原料及食品鉛的測定方法俄羅斯26932-86國標(biāo)(已改無錯字)
2023-05-08 23:04:08 本頁面
【正文】 ： X={—————— –mk}:m ； (H2H1).V1 X={—————— } ：V ； (H2H1).V1 如往極譜溶液中提前加入鉛進(jìn)行極譜分析： . VoX={—————–m2}——— ； (H2H1) V1m . VoX={—————–m2}——— ； (H2H1) V1V這里 m1—第 2 次極譜分析前加入的鉛的質(zhì)量，ug ； mk—鉛在校核溶液中的質(zhì)量，ug； m—取出用于灰化的食品稱樣的質(zhì)量，g； m2—提前加入用于得到鉛的準(zhǔn)確峰值的鉛質(zhì)量， ug； H1—第 1 次極譜所得的鉛的峰高值，mm； H2—第 2 次極譜所得的鉛的峰高值，mm； Vo—用灰的稱樣制備的試驗溶液的總?cè)萘?，ml； V1—取出用于極譜分析的試驗溶液的容量，ml； V—取出用于灰化的食品的容量，ml； 計算進(jìn)行到小數(shù)位第 3 位。 最終結(jié)果取兩個平行測定的平均值。 當(dāng) P= 時兩個平行測定結(jié)果之間容許的偏差較之(對于) 平均值不應(yīng)超過 30%。最終結(jié)果到小數(shù)位第 2 位。 測定任何樣品鉛的含量，在允許的方法條件下受變化因素的影響，系統(tǒng)組合誤差可能的極限值為177。 。X 用規(guī)定方法測定鉛的最低濃度，在以 ml 為單位的極譜溶液中為 。 測定同一種樣品在不同的實驗室,通過允許的方法，受因素變化的影響測定鉛的含量,偶然組合誤差均方根偏差值為 。X 當(dāng) P= 時,在兩個不同實驗室完成的試驗結(jié)果之間容許的偏差較之平均值不應(yīng)超過 60%。6. 原子吸收法測定食鹽中的鉛方法以將鉛預(yù)濃縮為基礎(chǔ)，依次用原子吸收分光光度計在乙炔氣火焰中測定鉛。方法用于仲裁分析。 儀器、試劑和溶液原子吸收分光光度計按 5457 國標(biāo)，工業(yè)氣態(tài)乙炔。按 24104 國標(biāo)，3 級精確度，最大稱重量為 200g 的實驗室通用天平。按 14919 國標(biāo)，帶有封閉線圈（電阻絲）的電爐。保證加熱溫度為 100200℃的任何型號的烘干箱。保證旋轉(zhuǎn)頻率為 6000 轉(zhuǎn)/min 的任何型號的實驗室離心機(jī)。按 25336 國標(biāo)，ВД150ХС；ВД1500ХС 型分液漏斗。按 1770 國標(biāo)，21002 和 210002 型量度燒瓶。容積為 10 和 100ml 的玻璃移液管（吸量管） 。按 25336 國標(biāo)，CB24/10 型用于稱量的小玻璃杯。按 25336 國標(biāo)，B12022ТХС 型玻璃杯。按 3773， 國標(biāo)，氯化銨，溶液濃度 25%。按 20478， 國標(biāo)，硫酸二銨。按 22330， 國標(biāo)，醋酸丁酯或按 TУ6091432標(biāo)準(zhǔn)，甲基異丁基甲酮，二次蒸餾水，按 6709 國標(biāo)，蒸餾水。按 450 國標(biāo)，氯化鈣，溶液濃度 c（CaCl 2）=1mol/L。按 11125， 國標(biāo)，硝酸，密度為 。按 14261， 國標(biāo)，鹽酸或按 3118， 國標(biāo)，密度為 ,并用二次蒸餾水(1:1) 稀釋。按 4204， 國標(biāo)，硫酸，密度 。按 4328， 國標(biāo)氫氧化鈉，溶液濃度 c（NaOH）=1 和 3mol/L。按 22280， 國標(biāo)，檸檬酸鈉，溶液濃度 50%。按 2156 國標(biāo)，碳酸氫鈉，溶液濃度 c（1/2Na 2CO3）=1mol/L。用于光譜分析的 。按 8864， 國標(biāo)，二乙基二硫代甲氨酸鈉，溶液濃度 1%。存放于用深色玻璃制成的器皿中。按 18300 國標(biāo)，提純酒精。按 4236，х .ч 國標(biāo)，硝酸鉛。按 20288 國標(biāo)，四氯化碳，多功能試紙。鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶液 1，在 1L 中含 1g 鉛，用以下方法制備：將 1,5385g 硝酸鉛溶解于約200ml 的二次蒸餾水,加入 硝酸并用二次蒸餾水稀釋至 1L。溶液 2，1ml 溶液中含 10ug 鉛，制備方法：量出 10ml 溶液 1，置于容積為 1L 的量定燒瓶中，并用二次蒸餾水使溶液容量達(dá)到標(biāo)定刻度。溶液 3，1ml 溶液中含 1ug 鉛，制備方法：量出 10ml 溶液 2，裝入容積為100ml 的量定燒瓶中，并用二次蒸餾水使容量達(dá)到標(biāo)定刻度。 試驗的準(zhǔn)備工作 實驗室器皿的準(zhǔn)備將洗過的玻璃器皿再用鉻的混合物，硝酸溶液洗刷，用蒸餾水沖洗一下，然后再用二次蒸餾水沖洗并晾干。 比較溶液的制備第 1 種方法，如果鉛在食鹽中的含量超過 ,則往容積為 500ml 的分液漏斗中分別加入 12g 氯化鈉,溶解于約 400ml 二次蒸餾水, 倒入溶液 2 或 3,容量如表中所示, 12ml 氯化銨溶液,10ml 檸檬酸鈉溶液,6ml 濃度為 c(NaOH)=1mol/L 的氫氧化鈉溶液,并仔細(xì)攪拌。倒入 5ml 二乙基二硫代甲氨酸鈉溶液，5ml 四氯化碳并將所生成的混合物振蕩 10 分鐘。分層后將有機(jī)相位移置到另一個容積為 50ml 的分液漏斗中。以 2ml 四氯化碳沖洗含水層，合并萃取物。用 濃鹽酸（1：1）從所得的萃取物中再萃取鉛 1 分鐘，重復(fù)再萃取，而將再萃取物合并。倒入鉛溶液的容量，ml比較溶液溶液 2 溶液 312345——
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