化學(xué)沉淀法制羥基磷灰石結(jié)構(gòu)研究畢業(yè)論文定稿-文庫吧
2025-04-22 15:38 本頁面
【正文】 形式，一種是 6 個34四面體有 9 個角頂，每個角頂有一個2O，?2位于 6 個34PO四面體當(dāng)中與 9個 相連接，2Ca的配位數(shù)為 9；另一種是6 個?2組成 OHCa6 配位八面體，其相鄰的 4 個34PO中的 6 個角頂上的2O和1OH與角頂?shù)?2相連接 。?的配位數(shù)是 7。 物理性質(zhì)：無雜質(zhì)的羥基磷灰石為無色透明的固體，但 常 常呈淺綠、黃綠、褐紅、淺紫色。沉積成的磷灰石因含有機質(zhì)被染成深灰至黑 色。玻璃色光澤，斷口油脂光澤 ， 性脆。斷口不平坦。莫氏硬度為 5。相對密度 ~。偏光鏡下：無色。折射率隨OH、Cl含量增高而增大。 化學(xué)性質(zhì)： HA表面水化層通過氫鍵形成的與水有良好的兼容性，在水中的表面能較低，以維持很長一段時間的細微分散狀態(tài)。 HA 是一種強離子交換劑， HA 分子中的鈣離子容易被有害金屬離子（如）和重金屬離子鋇離子、等交換，還可 以與含有羧基的氨基酸、蛋白質(zhì)及一些有機酸等發(fā)生交換反應(yīng)。呈弱堿性 (pH=79)，易溶于酸而難溶于堿。 HA結(jié)構(gòu)決定了其表面性質(zhì)比較活潑，在 HA的表面上存在兩個羥基吸附的位置，而當(dāng)羥基位于晶體的表面上時，則該位置連接著兩個鈣離子。而且在水溶液中，表面的羥基在某一瞬間由于一些原因會出現(xiàn)空缺的現(xiàn)象，兩個鈣離子由于帶正電荷，形成兩個吸附位置。同理，當(dāng)表面的鈣離子在某一瞬間空缺時，表面會在此處形成另外一個吸附位置，導(dǎo)致該位置帶負電荷，能吸附鋇離子、等陽離子和蛋白質(zhì)上的基團分子。 HA是人體骨骼和牙齒的重要組成部分， 如人體骨骼成分中 HA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約 65％，人的牙齒釉質(zhì)中 HAP 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則在 95％以上，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和生物兼容性，與骨骼結(jié)合比較緊密。 2 實驗部分 藥品與儀器 實驗藥品 磷酸氫二銨（分析純，天津市致遠化學(xué)試劑有限公司）； 氨水（分析純，天津市致遠化學(xué)試劑有限公司）； 四水硝酸鈣（天津市致遠化學(xué)試劑有限公司）； 聚乙二醇（ PFG,分子量 1000）； 無水乙醇（分析純，天津市致遠化學(xué)試劑有限公司）； 超純水； 實驗儀器 DL720 型超聲波清洗器 (上海之信儀器有限公司 )； 792 型雙向磁力攪拌器 (江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司 )； 干燥箱（上海福馬實驗設(shè)備有限公司）； 水浴鍋 OTL1100 管式爐（南京非同科學(xué)儀器有限公司）； 4XCPC倒置金相顯微鏡（上海光學(xué)儀器一廠）； 分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）； FTIR650 型傅立葉變換紅外光譜儀（天津港東科技發(fā)展股份有限公司）； 其他 燒杯、濾紙、玻璃棒、量筒、容量瓶、 10ml 注射、 pH 計、移液管、滴管、坩堝、瑪瑙缽 、 HA的合成方法 化學(xué)沉淀法的基本原理是把不同的的原料充分溶解混合，得到一定量的沉淀物，沉淀一段時間后，在一定的溫度下對沉淀物進行干燥、煅燒，制得。 合成 HA的關(guān)鍵問題是掌握好鈣磷的比例。 第一步：按照羥基磷灰石的 n(Ca)： n(P)=5： 3= 比例，分別用電子天平稱量四水硝酸鈣（ O4H) (NO Ca 223 ? ) 克和磷酸氫二銨 ( 424 HPO) (NH ) 克。 第二步：將磷酸氫二銨溶于無水乙醇攪拌混合，四水硝酸鈣溶于超純水?dāng)嚢杌旌希缓笤谒乃跛徕}中加入過量的氨水，使溶液的 PH 值在 11 以上并且密封溶液，在磷酸氫二銨中加入分散劑聚乙二醇（ 3%）， 。研究表明聚乙二醇添加量為 3% (質(zhì)量分?jǐn)?shù) )時效果最好 并且攪拌使其溶解。 第三步：在水浴鍋中加入足量的水然后通電使水域溫度維持在 40℃ ，然后將配置好的四水硝酸鈣放入 40℃ 的水浴鍋中，一段時間后，將配置好的磷酸氫二銨溶液緩慢加 入四水硝酸鈣中，同時快速攪拌 T 保持在 40℃ ， 第四步：用精密 pH 計檢測 pH 值的變化，若反應(yīng)中溶液出現(xiàn)絮白色狀沉淀， pH 值下降，此時不斷向溶液中加氨水，調(diào)節(jié) pH 值，使其保持在 10~ 之間。充分?jǐn)嚢?2小時后放入水浴鍋中。 第五步：調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至 50℃ 進行陳化，陳化 24 小時， 第六步：抽濾，洗滌?？紤]到使用酒精洗滌可以改善羥基磷灰石粉體的分散性，所以用酒精洗滌三到四遍。 第七步：把得到的固體放入坩堝中，置于 120℃ 的干燥箱中干燥 2 小時。取出后用瑪瑙研缽進行研磨，得到超細粉末，放入燒結(jié)爐中燒結(jié) 2 小時，燒結(jié)溫度為 800℃ ，獲得亮白色HA 粉末，待檢測。 檢測方法 ，壓片時先只用溴化鉀壓一個背景片。再利用溴化鉀的粉末加入到羥基磷灰石樣品中進行壓片形成樣品片。 2..完成壓片后用傅里葉紅外光譜儀先用溴化鉀片進行背景的采集，等背景采集完成后，再對樣品進行采集，再對樣品的紅外光譜進行分析。 ，對表面形貌進行觀察分析。 圖 基本反應(yīng)原理： ?????????????????????????????????????????? ????????????? PCaP OH8 N H 6 1 0 C a 232 研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度要高于室溫 25℃ ［ 17］，但高于 60℃ 會出現(xiàn)雜質(zhì) 【 1819】。 ［ 11］ 等人研究發(fā)現(xiàn)： 70℃ 時產(chǎn)生 CaO 雜質(zhì)， 100℃ 時分解成 243 )(PO Ca 、 823 OPCa 和氧化鈣 CaO 的混合物，有： OHC a OOPCa)( PO2 C a( O H ))( POCa 282324326410 ???? 圖 2燒結(jié)后的羥基磷灰石 圖 3干燥后的羥基磷灰石 最后經(jīng)燒結(jié)后得到的羥基磷灰石粉末呈白色粉末狀，未經(jīng)燒結(jié)但經(jīng)干燥后的羥基磷灰石配料 化學(xué)合成 燒結(jié) 干燥 成形 洗滌 過濾 原料 成品 呈白色固體顆粒狀。由于燒
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