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分析方法驗(yàn)證與確認(rèn)管理規(guī)程-文庫(kù)吧

2025-08-09 14:57 本頁(yè)面


【正文】 試圖譜,說(shuō)明測(cè)試過(guò)程和檢測(cè)限結(jié)果。 定量限: 確定檢測(cè)限的常用方法如下: 信噪比法:僅適用于能顯示基線噪音的分析方法。一般以信噪比為 10: 1 時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定定量限。 根據(jù)響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差和斜率:定量限度 SQL ?10? 。 S:校正曲線的斜率 ? :響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差 S 值是被分析物的校正曲線 的斜率。 ? 值可根據(jù)空白的標(biāo)準(zhǔn)差:通過(guò)分析 11 份空白樣品的分析,測(cè)出分析背景響應(yīng)值的大小,然后計(jì)算這些響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 數(shù)據(jù)要求:應(yīng)附測(cè)試圖譜,說(shuō)明測(cè)試過(guò)程和定量限結(jié)果。 線性: 可用一貯備液經(jīng)精密稀釋,或分別精密稱樣,制備一系列供試品的方法進(jìn)行測(cè)定,至少制備 6個(gè)濃度的供試品。 以測(cè)得的相應(yīng)信號(hào)作為被測(cè)物濃度的函數(shù)作圖,觀察是否呈線性,再用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。數(shù)據(jù)要求:應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖 。 范圍: 應(yīng)依據(jù)分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果及要求確定。無(wú)特殊要求時(shí),通常采用以下標(biāo)準(zhǔn)。 原料藥和制劑的含量測(cè)定,范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的 80%~ 120%。 制劑含量均勻度檢查,范圍應(yīng)為測(cè)試濃度 70%~ 130%,根據(jù)劑型特點(diǎn),如氣霧劑和噴霧劑,范圍可適當(dāng)放寬。 溶出度應(yīng)為測(cè)試或釋放度的溶出量測(cè)定,范圍應(yīng)為限度的177。 20%;如果規(guī)定了限度范圍,則應(yīng)為下限的- 20%至上限的 +20%。 如果含量測(cè)定與雜質(zhì)檢查同時(shí)測(cè)定,用面積歸一 化法,則線性范圍應(yīng)為雜質(zhì)規(guī)定限度的- 20%至含量限度(或上限)的 +20%。 雜質(zhì)測(cè)定,范圍應(yīng)根據(jù)初步實(shí)測(cè),擬定出規(guī)定的限度的 +20%。 對(duì)于有毒的、具特殊功效或藥理作用的成分,其范圍應(yīng)大于限定含量的區(qū)間。 耐用性: 試驗(yàn)說(shuō)明小的變動(dòng)能否通過(guò)設(shè)計(jì)的系統(tǒng)適用性試驗(yàn),以確保方法有效。如果測(cè)試條件要求苛刻,則應(yīng)在方法中寫明。 液相色譜法中變動(dòng)因素有:被測(cè)溶液的穩(wěn)定性,樣品提取次數(shù)、時(shí)間,流動(dòng)相的組成比例或 pH 值,不同廠牌或批號(hào)的同類型色譜柱,柱溫,流速及檢 測(cè)波長(zhǎng)等。 氣相色譜法變動(dòng)因素有:被測(cè)溶液的穩(wěn)定性,樣品提取次數(shù)、時(shí)間,不同廠牌或批號(hào)的同類型色譜柱,柱溫,固定相,不同類型的擔(dān)體,柱溫,進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等。 薄層色譜的變動(dòng)因素有:不同廠牌的薄層板,點(diǎn)樣方式及薄層展開時(shí)溫度及相對(duì)濕度等。 微生物檢驗(yàn)方法驗(yàn)證的內(nèi)容 計(jì)數(shù)方法的驗(yàn)證: 細(xì)菌、霉菌和酵母菌的定量檢測(cè) 各試驗(yàn)組制備方法: 試驗(yàn)組: a) 平皿法計(jì)數(shù)時(shí),取試驗(yàn)可能用的最低稀釋級(jí)供試液 1ml 和 50~ 100cfu 試驗(yàn)菌,按平皿法 測(cè)定其菌數(shù)。 b)薄膜過(guò)濾法計(jì)數(shù)時(shí),取規(guī)定量試驗(yàn)可能用的最低稀釋級(jí)供試液,過(guò)濾,沖洗,在最后一次的沖洗液中加入 50~ 100cfu 試驗(yàn)菌,過(guò)濾,按薄膜過(guò)濾法測(cè)定其菌數(shù)。 菌液組:測(cè)定所加的試驗(yàn)菌數(shù),菌液含量在 50~ 100cfu。 供試品對(duì)照組:取規(guī)定量供試液,按菌落計(jì)數(shù)方法測(cè)定供試品本底菌數(shù),供試品對(duì)照組含菌量不能超過(guò) 10 cfu/ml。 稀釋劑對(duì)照組:若供試液制備需要分散、乳化、中和、離心或薄膜過(guò)濾等特殊處理時(shí),應(yīng)增加稀釋劑對(duì)照組,以考察供試液制備過(guò)程 中微生物受影響的程度。試驗(yàn)時(shí),可用相應(yīng)的稀釋液替代供試品,加入試驗(yàn)菌,使最終菌濃度為每 1ml 供試液含 50~100cfu,按試驗(yàn)組的供試液制備方法和菌落計(jì)數(shù)方法測(cè)定其菌數(shù)。 計(jì)數(shù)方法檢測(cè):計(jì)數(shù)方法包括平皿法 、 薄膜過(guò)濾法 、培養(yǎng)基稀釋法及中和法 。驗(yàn)證試驗(yàn)至少應(yīng)進(jìn)行 3 次獨(dú)立的平行試驗(yàn),并分別計(jì)算各試驗(yàn)菌每次試驗(yàn)的回收率。 菌液回收率 %= %100??菌液組平均菌落數(shù) 數(shù)供試品對(duì)照組平均菌落試驗(yàn)組的平均菌落數(shù) 結(jié)果判斷:在 3 次獨(dú)立的平行試驗(yàn)中,稀釋劑對(duì)照組的菌回收率(稀釋劑對(duì)照組的平均菌落數(shù)占菌液組的平均菌落 數(shù)的百分率)應(yīng)均不低于 70%。若試驗(yàn)組的菌回收率(試驗(yàn)組的平均菌落數(shù)減去供試品對(duì)照組的平均菌落數(shù)的值占菌液組的平均菌落數(shù)的百分率)均不低于 70%,照該供試液制備方法和計(jì)數(shù)法測(cè)定供試品的細(xì)菌、霉菌及酵母菌數(shù),驗(yàn)證通過(guò);若任一次試驗(yàn)中試驗(yàn)組的菌回收率低于 70%,應(yīng)采用培養(yǎng)基稀釋法、離心沉淀法、薄膜過(guò)濾法、中和法等方法或聯(lián)合使用這些方法消除供試品的抑菌活性,并重新進(jìn)行方法驗(yàn)證。 報(bào)告 : 供試品制備方法、菌液組平均菌落數(shù)、供試品中菌液加入量、試驗(yàn)組的平均菌落數(shù)、供試品對(duì)照組平均菌落數(shù)、測(cè)定結(jié)果和菌液回收 率( %)計(jì)。 控制菌檢查方法的驗(yàn)證: 依各品種項(xiàng)下微生物限度標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定檢查的控制菌選擇相應(yīng)驗(yàn)證的菌株。驗(yàn)證大腸菌群檢查法時(shí),應(yīng)采用大腸埃希菌作為驗(yàn)證菌株。 驗(yàn)證方法: 取規(guī)定量供試液及 10~ 100cfu 試驗(yàn)菌加入增菌培養(yǎng)基中,依相應(yīng)控制菌檢查法進(jìn)行下一步生化反應(yīng)等檢查。 當(dāng)采用薄膜過(guò)濾法時(shí),取規(guī)定量供試液,過(guò)濾,沖洗,試驗(yàn)菌應(yīng)加在最后一次沖洗液中,過(guò)濾后,注入增菌培養(yǎng)基或取出濾膜接入增菌培養(yǎng)基中,依相應(yīng)控制菌檢查法進(jìn)行下一步生化反應(yīng)等 檢查。 驗(yàn)證中 設(shè)陰性對(duì)照和陽(yáng)性對(duì)照 。 結(jié)果判斷 : 若上述驗(yàn)證方法中的試驗(yàn)檢出試驗(yàn)菌,按此供試液制備法和控制菌檢查法進(jìn)行供試品的該控制菌檢查,陰性對(duì)照為陰性,陽(yáng)性對(duì)照為陽(yáng)性,供試品試驗(yàn)組為陽(yáng)性 ,表明 驗(yàn)證通過(guò);若試驗(yàn)組未檢出試驗(yàn)菌,應(yīng)采用培養(yǎng)基稀釋法、離心沉淀集菌法、薄膜過(guò)濾法、中和法等方法或聯(lián)合使用這些方法消除供試品的抑菌活性,并重新進(jìn)行方法驗(yàn)證。 報(bào)告:供試液制備方法、加入的菌液含量、生化反應(yīng)、陰性對(duì)照、陽(yáng)性對(duì)照、供試品試驗(yàn)組的檢測(cè)結(jié)果。 檢驗(yàn)方法驗(yàn)證與 確認(rèn)工作流程 驗(yàn)證方案起草 驗(yàn)證負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)起草方案或者組織起草方案,并依據(jù)公司驗(yàn)證模板起草制定檢驗(yàn)方法驗(yàn)證 /確認(rèn)方案,包括目的、范圍、內(nèi)容、特別說(shuō)明、人員職責(zé)、合格標(biāo)準(zhǔn)等內(nèi)容。 驗(yàn)證方案審批 方案經(jīng)過(guò)小組成員討論確認(rèn)后,提交給驗(yàn)證負(fù)責(zé)人簽字確認(rèn)后,再提交給驗(yàn)證負(fù)責(zé)部門及相關(guān)部門經(jīng)理審批,驗(yàn)證 /確認(rèn)方案最終經(jīng)質(zhì)量總監(jiān)或 QA負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后方能生效。 驗(yàn)證方案實(shí)施 驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)驗(yàn)證 /確認(rèn)的組織工作,包括實(shí)施驗(yàn)證 /確認(rèn),收集記錄、整理數(shù)據(jù)、出具報(bào)告和結(jié)論等工作的實(shí)施。 驗(yàn)證報(bào)告的整理 小組成員在實(shí)施驗(yàn)證 /確認(rèn)的工作中,準(zhǔn)確及時(shí)填寫報(bào)告,包括收集圖譜、整理數(shù)據(jù)、出具報(bào)告結(jié)論等工作。 報(bào)告的審批 驗(yàn)證報(bào)告的結(jié)論經(jīng)小組負(fù)責(zé)成員簽字確認(rèn)后,提交給驗(yàn)證負(fù)責(zé)人簽字確認(rèn)后,再交給驗(yàn)證負(fù)責(zé)部門及相關(guān)部門經(jīng)理審核,驗(yàn)證 /確認(rèn)報(bào)告最終經(jīng)質(zhì)量總監(jiān)或 QA負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后方能生效。 方案及報(bào)告資料交 QA歸檔 驗(yàn)證 /確認(rèn)方案和報(bào)告經(jīng)質(zhì)量總監(jiān)或 QA負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后交 QA 歸檔統(tǒng)一保管。最 新精 品 資料推薦 提 供全程指導(dǎo)服務(wù) 2020 全新精品資料 全新公文范文 全程指導(dǎo)寫作 –獨(dú)家原創(chuàng) 11 / 60 上文已完。下文為附加公文范文,如不需要,下載后可以編輯刪除,謝謝! 衛(wèi)計(jì)委家庭發(fā)展 科科長(zhǎng)競(jìng)聘演講稿 尊敬的各位領(lǐng)導(dǎo),各位同仁: 非常感謝委黨委給我這次機(jī)會(huì),站到這里來(lái)競(jìng)聘家庭發(fā)展科科長(zhǎng)的職位,我想這是對(duì)我過(guò)去工作的的肯定,也是對(duì)我未來(lái)工作的期望,我會(huì)好好珍惜這次機(jī)會(huì)。 今年是我從事人口計(jì)生工作的第七個(gè)年頭,想想當(dāng)年,初來(lái)乍到,面對(duì)各種業(yè)務(wù)術(shù)語(yǔ)真是一頭霧水,聽到專業(yè)名詞看到一些藥具還會(huì)臉紅,就這樣我成為了一名計(jì)生戰(zhàn)線的新兵,一干就是七年。這一路走來(lái),在領(lǐng)導(dǎo)、同志們的關(guān)心幫助之下,通過(guò)自己的不斷學(xué)習(xí)努力,我不但逐漸的熟悉了業(yè)務(wù),也對(duì)這份工作產(chǎn)生了感情,同時(shí)也收獲了領(lǐng)導(dǎo)和同志們的好評(píng) 。 從事計(jì)劃生育工作以來(lái),我一直負(fù)責(zé)宣傳教育工作,主要包括新聞宣傳、幸福家庭建設(shè)、出生人口性別比綜合治理等工作。我真的很喜歡這些工作,雖然我不是學(xué)的這個(gè)專業(yè),但興趣是最好的老師,我去鉆研、去請(qǐng)教、多學(xué)多看多寫,自加壓力,自我督促,從宣教工作的門外漢成為業(yè)務(wù)能手。 而過(guò)去宣教工作中的兩項(xiàng)內(nèi)容 — 幸福家庭建設(shè)、性別比治理現(xiàn)劃歸家庭發(fā)展科,再加上利益導(dǎo)向組成了現(xiàn)在的家庭發(fā)展科全部工作內(nèi)容。其中兩項(xiàng)工作都是我所從事數(shù)年、經(jīng)驗(yàn)豐富且受到好評(píng)的,因此,最 新精 品 資料推薦 提 供全程指導(dǎo)服務(wù) 2020 全新精品資料 全新公文范文 全程指導(dǎo)寫作 –獨(dú)家原創(chuàng) 12 / 60 我認(rèn)為,我擔(dān)任家庭發(fā)展科科長(zhǎng)職務(wù)是有優(yōu)勢(shì)的。一是我有較強(qiáng)的寫作 能力,我先后在中國(guó)人口報(bào)、徐州日?qǐng)?bào)等媒體上發(fā)表千字以上文章5 篇,這有助于我區(qū)家庭發(fā)展工作經(jīng)驗(yàn)、做法的總結(jié)、提煉、推廣;二是我對(duì)組織大型活動(dòng)有豐富經(jīng)驗(yàn),我連續(xù)三年參與了區(qū) “ 家庭人口文化節(jié) ” 的策劃與實(shí)施工作。三是我對(duì)兩非案件的查處經(jīng)驗(yàn)豐富,從聯(lián)合執(zhí)法現(xiàn)場(chǎng)查處到案件文書制作、卷宗整理歸檔,到國(guó)家兩非系統(tǒng)的案卷錄入、系統(tǒng)維護(hù),整個(gè)流程我都非常熟悉,自從兩非納入全市科學(xué)發(fā)展考核目標(biāo)以來(lái),我區(qū)的打擊兩非工作始終走在主城區(qū)最前列,并被列為加分項(xiàng)目。以上這些都是我在本職工作中任勞任怨、勤學(xué)肯干的一些積累和經(jīng)驗(yàn),也是支撐我能 站在這里的競(jìng)崗的信心與底氣。 如果委黨委信任我,把家庭發(fā)展科長(zhǎng)這個(gè)職位交給我的話,我只想說(shuō),謝謝領(lǐng)導(dǎo),我會(huì)好好干!如果我競(jìng)聘成功,我會(huì)珍惜這來(lái)之不易的崗位,顧全大局,服從命令聽從指揮。如果我競(jìng)聘成功,我會(huì)擺正自己位置,謙虛謹(jǐn)慎,團(tuán)結(jié)科室人員努力拼搏,盡職盡責(zé),出色完成各項(xiàng)任務(wù);如果我競(jìng)聘成功,我將堅(jiān)決摒棄本位主義,同心同德,分工不分家,融合融入衛(wèi)計(jì)大家庭。 各位領(lǐng)導(dǎo)、同志們,古人說(shuō): “ 不可以一時(shí)之得意,而自夸其能;亦不可以一時(shí)之失意,而自墜其志。 ” 競(jìng)爭(zhēng)上崗,有上有下,無(wú)論上、下,我都將以這句話自勉, 勝不驕、敗不餒,一如既往地勤奮學(xué)習(xí)、努力工作、追求夢(mèng)想! 最 新精 品 資料推薦 提 供全程指導(dǎo)服務(wù) 2020 全新精品資料 全新公文范文 全程指導(dǎo)寫作 –獨(dú)家原創(chuàng) 13 / 60 衛(wèi)計(jì)委衛(wèi)生計(jì)生委基層指導(dǎo)科科長(zhǎng)競(jìng)職演講稿 尊敬的各位領(lǐng)導(dǎo)、各位同事: 大家好! 首先感謝委黨委給了我這個(gè)機(jī)會(huì),一次檢驗(yàn)、學(xué)習(xí)、提高的機(jī)會(huì)。 我叫 XX,女 ,38 歲,中共黨員, 1998 年 12 月參加工作, 2020 年轉(zhuǎn)入云龍區(qū)人口計(jì)生局發(fā)展規(guī)劃科與信息科工作,現(xiàn)競(jìng)聘衛(wèi)生計(jì)生委基層指導(dǎo)科科長(zhǎng),主要負(fù)責(zé)指導(dǎo)和督促基層計(jì)劃生育基礎(chǔ)管理和服務(wù)工作,推進(jìn)基層計(jì)劃生育工作網(wǎng)絡(luò)建設(shè);組織實(shí)施全區(qū)計(jì)劃生育目標(biāo)管理責(zé)任制考核,承擔(dān)區(qū)人口和計(jì)劃生育領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室具 體工作。希望大家給予支持 ! 一、我個(gè)人認(rèn)為我的主要優(yōu)勢(shì)有以下幾點(diǎn): 具有較強(qiáng)的適應(yīng)能力。 17 年不同的工作崗位和工作環(huán)境,豐富了我的人生閱歷,也促使我養(yǎng)成了樂(lè)于學(xué)習(xí)、適應(yīng)性強(qiáng)、善于接受新鮮事物的好習(xí)慣。 具有很強(qiáng)的協(xié)作意識(shí)。無(wú)論是在本科室內(nèi)部工作,還是參加本局的重大活動(dòng),我都能以大局為重,積極出主意、想辦法,盡我所能完成一切工作。 具備良好的心理素質(zhì)。這些年來(lái),不管是首次參加的業(yè)務(wù)工作,還是首次參與組織重大活動(dòng),我都能保持良好的心態(tài),不畏懼、不退縮,耐心細(xì)致、積極主動(dòng)地做好每一樣工 作。 具有過(guò)硬的業(yè)務(wù)能力。首先我認(rèn)為強(qiáng)烈的事業(yè)心和責(zé)任感以及對(duì)工作環(huán)境的熟悉是勝任本崗位的基本條件。我是一名擁有多年工最 新精 品 資料推薦 提 供全程指導(dǎo)服務(wù) 2020 全新精品資料 全新公文范文 全程指導(dǎo)寫作 –獨(dú)家原創(chuàng) 14 / 60 作經(jīng)驗(yàn)的計(jì)生人,受黨組織培養(yǎng)和教育多年,培養(yǎng)了我 “ 服從命令聽從指揮 ” 、 “ 能吃苦、能戰(zhàn)斗、能奉獻(xiàn) ” 的良好品質(zhì), 2020 年到云龍區(qū)人口計(jì)生局工作以來(lái),我主要從事發(fā)展規(guī)劃與信息工作,對(duì)科室工作任務(wù)重點(diǎn)、流程比較了解,也積累了一定的工作經(jīng)驗(yàn),能做到干一行、愛一行、鉆一行,執(zhí)行力較強(qiáng)。 二、如果我能競(jìng)聘成功,我將努力當(dāng)好科長(zhǎng): 當(dāng)好領(lǐng)導(dǎo)的參謀助手。我會(huì)尊重領(lǐng)導(dǎo),不越權(quán)、不越位,積極建言獻(xiàn)策,為科室的工作竭盡全力。 爭(zhēng)做科室的業(yè)務(wù)能手。作為科長(zhǎng),一定要成為科室的業(yè)務(wù)骨干,在具體工作中替領(lǐng)導(dǎo)分憂。 協(xié)助領(lǐng)導(dǎo)帶好隊(duì)伍。團(tuán)結(jié)帶領(lǐng)科室所有同志,服從領(lǐng)導(dǎo)安排,
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