劑進(jìn)行冷卻 , 利用離心過濾機(jī)過濾或沉降池使有機(jī)溶劑與固體酸分離 , 并通過干燥等手段進(jìn)行酸類的分離與純化??捎眠m宜溶劑分離丁二酸和己二酸 [10]。 (8)尿素加合結(jié)晶法 當(dāng)混合二元酸中己二酸的含量為 0~ 7%時(shí) , 加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應(yīng)為, 溶液中戊二酸與丁二酸的質(zhì)量比 ≤。當(dāng)混合二元酸中己二酸的含量為 7%~ 30%時(shí) ,加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應(yīng)為 ~ , 戊二酸尿素加合物從溶 1,3丙二醇 又名尼龍酸,是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物,僅國(guó)內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸 4060萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多,顏色呈綠色或黃褐色,難以利用。國(guó)外一般將其送進(jìn)污水處理裝置作焚燒或填埋處理;國(guó)內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收,但回收率低于 60%,廢水量較大,不僅對(duì)環(huán)境造成污染,而且也造成資源的浪費(fèi)。 為了物盡其用, 本文 開展了應(yīng)用基礎(chǔ) 研究 以 C4C6 混合二元酸為原料、對(duì)甲苯磺酸為催化劑,制備混合二元酸二甲酯,并利用 減壓精餾得到純凈的二甲酯。實(shí)驗(yàn)中考查了各種反應(yīng)的影響因素,并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進(jìn)行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。 二元酸尿素加合物分離方便 , 易用過濾的方式從溶液中分離出來。可用離子交換樹脂或脂環(huán)族醚分解二元酸尿素加合物為單體二元酸和尿素 , 常用強(qiáng)酸性離子交換樹脂。用熱水或熱的有機(jī)溶劑使強(qiáng)酸性離子交換樹脂上吸附的尿素脫附 [11]。 1,3丙二醇 的用途 混合二元酸二甲酯是由三種二價(jià)酸酯組成的混合物 (DBE), 俗稱尼龍酸二甲酯 ,包括琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯?;旌隙?二甲酯為無色透明液體,毒性低,溶解能力強(qiáng),能生物降解,沸點(diǎn)高,可作為高效環(huán)保溶劑,廣泛應(yīng)用于煙草、醫(yī)藥、橡膠、塑料、高檔汽車烤漆、彩色鋼板涂料、木器涂料、家電涂遼寧石油化工 大學(xué)本科生畢業(yè)論文 9 料等?;旌隙岫柞ヒ部梢宰鳛獒t(yī)藥、染料和香料行業(yè)中重要的有機(jī)中間體,應(yīng)用于分析儀器的固定液高檔涂料、稀釋劑、化學(xué)反應(yīng)的溶劑等 [12]?,F(xiàn)舉出幾個(gè)典型的例子。 ( 1) 木器涂料 DBE 沸點(diǎn)高,餾程長(zhǎng),可以幫助調(diào)節(jié)揮發(fā)速度,改善溜平,防止白霧、針孔等表面缺陷出現(xiàn)。 DBE 和常規(guī)溶劑如乙醇,丙酮,丁酯,乙二醇醚類具有良好的相溶性。在環(huán)保安全性能方 面, DBE 將是傳統(tǒng)溶劑如鹵代烷(三氯乙烷、氯甲烷等),酮(環(huán)己酮、異佛爾酮等),甲苯等溶劑的良好替代品。 ( 2) 烤漆工業(yè) DBE 有特殊的揮發(fā)性,隨著溫度的升高, DBE 的揮發(fā)速度比其它溶劑提高的更快,即在揮發(fā)過程的前半段 DBE 揮發(fā)慢,后部分揮發(fā)快,這樣允許更有利烘干過程,溶劑揮發(fā)更平均,有利于改善溜平、光澤,消除表面缺陷。 ( 3) 油墨工業(yè) 有些油墨如 SCREEN INK 中常常需要有高沸點(diǎn)溶劑,如 ISOPHORONE,但其毒性大,臭味濃,而 DBE 卻可以彌補(bǔ)著方面的缺陷,加以取代。 ( 4) 樹脂工業(yè) DBE 具有低黏度,其一可降低樹脂的黏度而無需降低分子量或者固含量,其二在保持同一黏度時(shí),可提高固含量。利用 DBE 這一特點(diǎn),可生產(chǎn)出高固體份,低黏度的樹脂。 ( 5) 工業(yè)清洗劑 DBE 可有效的清除設(shè)備和工作區(qū)殘留部分固化漆。 DBE 無論單獨(dú)使用還是同其它溶劑混合,都是溶解聚氨酯、丙烯酸、環(huán)氧、聚酯和醇酸脂的良好溶劑,它還可以除去聚氨酯、不飽和樹脂和彈性體。 ( 6) 儲(chǔ)存 儲(chǔ)存 DBE 并不需要特屬非易燃品。 甲醇羰基化法醋酸 制備的研究 二元酸二甲酯的合 成目前主要是使二元酸在濃硫酸催化作用下與甲醇 酯 化而得到,這種采用濃硫酸催化酯化的工藝存在許多問題,例如設(shè)備腐蝕,副產(chǎn)劇毒的硫酸二甲 酯 以及后處理較繁鎖,環(huán)境污染嚴(yán)重等。目前,也有以水合硫酸氫鈉、雜多酸、磷鎢酸等為催化劑,通過酯化反應(yīng)制備該化合物的報(bào)道。 遼寧石油化工 大學(xué)本科生畢業(yè)論文 10 固體酸 H 催化法 該方法以固體酸 H 代替濃硫酸用于二元酸二甲酯的合成,旨在尋找一種可以代替硫酸的新型實(shí)用催化劑。通過對(duì)催化劑的比較,對(duì)反應(yīng)時(shí)間、酸醇比、催化劑濃度以及催化劑使用壽命對(duì)反應(yīng)影響的考察確定了固體酸 H 催化合成混合二元酸二甲酯的最適宜條件。 甲醇羰基化法醋酸 又名尼龍酸,是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物,僅國(guó)內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸 4060 萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多,顏色呈綠色或黃褐色,難以利用。國(guó)外一般將其送進(jìn)污水處理裝置作焚燒或填埋處理;國(guó)內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收,但回收率低于 60%,廢水量較大,不僅對(duì)環(huán)境造成污染,而且也造成資源的浪費(fèi)。 為了物盡其用, 本文 開展了應(yīng)用基礎(chǔ) 研究 以 C4C6 混合二元酸為原料、對(duì)甲苯磺酸為催化劑,制備混合二元酸二甲酯,并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實(shí)驗(yàn)中考查了各種反應(yīng)的影響因素,并利用制備的混合二甲酸二甲酯與 異辛醇進(jìn)行酯交換制備混合二元酸二異辛酯 對(duì)于酯化反應(yīng),適當(dāng)?shù)匮娱L(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,有利于反應(yīng)正向進(jìn)行。但由于酯化反應(yīng)是一個(gè)平衡反應(yīng),一旦反應(yīng)達(dá)到平衡,即使再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,也無法提高其轉(zhuǎn)化率。因此,考 察了時(shí)間對(duì)酯化反應(yīng)的影響,確定了適宜的反應(yīng)時(shí)間。增大反應(yīng)物的 濃度 ,可使反應(yīng)正向進(jìn)行。因此可通過提高酸醇比來提高轉(zhuǎn)化率。催化劑的濃度與使用壽命對(duì)反應(yīng)也有很大影響。 該方法固體酸 H 具有催化活性高、易分離、工藝簡(jiǎn)單、不腐蝕設(shè)備、循環(huán)使用及減少污染等優(yōu)點(diǎn),是一種可以替代濃硫酸的理想新型催化劑。確定了混合二元酸二甲醋的最佳合成條件為反應(yīng)時(shí)間: 300min;酸醇比: 1:4;催化劑濃度: 10%;反應(yīng)溫度:甲醇回流溫度 72~ 76℃ 。在最佳條件下,二元酸二甲酯轉(zhuǎn)化率可達(dá) %,催化劑可連續(xù)使用六次以上,轉(zhuǎn)化率不低于96% [13]。 甲醇羰基化法醋酸 又名尼龍酸,是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物,僅國(guó)內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸 4060 萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多,顏色呈綠色或黃褐色,難以利用。國(guó)外一般將其送進(jìn)污水處理裝置作焚燒或填埋處理;國(guó)內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收,但回收率低于 60%,廢水量較大,不僅對(duì)環(huán)境造成污染,而且也造成資源的浪費(fèi)。 為了物盡其用, 本文 開展了應(yīng)用基礎(chǔ) 研究 以 C4C6 混合二元酸為原料、對(duì)甲苯磺酸為催化劑,制備混合二元酸二甲酯,并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實(shí)驗(yàn)中考查了各種反應(yīng)的影響因素,并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進(jìn)行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。 遼寧石油化工 大學(xué)本科生畢業(yè)論文 11 硫酸氫鈉催化法 該方法以混合二元酸和甲醇為原料,以硫酸氫鈉為催化劑,合成了混合二元酸二甲酯??疾炝舜妓崃康谋确磻?yīng)溫度、催化劑用量、反
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