【正文】 子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) 一、光 源 1. 作用： 發(fā)射被測元素的特征光譜。 2. 種類： 空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈。 1)結(jié)構(gòu) 陽極：鎢或鎳棒 陰極：待測元素金屬 內(nèi)充低壓惰性氣體 2)工作原理：輝光放電 3)特點：只有一個操作參數(shù) (燈電流 ) 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) 二、原子化系統(tǒng) 作用： 將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子，并吸收光源 發(fā)出的特征光譜。 ? (一 )火焰原子化法 ? 1. 霧化器 作用：將試液均勻霧化，除去較大的霧滴。 ? 2. 燃燒器 4) 燈電流的選擇原則：在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡量選用低的工作電流。 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? 3. 火焰 作用： 使試樣蒸發(fā)、干燥、解離（還原），產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 原則： 保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰 。 種類： 1） 空氣 乙炔火焰， 2600K 2） 乙炔 氧化亞氮 (笑氣 )火焰， 3300K 3） 空氣 丙烷 (煤氣 )火焰， 2200K 根據(jù)待測元素性質(zhì)選擇火焰類型。 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) 火焰燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?(空氣 乙炔 )： 1） 貧燃火焰： 助燃?xì)饬看螅鹧鏈囟鹊?，氧化性較強(qiáng)，適用于堿金屬元素測定。 2） 化學(xué)計量火焰： 燃助比與化學(xué)計量比 (1:4)相近，火焰溫度高，干擾少，穩(wěn)定，常用。 3） 富燃火焰： 燃料氣量大，火焰溫度稍低，還原性較強(qiáng)， 測定較易形成難熔氧化物的元素 Mo、 Cr、稀土等 。 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? ( )3. 原子化器的作用是將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣 。 ? ? ( )1. 原子吸收分光光度計中單色器在原子化系統(tǒng)之前 。 ? ( )2. 原子吸收分光光度法中 ， 光源的作用是產(chǎn)生180~375nm的連續(xù)光譜 。 ? ( )4. 原子吸收光譜儀和 751型分光光度計一樣 ， 都是以氫弧燈作為光源的 。 ? ( )5. 貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學(xué)計量時形成的火焰 。 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? ( )7. 在原子分光光度計中，廣泛采用的光源是 A. 無極放電燈 B. 空心陰極燈 C. 氫燈 D. 鎢燈 B ? ( )8. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是 A. 發(fā)射很強(qiáng)的連續(xù)光譜 B. 發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射 C. 產(chǎn)生足夠強(qiáng)度的散射光 D. 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量 B ? ( )6. 燈電流的選擇原則：在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出情況下，盡量選用低的工作電流。 ? 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? ( )9. 雙光束與單光束原子吸收分光光度計比較，前者突出的優(yōu)點是 A. 靈敏度高 B. 可以消除背景的影響 C. 便于采用最大的狹縫寬度 D. 可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差 D ? ( )10. 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 A. 燈電流 B. 燈電壓 C. 預(yù)熱時間 D. 內(nèi)充氣體壓力 A 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? ( )11. 空心陰極燈的構(gòu)造是 A. 待測元素作陰極，鉑絲作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體 B. 待測元素作陽極，鎢棒作陰極，內(nèi)充氧氣 C. 待測元素作陽極，鉑網(wǎng)作陰極，內(nèi)充惰性氣體 D. 待測元素作陰極，鎢棒作陽極，內(nèi)充低壓惰性氣體 D ? ( )12. 使用原子吸收光譜法分析時，下述火焰溫度最低的是 A. 煤氣 空氣 B. 氫氣 氧氣 C. 乙炔 空氣 D. 乙炔 氧化亞氮 A 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? ( )13. 在原子吸收分析中 , 下列哪種火焰組成的溫度最高 ？ 乙炔 B. 空氣 煤氣 C. 笑氣 乙炔 D. 氧氣 氫氣 C ? ( )14. 選擇不同的火焰類型主要是根據(jù) A. 分析線波長 B. 燈電流大小 C. 狹縫寬度 D. 待測元素性質(zhì) D ? ( )15. 富燃焰是助燃比 _____化學(xué)計量的火焰。 A. 大于 B. 小于 C. 等于 B 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? ( )16. 下述可用做原子吸收光譜測定的光源有 A. 空心陰極燈 B. 氫燈 C. 鎢燈 D. 無極放電燈 AD 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? 1. 干燥 ? (二 )石墨爐原子化法 目的：蒸發(fā)除去溶劑。 溫度：稍高于溶劑的沸點。 ? 2. 灰化 目的：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少分子吸收。 溫度：在保證被測元素不損失的前提下，盡量選擇較高的灰化溫度以減少灰化時間。 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? 3. 原子化 目的：使待測元素成為基態(tài)原子。 溫度： 1800 ~ 3000℃ 。 ? 4. 凈化 目的：高溫除去管內(nèi)殘渣。 操作：停止載氣，以延長基態(tài)原子在石墨管中的停留時間，提高分析的靈敏度。 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) ? 1. 應(yīng)用： 測定 As、 Sb、 Bi、 Ge、 Sn、 Pb、 Se、 Te等元素。 ? (三 )氫化物原子化法 ? 2. 原理： 在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑 NaBH4(KBH4)反應(yīng)生成易解離的氣態(tài)氫化物，送入原子化器中檢測。 ? 3. 特點： 原子化溫度低、靈敏度高，避免基體干擾。 AsCl3+4NaBH4+HCl+8