分析方法驗證的指南(中文)-文庫吧
2025-06-01 04:08 本頁面
【正文】 否*是*否定量限否是否*否報告限度否是否*否選擇性是是是*是范圍是是**否線性是是否*否中間精密度是是是是是耐用性是是**否*可能需要根據(jù)其自然特性作詳細(xì)檢測。a可能需要對相關(guān)響應(yīng)因子（RRF）根據(jù)以下方法作進一步的檢測。B、選擇性：要求： a)選擇性的研究一般優(yōu)先于其它驗證項目。 b)收集被分析物的相關(guān)文件（色譜圖、分析報告、參考文獻(xiàn)等），包括雜質(zhì)、降解物、溶液、相關(guān) 的或相近的相關(guān)物質(zhì)。 c)應(yīng)有對典型樣品的分析。新方法應(yīng)能對相關(guān)降解物和/或雜質(zhì)具有明確性和選擇性。若雜質(zhì)或降 解物的標(biāo)準(zhǔn)不存在，通過對含有雜質(zhì)或降解物的產(chǎn)品用不同的程序來檢測的結(jié)果進行對比來研究 選擇性，這個樣品的成分應(yīng)已得到鑒別確認(rèn)。為了更適合，這應(yīng)當(dāng)包括快到有效期的或相關(guān)的強 降解條件下的樣品：光照、加熱、濕度、酸堿水解、氧化等?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：為證明選擇性，需要有重要成分的積極響應(yīng)和對一些干擾物質(zhì)的響應(yīng)的控制。鑒 別試驗對降解物和雜質(zhì)的選擇性不作要求。c)精密度、回收率、線性和范圍要求a)線性/回收率：準(zhǔn)備兩份樣品（兩份樣品，分別在兩天準(zhǔn)備，每個濃度總共準(zhǔn)備 4 份）+每天用新 的標(biāo)準(zhǔn)（如果需要）。典型的做法是，準(zhǔn)備的樣品做成五個不同的濃度。具體使用的濃度或多或少由產(chǎn)品本身和/或所使用的儀器決定。+注意：在預(yù)定的范圍內(nèi)分析物應(yīng)該加入到合適的賦形劑或空白溶液中，應(yīng)該用可靠的有代表性的 分析試樣（比如：大批量的API）。定量溶液的制備應(yīng)該采用線性/回收率制備的同一批樣品，以免 引入研究的可變性。b)準(zhǔn)確度—方法的精密度由分析的線性和回收率數(shù)據(jù)決定。 c)范圍—具體的范圍一般是由線性數(shù)據(jù)和所要使用的程序決定。這些值的范圍在分析方法中能夠 達(dá)到一定的線性、準(zhǔn)確度和精密度。 d)回收率（由線性/精確度評估）—是由測定單個樣品時的%rsd 的值得到，由每個濃度的四個點組 成的回收率決定的?？山邮艿臉?biāo)準(zhǔn)：所有數(shù)據(jù)都應(yīng)符合表 2 的標(biāo)準(zhǔn)。報告： a)每個濃度的單個和平均百分含量（原料藥驗證）或回收率（最終產(chǎn)品的驗證）都應(yīng)該計算和報 告。在 API 驗證中，因為沒有賦形劑，系數(shù)就用百分?jǐn)?shù)表示。檢出量 回收率百分含量= ————————100加入量表 2：一般方法可接受的標(biāo)準(zhǔn)D范圍（%）樣品的每個濃度準(zhǔn) 備的份數(shù)精密度線性回收率精密度(%RSD)可接受的平均回收率（與理論值對比）相關(guān)系數(shù)(R)斜率(m)含量API550—150%A每個濃度4 份177。1%＞≤1%降解物含量低劑量原料藥5C—150%每個濃度4 份177。10%（≥%）177。25%（＜%）B＞≤10%(≥%）≤25%(＜%）類別II降解物含量高劑量原料藥5C—150%每個濃度4 份177。10%（≥%）177。25%（＜%）B＞≤10%(≥%）≤25%(＜%）A：根據(jù)不同的檢測濃度需要實驗證應(yīng)包括低濃度的 50%和高濃度的 150%；B：如果線性關(guān)系在整個范圍內(nèi)不能得到滿
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