傅里葉紅外光譜分析-文庫吧
2025-04-25 01:05 本頁面
【正文】 (2)不需要分光，信號強，靈敏度很高； (3)儀器小巧。 01:16:51 傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 （ 動畫 ） 01:16:51 邁克爾干涉儀工作原理圖 （ 動畫 ） 01:16:51 . 色散型紅外光譜儀主要部件 (1) 光源 能斯特燈：氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒，直徑 13 mm， 長 2050mm； 室溫下，非導(dǎo)體，使用前預(yù)熱到 800 ?C； 特點：發(fā)光強度大；壽命 ； 硅碳棒：兩端粗，中間細；直徑 5 mm， 長 2050mm； 不需預(yù)熱；兩端需用水冷卻； (2) 單色器 光柵；傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光； 01:16:51 (3) 檢測器 真空熱電偶；不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時的溫差電現(xiàn)象 涂黑金箔接受紅外輻射； 傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電 (TGS)和碲鎘汞 (MCT)檢測器； TGS： 硫酸三苷肽單晶為熱檢測元件；極化效應(yīng)與溫度有關(guān)，溫度高表面電荷減少 (熱釋電 )； 響應(yīng)速度快；高速掃描； 01:16:51 制樣方法 sampling methods 1）氣體 ——氣體池 2）液體： ①液膜法 ——難揮發(fā)液體（ BP》 80?C） ②溶液法 ——液體池 溶劑： CCl4 ， CS2常用。 3) 固體 : ①研糊法（液體石臘法） ② KBR壓片法 ③薄膜法 在定性分析中，所制備的樣品最好使最強的吸收峰透過率為 10%左右。 01:16:51 固體樣品 ? 壓片法 ?取 1 ～ 2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細粉末與干燥的溴化鉀（ A. ,200度烘烤）粉末（約 100mg，粒度200目）混合均勻，裝入模具內(nèi)，在壓片機上壓制成片測試。 12mpa 01:16:51 ? 糊狀石蠟法 ?在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細粉末。然后滴入 1～ 2滴液體石蠟混研成糊狀，涂于KBr或 NaCl晶片上測試。 01:16:51 ? 溶液法 ?把樣品溶解在適當?shù)娜芤褐校⑷胍后w池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收，并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。一般使用 體池，溶液濃度在 10%左右為宜。 01:16:51 溶劑 可用區(qū)域 通常容器長度 CS2 除 2200～ 2100cm1與 1600～ 1400cm1以外的區(qū)域 CCl4 除 850～ 700cm1以外的區(qū)域 CHCl3 除 1250～ 1175cm1與 820cm1以下之外 (CH3)2SO 除 1100～ 900 cm1之外的區(qū)域 CH2Cl2除 1300～ 1200 cm1與 820 cm1以下之外的區(qū)域 01:16:51 高分子化合物可直接 加熱熔融后涂制 或 壓制成膜 。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑 揮發(fā) 后 成膜 測定。 當樣品量特別少或樣品面積特小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量 01:16:51 液體樣品 ? 液膜法 ?油狀或粘稠液體，直接涂于 KBr晶片上測試。流動性大，沸點低（ ≤100℃ ）的液體 ，可夾在兩塊溴化鉀晶片之間或直接注入厚度適當?shù)囊后w池內(nèi)測試。對極性樣品的清洗劑一般用 CHCl3，非極性樣品清洗劑一般用 CCl4。 ?3. 2 .2 水溶液樣品 ?可用有機溶劑萃取水中的有機物，然后將溶劑揮發(fā)干，所留下的液體涂于 KBr晶片上測試；固體則用 KBr壓片法測試。應(yīng)特別注意含水的樣品不能直接注入 KBr或 NaCl液體池內(nèi)測試。 01:16:51 ? 氣體樣品 ?直接注入氣體池內(nèi)測試。 ? 塑料、高聚物樣品 ? 溶液涂膜 ?把樣品溶于適當?shù)娜軇┲?，然后把溶液一滴一滴的滴加?KBr晶片上，待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進行測試。 ? 溶液制膜 ?把樣品溶于適當?shù)娜軇┲校瞥上∪芤?，然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后，形成一薄膜（厚度最好在 ～ ），用刀片剝離。薄膜不易剝離時，可連同玻璃片一起浸在蒸餾水中，待水把薄膜濕潤后便可剝離。 01:16:51 ? 其它樣品 ?對于一些特殊樣品，如 :金屬表面鍍膜，無機涂料板的漫反射率和反射率的測試等，則要采用特殊附件，如： ATR， DR， SR等附件。 01:16:51 ?紅外光譜實驗操作要點 ?紅外壓平時，所有模具應(yīng)該用酒精棉洗干凈。 ?取用 KBr時，不能將 KBr污染，避免影響其他學(xué)生做實驗。 ?紅外壓片時，樣品量不能加得太多，樣品量和 KBr的比例大約在 1： 100 ?用壓片機壓片時，應(yīng)該嚴格按操作規(guī)定操作： ?進口壓片模具的不銹鋼小墊片應(yīng)該套在中心軸上，壓片過程中移動模具時應(yīng)小心以免小墊片移位。壓片機使用時壓力不能過大，以免損壞模具。 ?壓出來的片應(yīng)該較為透明。 ?采集背景信息時應(yīng)將將品從樣品室中拿出。 ?用 ATR附件時，盡量縮短使用時間。 ?實驗室應(yīng)該保持干燥，大門不能長期敞開。 01:16:51 ? infrared spectroscopy and molecular structure 01:16:51 、紅外吸收光譜的特征性 group frequency in IR 與一定結(jié)構(gòu)單元相聯(lián)系的、在一定范圍內(nèi)出現(xiàn)的化學(xué)鍵振動頻率 ——基團特征頻率（特征峰） ； 例： 2800 ? 3000 cm1 —CH3 特征峰 ； 1600 ? 1850 cm1 —C=O 特征峰 ； 基團所處化學(xué)環(huán)境不同，特征峰出現(xiàn)位置變化： —CH2—CO—CH2— 1715 cm1 酮 —CH2—CO—O— 1735 cm1 酯 —CH2—CO—NH— 1680 cm1 酰胺 01:16:51 紅外光譜信息區(qū) 常見的有機化合物基團頻率出現(xiàn)的范圍： 4000 ? 670 cm1 依據(jù)基團的振動形式，分為四個區(qū)： (1)4000 ? 2500 cm1 X—H伸縮振動區(qū)（ X=O， N， C， S）
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