食品分析技術(shù)微量元素的測定-文庫吧
2025-07-26 08:31 本頁面
【正文】 雙硫腙比色法測定鉛、鋅、銅、汞 ?１ ． 原理：雙硫腙與某些金屬離子形成絡(luò)合物容于氯仿 ， 四氯化碳等有機物溶劑中 ， 在一定的 平 H值下 ， 雙硫腙可與不同的金屬離子呈現(xiàn)出不同的顏色 ， 在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調(diào)節(jié)平 H＝８ .５ ９ .０ 時鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛 ， 可被三氯甲烷萃取出來 ，根據(jù)三氯甲烷呈現(xiàn)顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色 ，540mm測定 ?雙硫腙可與許多金屬元素反應(yīng) ， 在周期表中可與２０多種金屬反應(yīng) ， 所以我們就應(yīng)該排除干擾離子 ， 否則會影響測定效果 。 ?排除干擾離子的方法有 ?⑴ 調(diào)溶液的 平 H值 （ 最理想的方法 ） ?⑵ 改變金屬離子的價數(shù) ?⑶ 加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙反應(yīng) ， 使干擾離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物 二． Ca的測定 ?Ca是人體中的重要元素之一 ， Ca參與整個生長 ， 發(fā)育過程并各種有機物結(jié)合在一起 ， 體內(nèi) Ca總量９９ ％ 存在于骨骼組織及牙齒內(nèi) 。 嬰兒 ， 兒童 ， 妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣 。 因此 ， 測定食品中的鈣具有非常重要的營養(yǎng)學(xué)意義 。 ?Ca的測定法 ? ?這兩種方法比較簡單 ， 測定速度也快 ，是常用的方法 。 這兩種方法處理樣品是這樣的：采用 H2SO4HCLO4破壞法進行消化 。 ?EDTA測定步驟： ?準(zhǔn)確吸收消化液 5ml→ 加水 20ml→ 用 2N NaOH中和 → 用水稀釋 50ml→ 加１ ％ 氫化鉀２滴 ， NaOH 2ml→Ca 指示劑２ g→ 用 EDTA標(biāo)液滴定至蘭色 ， 同時做空白 。 三． As的測定 ?As為非金屬元素，砷化物毒性很強，最常見的砷化合物有三氧化二砷（俗稱砒霜或白霜），三氧化二砷為白色，無味無嗅的粉末。若含量不純?nèi)趸闉殚偌t色，俗稱砒霜。砷的分布很廣，如天然顏料、礦石、土壤、食鹽、水、動植物體內(nèi)。 ?砷的中毒有以下三種類型： （ 1） 胃腸型：中毒后１ ２小時即出現(xiàn)癥狀 ， 快者幾十分鐘即可出現(xiàn) 。 開始咽喉有灼燒感覺 、口渴 、 流涎 、 惡心 ， 接著出現(xiàn)腹痛 、 嘔吐 ， 同時出現(xiàn)腹瀉 、 小便稀少 、 心慌 、眩暈 、 休克 。 ? （ 2） 神經(jīng)型：頭痛 、 頭暈 、 抽搐 、 知覺喪失 、 出現(xiàn)昏迷狀態(tài) ， 最后因呼吸麻痹及心血管中樞麻痹而死亡 ? ?（ 3） 混合型：具有胃腸型和神經(jīng)型的癥狀 ， 對于慢性中毒為面色蒼白 、 黃疸 、消化不良 、 發(fā)炎 、 落發(fā) 、 眩暈 、 頭痛 、煩躁不安 、 興奮 、 運動發(fā)生障礙等 。 ?砷的中毒很強 ， 服用０ .００５ ０ .０５克可引起及性中毒 ， 服用０ .１ ０ .２克可以致死 。 ?As的測定方法目前有 ?１ .古蔡氏砷斑法 ?２ .二乙基二硫代氨醛甲酸銀比色法(DDCAg) ?生比色法 ?４ .原子吸收光度法 古蔡氏砷斑法 ?１ .原理 ， 在酸性條件下 ， 用氯化亞錫將五價的砷還原為三價砷 ， 在利用鋅和酸反應(yīng)產(chǎn)生原子態(tài)氫 ， 而將三價砷還原為砷化氫 。 當(dāng)砷化氫氣體碰到溴化汞試紙時 ， 根據(jù)不同的砷量而產(chǎn)生有黃色至黃褐色的砷斑 ， 斑點顏色的深淺與砷的含量成正比 ， 可根據(jù)顏色的深淺比色定量 ，同時在測定的過程中用醋酸鉛試紙和棉花去生成的砷化氫氣體 ， 從而去除干擾 。 ?反應(yīng)式如下： As2O5 +2SnCL2+4HCL→As 2O3+2SnCL2+2H2O ? As2O3+6Zn+12HCL→ 2AsH3+3H2O+6ZnCl2 ? AsH3+6HBr→As(HgBr) 3+3HBr（ 黃色 ） ? 2 As(HgBr)3+ AsH3→ 3AsH(HgBr)2（ 黃褐色 ） ?AsH(HgBr)2+ AsH3→ 3HBr+As2Hg3(棕色 ) ?： ⑴ 樣品的處理 準(zhǔn)確稱取樣品5g于 10g瓷坩堝中 → 加氧化鎂粉 2g→ 加10%硝酸鎂 10ml→ 于水浴蒸干 → 小火上炭化后 → 移入 550℃ 灼燒到灰白色 → 冷卻后→ 加 10ml濃 HCL溶解殘渣 → 移入 100ml容量瓶 → 定容 ? ⑵樣品分析 ?取七個 100ml的三角瓶編號 ? 編號 1 2 3 4 5 6 7 ? 砷液 1mg/ml 20ml（ 標(biāo)液 ） ? 20%碘化鉀 ——— → 5ml ← ———————————— ? 40%SnCL2 ——— → 2ml← ———————————— ? 濃 HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml ? 加水 —————— → 總體積達 45ml← ———— ?放置 10分鐘后 ， 加入鋅粒 5g迅速裝上溴化汞試紙 ， 醋酸 ?鉛棉花和濾紙的測砷管 。 2530℃ 避光處放 45分鐘 ， 取出試紙 ， 將樣 ?品與標(biāo)準(zhǔn)色斑比色比較，求出樣品溶液中的含砷量。 ?：砷 （ mg/kg） =c/w*1000 ?C相當(dāng)于砷的標(biāo)準(zhǔn)量 (mg)； w測定時樣液相當(dāng)于樣品的重量 (g) ?注意事項： ?（ 1） 吸收溶液的量可按樣品中含砷量而定 ， 最后總體積達 45ml即可 。 ?（ 2） 樣品色斑相當(dāng)于砷的量應(yīng)扣除空白液的色斑相當(dāng)于砷的量 。 ?（ 3） 試劑空白只允許呈現(xiàn)極淺的淡黃色（ 一般不顯色 ） 砷斑 ， 如空白顯色應(yīng)找出原因 。 ?（ 4） 對試劑的要求純度高 ， 必須是無砷Zn粒 ， 一級鹽酸 。 ? ?（ 5）
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