100ta偕二亞膦酸二乙酯的合成工藝設(shè)計(jì)-文庫(kù)吧
2025-07-24 19:15 本頁(yè)面
【正文】 12 12 精餾 6 6 6 (詳見工藝時(shí)間安排 ) 物料 衡算 本次設(shè)計(jì)的生產(chǎn)任務(wù)為： 100t/a 偕二亞膦酸二乙酯。根據(jù)偕二亞膦酸二乙酯合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室實(shí)例及工業(yè)化的具體要求得知，反應(yīng)不采用連續(xù)操作，需分批操作。 該生產(chǎn)過(guò)程可以分為五步，第一步是鈉鹽反應(yīng)，由乙醇鈉和亞磷 酸二乙酯合成亞磷酸二乙酯鈉鹽，減壓蒸餾回收副產(chǎn)物乙醇；第二步 為保溫反應(yīng)，第三步是亞磷酸二乙酯鈉鹽和二氯甲烷反應(yīng)生成偕二磷 酸酯；第四步為降膜蒸發(fā)操作，去除雜質(zhì)；第五步為精餾。每步的工 第 8 頁(yè) 藝時(shí)間安排為： 鈉鹽合成（ 6h） 保溫反應(yīng) 1（ 38h） 保溫反應(yīng) 2（ 48h） 降膜蒸發(fā)（ 12h） 精餾（ 6h）。每天安排三班工人， 24 小 時(shí)生產(chǎn)，偕二亞膦酸二乙酯的批產(chǎn)量為： 。查資料可知， 降膜蒸發(fā)的損耗約為 4%，精餾損耗為 %，所以每批次反應(yīng)制得 的偕二磷酸酯應(yīng)為 247。 %=。 工藝中涉及的批次物料參數(shù) 物質(zhì) 分子量 密度（水=1kg/m3） 質(zhì)量（ t） 體積（ m3） 乙醇鈉乙醇溶液 68 亞磷酸二乙酯 二氯甲烷 85 乙醇 46 氯化鈉 （ 1） 第一步鈉鹽反應(yīng)： POHC 3114 ＋ NaOHC 52 → NaPOHC 3104 ＋ OHC 62 68 46 由于需要 的亞磷酸二乙酯鈉鹽，所以可以算出乙醇鈉和亞磷酸二乙酯 乙醇鈉需求量為： 68247。 = 乙醇鈉一般可用乙醇鈉乙醇溶液，一般質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20%，計(jì)算出 第 9 頁(yè) 乙醇質(zhì)量為 ,體積為 亞磷酸二乙酯需求量： 247。 = 體積為 103247。 247。 1000= 亞膦酸二乙酯鈉鹽合成 基準(zhǔn)：每批 單位： t 鈉鹽反應(yīng)物料表 輸入 輸出 原料 質(zhì)量（ t) 體積 （ m3） 比例 （ %） 產(chǎn)物 質(zhì)量 （ t） 體積 （ m3） 比例 （ %） 乙醇鈉乙醇溶液 亞磷酸二乙酯鈉鹽 亞磷酸二乙酯 乙醇 合計(jì) 100 合計(jì) 100 （ 2） 第二步保溫反應(yīng)： aNPOHC23104＋ ClHC22→ POHC 26229 ＋ ClNa2 2 85 保溫反應(yīng) 1： aNPOHC 3104 + ClHC 22 → ClPO 3125 HC + ClNa 第 10 頁(yè) 保溫反應(yīng) 2： aNPOHC 3104 + ClPO 3125 HC → POHC 26229 + ClNa 第二步保溫反應(yīng)實(shí)際上是分兩步進(jìn)行，其中對(duì)二氯甲烷加入量有限制，若是加入量過(guò)大，則反應(yīng)會(huì)停在第一階段，故對(duì)二氯甲烷加入量進(jìn)行控制。 由偕二磷酸酯為 ，以及 %產(chǎn)率，可以計(jì)算出所需二氯甲烷為 85247。 247。 % = 二氯甲烷純度為 99%，所以需要 ，體積為 312247。1330= 亞 磷 酸 二 乙 酯 鈉 鹽 所 需 2 247。 247。%= 保溫反應(yīng) 基準(zhǔn) :批次 單位： t 保溫反應(yīng)反應(yīng)物料表 輸入 輸出 原料 質(zhì)量（ t） 體積 （ m3） 比例（ %） 產(chǎn)物 質(zhì)量（ t） 體積 （ m3） 比例（ %） 亞磷酸二乙酯鈉鹽 偕二磷酸酯 二氯甲烷 氯化鈉 第 11 頁(yè) 亞磷酸二乙酯鈉鹽 二氯甲烷 合計(jì) 100 100 （ 3）第四步 降膜蒸發(fā) 輸入 輸出 投入 質(zhì)量（ t） 比例（ %） 餾出 質(zhì)量（ t） 比例（ %） 偕二磷酸酯 偕二磷酸酯 雜質(zhì) 固廢 合計(jì) 100 100 （ 4）第三步 精餾 基準(zhǔn)：批次 單位： t 精餾輸入輸出物料表 輸入 輸出 投 入 質(zhì)量（ t） 比例（ %） 餾出 質(zhì)量（ t） 比例（ %） 偕二磷酸酯 100 偕二磷酸酯 固廢 合計(jì) 100 100 第 12 頁(yè) 4 物料平衡圖 亞磷酸二乙酯 輸入： 乙醇鈉的乙醇溶液 反應(yīng) 1 輸出： 減餾 蒸餾 （ ） 亞磷酸二乙酯鈉鹽（ ） 二氯甲烷（ ） 保溫反應(yīng) 1 反應(yīng)后組分 （ ） 保溫反應(yīng) 2 （ ） 降膜蒸發(fā) 組分 質(zhì)量（ t） 亞磷酸二乙酯 4 乙醇鈉 4 組分 質(zhì)量（ t） 亞磷酸二乙酯鈉鹽 乙醇 組分 質(zhì)量（ t） 亞磷 酸二乙 酯鈉鹽 氯化鈉 二氯 甲烷 偕二 磷酸酯 回收乙醇和多余的亞膦酸二乙酯 雜質(zhì)分離 第 13 頁(yè) 精餾 亞磷酸二乙酯鈉鹽： 氯化鈉： 偕二磷酸酯 （ ) 5 設(shè)備選型 ，露置于空氣中分解，久儲(chǔ)色變深，且易燃。 ，全封閉的設(shè)計(jì)確保物料始終處于無(wú)菌狀態(tài)，外表面可選噴砂、磨砂、冷軋?jiān)珌喒馓幚恚洗松a(chǎn)設(shè)計(jì)要求。 ： ①不銹鋼材質(zhì)具有優(yōu)良的機(jī)械性能，可以承受較高的工作壓力，也可以承受塊狀固體物料加料時(shí)的沖擊。 ②耐熱性能好，工作溫度范圍很廣，（ 196 至 600 度）。在較高溫度下不會(huì)氧 化起皮，所以可用于直接火加熱； ③具有很好的耐腐蝕性能，無(wú)生銹現(xiàn)象。 ④傳熱效果比搪瓷反應(yīng)釜好，升溫和降溫速度較快。 ⑤具有良好的加工性能，可以按工藝要求制成各種不同形狀和結(jié)構(gòu) 第 14 頁(yè) 的反應(yīng)釜。釜壁可以打磨拋光，使之不掛料，便于清洗。 型反應(yīng)釜是釜蓋和釜體分開，可以安裝大尺寸的攪拌器，符合此生產(chǎn)設(shè)計(jì)要求，而 F 型是蓋體不分的結(jié)構(gòu)蓋上裝置人孔。 綜上所述，再依據(jù)物料衡算結(jié)果，設(shè)備選型如下 反應(yīng)釜 1（亞磷酸二乙酯鈉鹽合成）： V=*1000/+*1000=4014L3450L 選型： 一臺(tái) K 式 5000L 不銹鋼反應(yīng)釜 反應(yīng)釜 2（偕二膦酸酯合成）： V=*1000+*1000+*1000+37/*1000=1131L 選型：兩臺(tái) K 型 2020L 不銹鋼反應(yīng)釜（加保
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