【正文】 對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。 亞磷酸二乙酯的合成研究。在設(shè)計(jì)的過程中遇到問題， 可 以說得是困難重重，但可喜的是最終都得到了解決。實(shí)踐出真知，通過親自動(dòng)手制作，使我們掌握的知識(shí)不再是紙上談兵。在靜置后分 離的操作中 ,我們通過不同的閥門來控制不同相的流出 ,減少了泵的使用 ,也節(jié)約了能源；在精餾過程中，我們采用高效精餾塔，采用適宜的回流比，換熱過程中使用高效率的換熱器，增加接觸面積，有效的減少熱損失，使得整個(gè)流程能夠更少的消耗能源，更加環(huán)保高效。廢渣在爐中經(jīng)過三個(gè)區(qū)域進(jìn)行焚燒處理，一區(qū)為干燥區(qū)，將廢渣表面水分蒸發(fā)掉；二 第 24 頁(yè) 區(qū)為燃燒區(qū)，使廢渣開始燃燒進(jìn)行熱分解，并聚集成高熱量、釋放揮發(fā)物質(zhì)；三區(qū)為燃盡區(qū)，將廢渣燒盡，形成灰渣。它由 第 22 頁(yè) 布水器 、 三相分離器 、 集氣室 及外部進(jìn)水系統(tǒng)組成一個(gè)完整系統(tǒng)。 因 為 最 終 精 餾 液 體 僅 偕二磷酸酯V=*1000=568L，應(yīng)選用處理量大，具有耐腐蝕特性的精餾塔。 ： ①不銹鋼材質(zhì)具有優(yōu)良的機(jī)械性能，可以承受較高的工作壓力，也可以承受塊狀固體物料加料時(shí)的沖擊。每步的工 第 8 頁(yè) 藝時(shí)間安排為： 鈉鹽合成（ 6h） 保溫反應(yīng) 1（ 38h） 保溫反應(yīng) 2（ 48h） 降膜蒸發(fā)（ 12h） 精餾（ 6h）。高濃度氣體 /蒸氣吸入肺部造成刺激與咳嗽和惡心，中樞神經(jīng)抑郁癥伴有頭痛和頭暈，反射，疲勞。另外，維生素 A 還有一定的抗氧化作用，可以中和有害的自由基。 亞甲基二膦酸四乙酯的合成方法一 將 ()金屬鈉溶于 225mL 無水乙醇中 ,室溫?cái)嚢?lh后 , 減 壓蒸 去 乙 醇 , 殘 余 物中 加 入 170mL 無水 二氯 甲 烷和103g()亞膦酸二乙酯（實(shí)驗(yàn)室由三氯化磷與乙醇和氨氣制得） ,加熱至 3540℃ ,攪拌 4d,冷至室溫 ,加入 200mL 水 ,分出有機(jī)層 ,水洗 第 4 頁(yè) (100mL)2 次 ,無水硫酸鈉干燥 ,減壓分餾 ,收集 167170℃ / 的餾分 , 得 無 色 油 狀 物 收率為 % 。 由偕二磷酸酯為 ，以及 %產(chǎn)率，可以計(jì)算出所需二氯甲烷為 85247。 選型： DNF 回收塔 優(yōu)點(diǎn)： 適用于制藥、化工、食品、輕工等行業(yè)的酒精的回收，也適用于甲醇等其他溶劑的蒸餾。 （ 2）減壓蒸餾：為避免鈉鹽因高溫分解，故采用減壓蒸餾的方法將乙醇蒸出，回收至上一步反應(yīng)，此時(shí)得到白色粘稠物即亞磷酸二乙酯鈉 （ 3）與二氯甲烷反應(yīng)：該反應(yīng)分為兩階 段的保溫反應(yīng)，第一階段控制溫度在 20~25C176。 ⑤主要用于高濃度有機(jī)廢水處理。 具體應(yīng)對(duì)措施：在選擇設(shè)備之初，我們對(duì)物料進(jìn)行計(jì)算，在考慮充分的體積、物質(zhì)的量、物料進(jìn)出比等等因素后，選擇合適參數(shù)的設(shè)備進(jìn)行生產(chǎn)。多次或持續(xù)接觸氨會(huì)導(dǎo)致結(jié)膜炎 。 而這是日后最實(shí)用的，真的是受益匪淺。江蘇省原子醫(yī)學(xué)研究所 ,無錫 214063 4. 姬 學(xué) 儀 ， 朱 德 湘 。 9. Procteramp。 、圖表要求： 1）文字通順，語(yǔ)言流暢，書寫字跡工整，打印字體及大小符合要求，無錯(cuò)別字，不準(zhǔn)請(qǐng)他人代寫 2）工程設(shè)計(jì)類題目的圖紙，要求部分用尺規(guī)繪制，部分用計(jì)算機(jī)繪制，所有圖紙應(yīng)符合國(guó)家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。偕二膦酸類骨靶向抗腫瘤化合物的合成。第二軍醫(yī)大學(xué)，上海， 202033 3. 陳志明 ,吳二明 ,虞燕華。制藥工藝 設(shè)計(jì)融合了藥物化學(xué)和制藥設(shè)備 的知識(shí)。個(gè)別病人吸入極濃的氨氣可發(fā)生呼吸心跳停止。 設(shè)備管理 GMP 規(guī)范第八十三條 生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)當(dāng)在確認(rèn)的參數(shù)范圍內(nèi)使用。 ③反應(yīng)器為塔形結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) ,具有較高的 高徑比 ,占地面積小 。良好的耐腐蝕性能，符合藥品 GMP標(biāo)準(zhǔn) 第 19 頁(yè) 6 工藝流程設(shè)計(jì)圖 7 工藝流程說明 乙酯法合成亞甲基二膦酸四乙酯 本項(xiàng)目生產(chǎn)過程包括以下生產(chǎn)工序：亞磷酸二乙酯鈉鹽制備，減壓蒸餾溶劑回收，與二氯甲烷的反應(yīng)工序，降膜蒸發(fā)，精餾。 綜上所述，再依據(jù)物料衡算結(jié)果，設(shè)備選型如下 反應(yīng)釜 1（亞磷酸二乙酯鈉鹽合成）： V=*1000/+*1000=4014L3450L 選型： 一臺(tái) K 式 5000L 不銹鋼反應(yīng)釜 反應(yīng)釜 2（偕二膦酸酯合成）： V=*1000+*1000+*1000+37/*1000=1131L 選型：兩臺(tái) K 型 2020L 不銹鋼反應(yīng)釜（加保溫套） 附 K 型不銹鋼反應(yīng)釜 主要技術(shù)參數(shù) ： 公稱容量 （ L） 實(shí)際容量 （ L） 電熱功率 （ KW） 夾套容量 （ L） 內(nèi)鍋尺寸 （ φmm） 外鍋尺寸 （ φmm） 減速機(jī) 型號(hào) 電機(jī)功率 （ n/kw） 攪拌速度 （ n/min） 50 61 32 95 400 600 m3 1450/ 6080 100 120 62 120 500 700 m3 1450/ 6080 200 247 63 200 600 800 m4 1450/ 6080 300 63 250 700 900 m4 1450/ 6080 500 589 94 290 900 1100 m6 1450/ 6080 1000 124 560 1200 1400 m8 1450/4 6080 2000 2244 155 750 1400 1600 m8 1450/4 6080 第 15 頁(yè) 3000 3201 155 1015 1600 1800 m8 1450/ 6080 4000 4020 155 1226 1600 1800 m10 1450/ 6080 5000 5170 185 1400 1800 2020 m10 1450/ 6080 反應(yīng)中有兩步涉及減壓蒸餾。 247。重復(fù) Horim 等的實(shí)驗(yàn)， 發(fā)現(xiàn)在乙醇中制備的亞磷酸二乙酯鈉鹽呈乳白色塊狀。 維生素 A的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為： 第 2 頁(yè) 維生素 A藥理作用 維生素 A 是有機(jī)體內(nèi)所必需的一種營(yíng)養(yǎng)元素，對(duì)于人體的生長(zhǎng)、代謝和發(fā)育起著非常重要的作用。而關(guān)于偕二亞磷酸酯的合成方法通常是利用亞膦酸的 a碳負(fù)離子的親核性與烷化試劑直接反應(yīng)而制得 ,該方法除需要無水和強(qiáng)堿等苛刻條件外 ,還要求烷化試劑中不能含有像羥基這樣的活性基團(tuán) ,因此 ,該方法不適 用于合成含有活性基團(tuán)的偕二膦酸。查資料可知， 降膜蒸發(fā)的損耗約為 4%，精餾損耗為 %，所以每批次反應(yīng)制得 的偕二磷酸酯應(yīng)為 247。在較高溫度下不會(huì)氧 化起皮，所以可用于直接火加熱； ③具有很好的耐腐蝕性能，無生銹現(xiàn)象。采用高效的不銹鋼波紋填料。高 水力負(fù)荷 和高產(chǎn)氣負(fù)荷使污泥與有機(jī)物充分混合，污泥處于充分的膨脹狀態(tài)， 傳質(zhì) 速率高，大大提高了 厭氧 反應(yīng)速率和 有機(jī)負(fù)荷 。 具體應(yīng)對(duì)措施：在整個(gè)工藝流程反應(yīng)中，我們?cè)诒匾牧鞒踢M(jìn)行過程中間，都安裝了緩沖罐、貯存 罐等臨時(shí)貯備設(shè)備，以保證整個(gè)生產(chǎn)過程中的有序、可控性，能夠及時(shí)對(duì)整個(gè)