【正文】 本設(shè)計(jì)采用低溫鈉法，生產(chǎn)過程分為七個(gè)工序，包括縮合、中和、脫醛、蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、干燥。 首先甲醛（過量較多）與乙醛在堿性水溶液中反應(yīng)，生成物為含有季戊四醇、甲酸鈉和甲醛的水溶液，其中甲酸鈉含量約是季戊四醇的一半。因?yàn)榧姿徕c在水中的溶解度比季戊四醇大的多（季戊四醇易溶于熱水），因此將縮合反應(yīng)液經(jīng)過脫醛、降溫、濃縮、結(jié)晶、離心分離、水洗等步驟處理后得到不含甲酸鈉和甲醛的中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 9 頁 共 87 頁 季戊四醇濕結(jié)晶，最后干燥得到季戊四醇成品。結(jié)晶后的母液經(jīng)分步結(jié)晶法逐一回收甲酸鈉及季戊四醇。為提高回收率，可進(jìn)行多次循環(huán)回收。圖 為生產(chǎn)工藝流程方框圖。 成品 干燥 分離 結(jié)晶蒸發(fā)脫醛中和縮合甲醛乙醛氫氧化鈉甲酸 脫醇副產(chǎn)物加工 圖 季戊四醇生產(chǎn)工藝方框圖 縮合 縮合為放熱反應(yīng)，反應(yīng)釜為夾套式，冷卻介質(zhì)為冷凍鹽水。 首先將適量的甲醛溶液（濃度為 37%）用泵送入縮合釜。在攪拌的情況下，調(diào)節(jié)冷卻器鹽水，使溫度保持在 l0～ 12℃。于 15 分鐘內(nèi)將適量的稀堿（ 30%NaOH溶液）加入縮合釜內(nèi)。調(diào)節(jié)鹽水量控制料溫，逐步升溫至 15～ l8℃，然后將適量的乙醛（ 98%）根據(jù)先快后慢的程序在 4 小時(shí)內(nèi)加完。在前半小時(shí)內(nèi)加入乙醛總量的 60％。使料液上升到高峰溫度 33～ 34℃，然后繼續(xù)加乙醛用鹽水將溫度控制在（ 29177。 1）℃。其 反應(yīng)條件如下：投料配比（甲醛∶乙醛∶堿）為 ∶ 1∶ （摩爾比）。 中和 加完乙醛后，保溫反應(yīng) 小時(shí)，料液殘醛、殘堿合格為反應(yīng)終點(diǎn)，用甲酸中和至酸值為 pH=5~7 為中和終點(diǎn)，將此縮合液用泵送入縮合液貯槽。 脫醛 縮合液自縮合液貯槽，經(jīng)預(yù)熱器，從塔中部進(jìn)入脫醛塔。經(jīng)過脫醛塔精餾，一次濃縮液自塔釜流出，進(jìn)入蒸發(fā)原液槽。塔頂餾出稀醛溶液，從塔中部進(jìn)入加壓脫醇塔，經(jīng)過脫醇塔精餾，塔頂餾出甲醇液，進(jìn)入甲醇貯槽，甲醛自塔釜流出進(jìn)入甲醛槽。 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 10 頁 共 87 頁 蒸發(fā) 脫醛濃縮液進(jìn)入蒸發(fā)器，用蒸汽 加熱蒸發(fā)，真空度控制在（ 47～ 54） kPa，水分在加熱室里汽化，在蒸發(fā)室里進(jìn)行汽液分離，水蒸汽被抽真空的下水冷凝帶走。料液在設(shè)備內(nèi)濃縮。當(dāng)相對密度達(dá)到 ～ 后，停止加熱，將濃縮液放入結(jié)晶釜攪拌、冷卻。 結(jié)晶分離 [18~20] 蒸發(fā)濃縮液在結(jié)晶釜內(nèi)攪拌、冷卻降溫至 30~25℃，形成季戊四醇結(jié)晶液，流入離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行分離。母液用泵打入母液沉降槽，濾餅用水洗滌至洗液有甜味為止，洗液再打入蒸發(fā)原液槽。洗滌后的濾餅繼續(xù)脫水 5～ 15 分鐘，含水（ 6～ 12）％為離心終點(diǎn)，停機(jī)后將濕結(jié)晶出料至料斗，用螺 旋輸送機(jī)送去干燥 。 干燥 空氣經(jīng)過濾器、風(fēng)機(jī)、蒸汽加熱器、電加熱器等設(shè)備加熱到 150～ 180℃，再經(jīng)過文丘里管，進(jìn)入干燥直管。離心后的季戊四醇濕結(jié)晶經(jīng)料斗、螺旋輸送機(jī)進(jìn)入文丘里管上口與熱風(fēng)混合，在干燥直管內(nèi)被熱風(fēng)干燥，干料進(jìn)入一級旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣固分離，干料自底部流入料倉，含有細(xì)料的粉塵自上部排出進(jìn)入二級旋風(fēng)分離器。分離的細(xì)料每小時(shí)放料一次進(jìn)行回收。分離后含有粉塵的熱空氣進(jìn)入脈沖袋濾器進(jìn)行過濾，每兩小時(shí)放料一次?；?yàn)合格后包裝入庫。 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 11 頁 共 87 頁 3 物料衡算 工藝流程框圖 計(jì)算依據(jù) （ 1）生產(chǎn)能力：年產(chǎn) 1 萬噸季戊四醇 按工作日為 300 天每年來計(jì)算 日產(chǎn)量 = 30010000 =33 噸 （ 2）相關(guān)物性數(shù)據(jù) 表 物性數(shù)據(jù)表 原料名稱 規(guī)格 配比 分子量 熔點(diǎn) ℃ 沸點(diǎn)℃ 密度 g/㎝179。 氫氧化鈉 純度 30% 1390 甲醛 純度 37% 92 乙醛 純度 98% 1 21 甲酸 純度 87% 甲酸鈉 253 360 注：以日產(chǎn)量為基準(zhǔn) 其他數(shù)據(jù) 物料比：甲醛∶乙醛∶ NaOH=∶ 1∶ （摩爾比） 損耗率： 1% 日最終生產(chǎn)季戊四醇量 = %981033 6 ?? = 6? 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 12 頁 共 87 頁 日實(shí)際生產(chǎn)季戊四醇量 = m 57 5 ??? 反應(yīng)式： 4 C H 2 O C H 3 C H O N a O H C C H 2 O H 4 H C O O N a 日用氫氧化鈉量 = m o l103 1 2 4 55 ???? 日甲醛用量 = m o l105 6 4 55 ???? 日乙醛用量 = m o 55 ???? 日甲酸用量 = m o l107 5 6 4 55 ???? 各工序的物料衡算 縮合 （ 1）流程示意圖 （ 2）反應(yīng)式 4 C H 2 O C H 3 C H O N a O H C C H 2 O H 4 H C O O N a （ 3）計(jì)算過程 流股 1 為 30%NaOH 溶液，其中： ① NaOH： 2 4 9 o l103 1 2 55 ????? 噸 ② 水： 9 1 5 o l101 7 5 5 ?? 噸 流股 2 為 37%甲醛溶液，其中： ① 甲醛： 7 3 5 o 55 ????? 噸 ② 水： 6 8 5 o l100 4 7 5 ?? 噸 流股 3 為 98%乙醛溶液，其中： ① 乙醛： 2 2 3 o l105 4 4 55 ????? 噸 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 13 頁 共 87 頁 ② 水： o 5 ?? 噸 流股 4 為混合液，其中： ① 季戊四醇： 5? ② 氫氧化 鈉： 5? ③ 甲醛： 5? ④ 雙季戊四醇： m o % 55 ???? ⑤ 甲酸鈉： 5? ⑥ 水： m 5? （ 4）物料衡算一覽表 表 縮合 工序 物料衡算一覽表 組分 進(jìn)料 （流股 1） 出料 （流股 2） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） H2O 6435 NaOH CHO CH3CHO C10H24O7 HCOONa C5H12O4 總計(jì) 100 7589 100 中和 （ 1）流程示意圖 （ 2）反應(yīng)式 H C O O H N a O H H C O O N a H 2 O 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 14 頁 共 87 頁 （ 3）計(jì)算過程 流股 1 為縮合釜出來的混合液，其中： ① 季戊四醇： 5? ② 氫氧化鈉： 5? ③ 甲醛： 5? ④ 雙季戊四醇： m o % 55 ???? ⑤ 甲酸鈉： 5? ⑥ 水： m 5? 流股 2 為 85%甲酸溶液，其中： ① 甲酸： m o l107 5 6 4 55 ???? ② 水： ? ? %85 %851 5? ??? m 5?? 流股 3 為中和釜出來的混合液，其中： ① 季戊四醇： 5? ② 甲醛： 5? ③ 雙季戊四醇： m o 5? ④ 甲酸鈉： m o l102 4 6 9 7 4 9 555 ????? ⑤ 水： m 5? （ 4）物料衡算一覽表 表 中 和 工序 物料衡算一覽表 組分 進(jìn)料（流股 1） 進(jìn)料（流股 2） 出料（流股 3） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） NaOH HCOOH C5H12O 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 15 頁 共 87 頁 續(xù)表 組分 進(jìn)料（流股 1） 進(jìn)料（流股 2） 出料（流股 3） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） C10H24O7 CHO H2O HCOONa 總計(jì) 100 100 7547 100 脫醛 （ 1）流程示意圖 （ 2）計(jì)算過程 流股 1 為中和釜出來的混合液，其中： ① 季戊四醇： 5? ② 甲醛： 5? ③ 雙季戊四醇： m o 5? ④ 甲酸鈉： m o l102 4 6 9 7 4 9 555 ????? ⑤ 水： m 5? 流股 2 為輕組分，其中： 甲醛： 5? 由于甲醛沸點(diǎn)低常溫下就為氣體，故假設(shè)其完全脫除 流股 3 為脫醛塔出來的混合液，其中： 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 16 頁 共 87 頁 ① 季戊四醇： 5? ② 雙季戊四醇： m 5? ③ 甲酸鈉： 5? ④ 水： 5? （ 3）物料衡算一覽表 表 脫醛 工序 物料衡算一覽表 組分 進(jìn)料（流股 1） 出料（流股 2） 出料（流股 3） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） C5H12O C10H24O7 CHO 100 H2O HCOONa 總計(jì) 7547 100 100 100 蒸發(fā) （ 1）流程示意圖 （ 2）計(jì)算過程 流股 1 為脫醛塔出來的混合液，其中： ① 季戊四醇： 5? ② 雙季戊四醇： m 5? ③ 甲酸鈉： 5? 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 17 頁 共 87 頁 ④ 水： m 5? 流股 2 為蒸發(fā)出去的水，其中： 水： 55 ????? 2541004 55 ?????? ?? ? 噸 m o 5?? 流股 3 為蒸發(fā)后的混合液，其中： ① 季戊四醇： 5? ② 雙季戊四醇： m 5? ③ 甲酸鈉： 5? ④ 水： 55 105 5 5 9 8 ??? ? （ 3）物料衡算一覽表 表 蒸發(fā) 工序 物料衡算一覽表 組分 進(jìn)料（流股 1） 出料（流股 2） 出料（流股 3） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） C5H12O C10H24O7 H2O 100 HCOONa 總計(jì) 100 100 100 結(jié)晶 （ 1）流程示意圖 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 18 頁 共 87 頁 （ 2）計(jì)算過程 流股 1 為蒸發(fā)后的 混合液，其中： ① 季戊四醇： 5? ② 雙季戊四醇： m 5? ③ 甲酸鈉： 5? ④ 水： 55 105 5 5 9 8 ??? ? 流股 2 為結(jié)晶后的混合晶液 ① 季戊四醇： 5? ② 雙季戊四醇： m 5? ③ 甲酸鈉： 5? ④ 水： m 5? （ 3）物料衡算一覽表 表 結(jié)晶 工序 物料衡算一覽表 組分 進(jìn)料（流股 1） 出料（流股 2） kmol/d %（ mol） kmol/d %（ mol） C5H12O C10H24O7 H2O HCOONa 總計(jì) 100 100 分離 （ 1）流程示意圖 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 19 頁 共 87 頁 （ 2）計(jì)算過程 流股 1 為結(jié)晶后的混合晶液，其中： ① 季戊四醇： 5? ② 雙季戊四醇： m 5? ③ 甲酸鈉： 5? ④ 水： m 5? 流股 2 為廢液，其中： ① 甲酸鈉： 5? ② 水：假設(shè)季戊四醇中的含水量為 9%，那么 季戊四醇中的水18%)91( %95?? ???? m o 5?? 廢液中的水 55 % ????? m o 5?? ③ 雙季戊四醇：假設(shè)廢液中的雙季戊四醇占總量的 50% 那么 廢液中雙季戊四醇為 雙季戊四醇 %50%99100 4 8 4 5 ???? m o 5?? 流股 3 為產(chǎn)品，其中 ： 中北大學(xué) 2020 屆畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書 第 20 頁 共 87 頁 ① 季戊四醇晶體中的季戊四醇： 5? ② 雙季戊四醇： %50%99100 4 8 4 5 ??? m o 5?? ③ 季戊四醇