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nmr在高聚物中的應(yīng)用nmr-展示頁

2025-05-22 19:08本頁面
  

【正文】 環(huán)境 積分面積 ? 聚異丁烯: 2 1: 3 ? 聚( 3甲基 1丁烯) 3 2: 6: 1 Application of NMR at material structure analysis 聚合物類型的鑒定 聚丙酸乙烯酯、聚丙烯酸乙酯 畫一下上述兩種物質(zhì)的 1HNMR譜,看看兩者有何不同? Application of NMR at material structure analysis 聚丙酸乙烯酯 聚丙烯酸乙酯 ? 其重復(fù)單元的化學(xué)組成均為 C5H8O2, IR譜圖很相似, 若用 1H— NMR就很容易區(qū)別。 聚合物類型的鑒定 ? 圖 343為異丁烯,聚( 3甲基 1丁烯)的1HNMR譜,雖同為碳?xì)浠衔?,但不同聚合單體所生成的聚合物的共振譜有一定的差異。簡單地介紹NMR在高聚物研究中的一般應(yīng)用。同時(shí)高分子溶液的 粘度較大,給測定也帶來一定的困難,因此需要選擇適當(dāng)?shù)娜軇┖驮谝欢ǖ臏囟认?測定。只要 NMR有足夠的分辨率,可以不用已知標(biāo)樣,直接 從譜峰面積得出定量計(jì)算結(jié)果 。 雙酚 A型聚碳酸酯的核磁共振譜圖 ( a)1H— NMR譜; (b)13C NMR譜圖 如果不含 H只含 C, H譜無能為力 ? OC6H4C( CH3) 2C6H4OC=O ? CH3C=OCH3 ?季碳、乙腈等 NMR在高聚物研究中的應(yīng)用 ? NMR是高聚物研究中很有用的一種方法.它可用于 鑒別高分子材料、 測定共聚物的組成 、研究動力學(xué)過程 等。 分辨率 ? 13C— NMR的化學(xué)位移范圍約為 300ppm,比 ? 1H— NMR大 20倍,因此 分辨率較高 測定對象 ? 用 13C— NMR可直接測定 分子骨架 ,并可獲得 C=O, C=N和季碳原子等在 H譜中測不到的信息。 13C— NMR與 1H— NMR的比較 靈敏度 ? 13C和 1H的自旋量子數(shù) J都為 l/ 2,但兩者的磁旋比不同: 13C的磁旋比: ? H的旋磁比: ? 13C的磁旋比 =1/4 H的旋磁比 核磁共振測定的靈敏度與 γ 3成正比,再加上 13C天然同位素豐度僅為 %左右,因此13C譜的 靈敏度比 1H低很多 ,僅約為氫譜的 1/ 6000,所以 碳譜測定比較困難 ,早期研究和應(yīng)用較少。 ? (4)有條件可采用一些其它實(shí)驗(yàn)技術(shù),來協(xié)助進(jìn)一步確定結(jié)構(gòu),如在氫譜中加入重水,進(jìn)行重水交換以確定活潑 H和判斷氫鍵位置等。 ? (2)計(jì)算各峰信號的相對面積,求出不同基團(tuán)間的 H原子 (或碳原子 )數(shù)之比。NMR在高聚物中的應(yīng)用 張金枝 譜圖解析舉例 ? 譜圖分析: ? 43 譜峰 —— CH2CH3 ? 7ppm可能是苯環(huán) ? OCH2 4ppm
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