水分的測定ppt課件(已改無錯字)
2023-02-17 08:37:40 本頁面
【正文】 每 100試樣不得超過 。 報告數(shù)值：取兩次的平均值，小數(shù)點后第一位。 蒸餾法的優(yōu)缺點 優(yōu)點：⑴ 熱交換充分 ⑵ 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少 ⑶ 設(shè)備簡單，管理方便 缺點：⑴ 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 ⑵ 樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來 ⑶ 水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差 對分層不理想，造成讀數(shù)誤差，可加少量戊 醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。 ? 蒸餾技術(shù)最初是一種用于質(zhì)量控制的快速方法，并不適合于常規(guī)檢測?，F(xiàn)在，蒸餾方法是一種AOAC許可的用于調(diào)味品（ AOAC法 ）和動物飼料 (AOAC法 )的水分分析技術(shù)，它也能在堅果、油類、肥皂和蜂蠟的水分分析中提供很好的準(zhǔn)確度和精確度。 ? 該法為食品水分測定國家標(biāo)準(zhǔn)第三法。 適用食品： 香料、調(diào)味品、干果、油類等， 是 香料水分測定的唯一公認(rèn)方法 四 . 卡爾 費(fèi)休法測定水分含量 ： 利用碘氧化二氧化硫時，需要有定量的水參加 反應(yīng)。 I2 + SO2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI 由于此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，硫酸濃度 達(dá)到 %即可逆，故需加入適當(dāng)堿性 物質(zhì)中和生成的硫酸，使反應(yīng)朝正方 向進(jìn)行。 一般加入吡啶和甲醇 ： 3C5H5N + H2O + I2+ SO2 →2 氫碘酸吡啶 +硫酸酐吡啶 硫酸酐吡啶 不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，可加無水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水） → 甲基硫酸吡啶 即： I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH → 2氫碘酸吡啶 +甲基硫酸吡啶 1mol水需要 1mol碘， 1mol二氧化硫和 3mol吡啶及 1mol甲醇，產(chǎn)生 2mol氫碘酸吡啶、 1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上， SO吡啶、甲醇的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的 游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點 。 費(fèi)休溶劑的配制 若以甲醇作溶劑，則試劑中 I SO C5H5N的比例為 1︰ 3︰ 10 這種試劑 有效濃度取決于碘的濃度 。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。 所以這種試劑要 使用前配制 ， 而且要標(biāo)定 。 這種方法 對試劑要求嚴(yán)格 ，要求 甲醇、吡啶都是無水 的，并且要求有 KF水分測定儀 （ 1）配制 KF試劑： 稱 85gI2→ 于干燥的有塞 棕色 燒瓶中 → 加 670ml無水 CH3OH→ 塞上瓶塞 → 振搖使 I2全部溶解 → 加 270ml吡啶 → 混勻 → 于冰水浴冷卻 → 通干燥的 SO2氣體 60g→ 塞上瓶塞 → 于暗處 24小時后標(biāo)定使用 . （ 2）標(biāo)定： 先加 50ml無水甲醇于反應(yīng)器中 → 接通電源 → 啟動電磁攪拌器 →
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