nmr在高聚物中的應(yīng)用nmr-文庫(kù)吧
2025-04-20 19:08 本頁(yè)面
【正文】 定的溫度下 測(cè)定。 ? 若能采用 固體高分辨核磁共振 波譜法，則可用于測(cè)定高分子固體試樣。簡(jiǎn)單地介紹NMR在高聚物研究中的一般應(yīng)用。 高分子的鑒別 ? NMR是鑒別高聚物的有效手段， 甚至 — 些結(jié)構(gòu)類(lèi)似， 紅外光譜圖 也基本類(lèi)似，只是指紋區(qū)不同的聚合物，用 NMR也能鑒別。 聚合物類(lèi)型的鑒定 ? 圖 343為異丁烯，聚（ 3甲基 1丁烯）的1HNMR譜，雖同為碳?xì)浠衔?，但不同聚合單體所生成的聚合物的共振譜有一定的差異。這在鑒別高分子聚合物的工作中是非常有利的。 ? 位移環(huán)境 積分面積 ? 聚異丁烯： 2 1： 3 ? 聚（ 3甲基 1丁烯） 3 2： 6： 1 Application of NMR at material structure analysis 聚合物類(lèi)型的鑒定 聚丙酸乙烯酯、聚丙烯酸乙酯 畫(huà)一下上述兩種物質(zhì)的 1HNMR譜，看看兩者有何不同？ Application of NMR at material structure analysis 聚丙酸乙烯酯 聚丙烯酸乙酯 ? 其重復(fù)單元的化學(xué)組成均為 C5H8O2， IR譜圖很相似， 若用 1H— NMR就很容易區(qū)別。在譜圖上首先確認(rèn) Ha和 Hb的峰。 Ha由于鄰接一 CH3而被分裂成 4重峰，而 Hb則鄰接一 CH 2一被分裂成 3重峰，因此很容易確認(rèn)。 ? 二者的差別在于聚丙烯酸乙酯中乙基是和氧相連、在聚丙酸乙烯酯中則是和羰基相連，前者的化學(xué)位移 (Ha＝ ， Hb＝ )大于后者 (Ha＝ ， Hb＝ )，因此很容易鑒別。 聚合物的定量測(cè)定 ? 共聚物組成的定量測(cè)定 對(duì) 1HNMR譜而言，對(duì)共聚物的核磁共振譜進(jìn)行定性分析以后，根據(jù)譜峰面積與共振核數(shù)目成比例的原則，也可以計(jì)算共聚物的組成。 ? 如：乙二醇 丙二醇 甲基硅氧烷共聚物的譜峰見(jiàn)圖 361 共聚組成 — 定量分析 ? 由于 NMR特別是 1H— NMR中，可以直接測(cè)定質(zhì)子數(shù)之比而得到各基團(tuán)之定量結(jié)果，因此用 NMR研究共聚組成 最大的優(yōu)點(diǎn)是不用依靠已知標(biāo)樣 ，就可以直接測(cè)定共聚組成比。 ? 丁苯共聚物的組成 ? 再例如丁苯共聚物，在 1H— NMR譜圖上，在δ ＝ 5ppm左右的吸收峰為 C＝ C上的氫，而δ ＝ 7ppm左右的峰為苯環(huán)上的氫，這兩個(gè)區(qū)內(nèi)沒(méi)有干擾容易定量。 ? 設(shè) δ ＝ 7ppm處的峰面積為 A，而其他吸收峰面積之和為 R，其中每個(gè) H相應(yīng)的峰面積為 a，則在共聚物中芳香氫應(yīng)有 A／ a個(gè)，烷烴氫為 R／ a 。由共聚物結(jié)構(gòu)可知，全部芳香氫均屬于苯乙烯單元，則苯乙烯單元數(shù)為 A/5a，在苯乙烯單元中還有三個(gè)烷基氫，因此丁二烯的氫為 ? 1 苯環(huán)上的 H的個(gè)數(shù)與面積之間的關(guān)系 ? =A m=A/5a ? 2 苯乙烯主鏈 CHCH2上 3個(gè) H
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