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儀器分析高效液相色譜法(1)(已改無錯字)

2022-11-19 10:08:29 本頁面
  

【正文】 硅膠表面 22 2. 弱極性、極性鍵合相 ? 弱極性鍵合相: ?O? 正相和反相均可 ? 極性鍵合相: ?CN ?NH2 一般作正相 O Si CH 3 C N CH 3 (CH ) 2 n Si ? 23 (二)鍵合相的性質(zhì)和特點 ? 鍵合反應(yīng) ? 含碳量和覆蓋度 鍵合基團的鏈長增加,極性降低,載樣量增大,容量因子增加。 ? 鍵合相的特點 不流失、穩(wěn)定、載樣量大 ? 注意點 pH適用范圍 24 二、 化學鍵合相的 流動相 對流動相的基本要求 ? 不與固定相發(fā)生化學反應(yīng)。 ? 對樣品有適宜的溶解度。有合適的 k值。 ? 溶劑應(yīng)與檢測器相匹配, 溶劑的截止波長 樣品的檢測波長 ? 純度高,粘度小。 25 流動相對分離的影響 ? 分離度 R與 n、 ?、 k2的關(guān)系 n決定于色譜柱(固定相)性能。 ?、 k受溶劑系統(tǒng)(流動相)影響。 R= ?n 4 ?1 ? k2 k21 (a) (b) (c) 26 A B 2 3 A B 1 2 A B 1 2 ?增加 2 4 6 8 10 1100 700 300 100 60% 乙腈 Time (min.) mAU 40% 水 溶劑洗脫強度增加 2021 1600 600 0 80% 乙腈 Time (min.) mAU 1000 20% 水 2 4 6 8 10 Inject Time 高柱效 低柱效 柱效增加 27 溶劑的強度和選擇性 ? 溶劑的極性 可按 Snyder溶劑系統(tǒng)中的強度因子來表示,反相洗脫時,強度因子 S越大,洗脫能力越強。 ? 溶劑系統(tǒng)選擇的原則 (分子間作用力 )與優(yōu)化意義(增加 R) ? 流動相的優(yōu)化 實現(xiàn)最難分離物質(zhì)對的理想分離前提下的快速分離 實現(xiàn)最大整體分離效能前提下的快速分離 28 三、分離條件的選擇 (一) Van Deemter 方程式 ? 在氣相色譜法中: 填充柱 毛細管柱 ? 在 HPLC中:
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