【正文】 ................................................................................ 24 液相負(fù)荷上限線 ......................................................................................................... 24 漏液線 ......................................................................................................................... 24 霧沫夾帶線 ................................................................................................................. 25 液泛線 ......................................................................................................................... 25 各種管尺寸的計(jì)算 ........................................................................................................ 26 進(jìn)料管 ......................................................................................................................... 26 釜液出料管 ................................................................................................................. 27 回流液管 ..................................................................................................................... 27 塔頂蒸汽出口管 ......................................................................................................... 27 塔高計(jì)算 ...................................................................................................................... 28 第四章 其他設(shè)備選型 ........................................................................................................... 30 反應(yīng)釜選型 .................................................................................................................... 30 換熱器選型 .................................................................................................................... 30 泵的選型 ........................................................................................................................ 30 結(jié)論 .............................................................................................................................................. 32 致謝 .................................................................................................................... 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 參考文獻(xiàn) .................................................................................................................................... 33 附錄 I 年產(chǎn) 2 萬噸己二酸二甲酯工藝設(shè)計(jì) 摘要 ： 本設(shè)計(jì) 介紹 對比 了常用的己二酸二甲酯生產(chǎn)方法， 在綜合考慮酯化率、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素的情況下， 選擇 固體超強(qiáng)酸樹脂 直接 催化 生產(chǎn) 己二酸二甲酯。 依據(jù)物料性質(zhì)及工藝操作條件，對工藝流程過程中的其他設(shè)備進(jìn)行了簡單選型。 設(shè)計(jì)了固體超強(qiáng)酸樹脂催化法制己二酸二甲酯的工藝流程， 重點(diǎn)計(jì)算設(shè)計(jì)了精制凈化工段 設(shè) 備 篩板式 精餾塔 。針對年產(chǎn) 2萬噸的己二酸二甲酯 生產(chǎn)過程 ， 根據(jù)物料衡算 ， 得出 塔頂 進(jìn)料量 ，塔釜出料量 ，最小回流比 ， 理論塔板數(shù)為 11，實(shí)際塔板數(shù) 為 26塊。 對設(shè)備進(jìn)行計(jì)算得出 精餾塔塔徑 1m、塔高 。對篩板的流體力學(xué)進(jìn)行了校核驗(yàn)算 ， 作出塔板 負(fù)荷性能圖 ， 得出 操作彈性 ，塔設(shè)計(jì)基本符合要求。 關(guān)鍵詞 ： 固體超強(qiáng)酸 樹脂 ； 己二酸二甲酯 ； 精餾塔 ； 生產(chǎn) 工藝流程 II Process Design of Dimethyl Adipate for 20kt/a Abstract: In this design several monly used method of producing adipic acid dimethyl are introduced and pared, in consideration of the esterification rate, reaction time, reaction temperature and other factors, the solid super acid resin is chosen to directly catalyze the production process of dimethyl adipate. Based on material properties and process operating conditions, other equipment used in this process is to be selected. Solid super acid resin to dimethyl adipate catalyzed process flow is designed, focusing on the design of the refined cleaning equipment sieve retifying tower. For the annual output of 20kt tons of adipic acid dimethyl ester production process, according to the mass balance, it is concluded that the feed rate of the tower is kmol/h, the bottoms of the feeding amount is kmol/h, the minimum reflux ratio is , the theoretical tower plate number is 11 and the actual plate number is 26 pieces. The rectifying tower is calculated to be 1 m wide and m high. The calculation and check of the fluid mechanics of the sieve plate and the load performance diagram of the tower plate show that the operating flexibility of this tower is , which reflects that this design meets the basic standard. Key words: Solid super acid resin。 Dimethyl adipate。 Rectifying column。 The production process 1 引 言 己二酸二甲酯 是非常 重要的 精細(xì)化工產(chǎn)品和化工 原料， 應(yīng)用非常廣泛， 它是高沸點(diǎn)無色清澈透明液體，易溶于醇醚類，不溶于水，它不僅廣泛用作生產(chǎn)高檔涂料、合成樹脂、清洗劑、油墨等的溶劑、色譜分析的固定液或標(biāo)定液，而且還是生產(chǎn)增塑劑、己二醇、 δ癸內(nèi)酯等的重要中間體， 主要用于溶劑、醫(yī)藥、造紙和纖維素的生產(chǎn)。此外，它還是合成1,6—己二醇的中間體， 具有廣泛的用途。目前，國外對己二酸二甲酯的需求不斷上升，雖然國內(nèi)的需求量雖不是很大，但有一定的上升趨勢。 己二酸二甲酯的合成是典型的酯化反應(yīng)工藝，至今對己二酸與甲醇的酯 化反應(yīng)研究已經(jīng)有很多，一般采用硫酸、硝酸等無機(jī)酸作為催化劑， 雖然 該法產(chǎn)率較高，但設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，且排放大量廢酸污染環(huán)境，同時(shí)伴隨較多副反應(yīng)，后處理工藝復(fù)雜，不能滿足環(huán)保的要求。目前以固體超強(qiáng)酸、一水和硫酸氫鈉、雜多酸、磷鎢酸、對甲苯磺酸等為催化劑，通過酯化反應(yīng)制備該化合物的工藝技術(shù)克服了傳統(tǒng)催化劑的腐蝕性和污染嚴(yán)重等缺點(diǎn) [1]。 本課題在對己二酸二甲酯合成工藝過程中的熱力學(xué)與動力學(xué)因素綜合研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合國內(nèi)外先進(jìn)工藝技術(shù)，采用 新型催化劑 固體超強(qiáng)酸樹脂催化合成己二酸二甲酯的方法，設(shè)計(jì)出完整的己二酸二甲酯合成 工藝流程，并通過對 凈化精制工段精餾塔 進(jìn)行物料衡算和熱量衡算，選型，確定尺寸。 當(dāng)前酯化工藝向高產(chǎn)高效的目標(biāo)邁進(jìn)的同時(shí)，更加注重 節(jié)能減排、安全環(huán)保，己二酸二甲酯的 生產(chǎn) 工藝設(shè)備也在 不斷的提高改進(jìn)中， 對于我國來說，隨著國民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展及人民生活水平的不斷提高，應(yīng)積極 探索 酯化反應(yīng)工藝及相關(guān)設(shè)備 ，加強(qiáng)對新興酯化工藝的研究， 掌握和運(yùn)用國內(nèi)外的先進(jìn)酯化及應(yīng)用技術(shù)，這對 我國己二酸二甲酯生產(chǎn)乃至整個(gè)酯化反應(yīng)工業(yè)都會產(chǎn)生極大的影響。 2 第 一 章 工業(yè)中 己二酸二甲酯制備工藝 及設(shè)備 簡介 方法及研 究現(xiàn)狀 有機(jī)羧酸酯類在國內(nèi)外具有廣闊的需求市場，酯化反應(yīng)的應(yīng)用研究隨著理論和技術(shù)的不斷發(fā)展而逐步深入。 己二酸二甲酯的合成方法是典型的酯化反應(yīng)工藝， 目前，國內(nèi)外對己二酸二甲酯生產(chǎn)工藝已經(jīng)有了比較成熟的研究，各研究機(jī)構(gòu)和公司都根據(jù)各自需求研究出了相應(yīng)的工藝流程。 其中 以固體超強(qiáng)酸、一水和硫酸氫鈉、雜多酸、磷鎢酸、對甲苯磺酸等為催化劑，通過酯化反應(yīng)制備該化合物的工藝技術(shù)克服了傳統(tǒng)催化劑的腐蝕性和污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)。 固體強(qiáng)酸催化法 超強(qiáng)酸 [2]按其酸點(diǎn)的性質(zhì)來分 ,可分為 Lewis 型和 Bronsted型；按常 溫下存在的形態(tài)分 ,可分為固體超強(qiáng)酸、液體超強(qiáng)酸。液體超強(qiáng)酸通常具有極高的酸性，可達(dá)到 100%硫酸的百萬倍甚至億倍，因此又被稱為魔術(shù)酸。但它的使用會對設(shè)備造成強(qiáng)烈的腐蝕，分離回收也十分困難。固體超強(qiáng)酸的酸性一般只有 100%硫酸的幾百倍，但它具有液體超強(qiáng)酸無法比擬的優(yōu)點(diǎn)： ⑴ 易與反應(yīng)體系分離； ⑵ 可連續(xù)化生產(chǎn)； ⑶ 可以再生和重復(fù)使用； ⑷ 催化反應(yīng)具有較高的選擇性； ⑸ 對設(shè)備 無腐蝕性 ， 且減少了環(huán)境 污染。 所以近二十年來 ，固體超強(qiáng)酸一直是研究的熱點(diǎn)。 李鳳鳴等 [3]以精己二酸和無水甲醇為原料，固體強(qiáng)酸樹脂替代傳統(tǒng)無機(jī)酸為催化劑，釜式深度酯化合成己二酸二甲酯，考察了反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、原料醇酸摩爾比等因素對己二酸酯化轉(zhuǎn)化率的影響，確定了最佳反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度 85℃ 、反應(yīng)時(shí)間 10h、催化劑用量為己二酸質(zhì)量的 10%、醇酸摩爾比為 :1，該條件下己二酸的酯化轉(zhuǎn)化率大于 99%。 王龍飛等 [4]以 SXC9大孔強(qiáng)酸催化樹脂為催化劑，以己二酸和甲醇為原料，采用催化酯化工藝，合成了己二酸二甲 酯。實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、醇酸摩 爾比、催化劑用量、帶水劑用量和反應(yīng)時(shí)間等對酯化反應(yīng)的影響， 確定了合成己二酸二甲酯的優(yōu)化反應(yīng)條件：以 己二酸為基準(zhǔn) ， 反應(yīng)溫度 90℃ ， 醇酸摩爾比為 4:1， 催化劑用量為己二酸質(zhì)量的 25%，帶水劑用量為 10mL，反應(yīng)時(shí)間為 4h，酯化率可達(dá)到 %。 陳建福等 [5]以固體超強(qiáng)酸樹脂為酯