【正文】 酸乙酯回收套用 158kg。 將所得濾餅放入干燥器內(nèi) 于 90℃ 常壓 干燥過夜 ， 收料所得 I 硫酸氯吡格雷成品 約 34kg。 成鹽反應(yīng)收率 97％。 噻吩乙胺游離堿的制備 工段生產(chǎn)工藝以及“三廢”排放點(diǎn)位見圖 211。 縮合和成鹽 工段生產(chǎn)工藝以及“三廢”排放點(diǎn)位見圖 212。 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 21 游 離水 ： 1 2 0碳 酸 氫 鈉 ： 8 . 7二 氯 甲 烷 ： 3 0 0噻 吩 乙 胺 鹽 酸 鹽 ： 3 2 . 44 6 1 . 1分 層水 洗干 燥濃 縮廢 水 W 4 1無(wú) 水 硫 酸 鎂 ： 1 0過 濾 回 收 干 燥 劑 ： 8回 收 二 氯 甲 烷 ： 2 5 5水 ： 1 0 0 廢 水 W 4 2G 4 2 廢 氣G 4 3 廢 氣G 4 5 廢 氣二 氯 甲 烷 : 1 0二 氯 甲 烷 : 1氯 化 鈉 ： 5 . 3碳 酸 氫 鈉 : 1 . 1水 及 副 產(chǎn) 物 ： 1 1 2 . 5 9二 氯 甲 烷 ： 9二 氯 甲 烷 ： 2 0G 4 1 廢 氣二 氯 甲 烷 : 4二 氧 化 碳 ： 48水 及 雜 質(zhì) ： 1 1 03 0 3 . 1 1噻 吩 乙 胺 游 離 堿 ： 2 8 . 1 13 2 3 . 1 13 1 3 . 1 13 2 3 . 1 14 5 3 . 11 1 9 . 9 9干 燥濕 干 燥 劑損 失 干 燥 劑 ： 2G 4 4 廢 氣 二 氯 甲 烷 ： 1圖 211 噻吩乙胺游離堿的制備 工段生產(chǎn)工藝以及“三廢”排放點(diǎn)位 (單位： kg/批 ) 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 22 甲 酸 ： 1 0 0多 聚 甲 醛 ： 5噻 吩 乙 胺 游 離 堿 ： 2 8 . 1 1水 ： 4 0 0二 氯 甲 烷 ： 2 0 0萃 取 分 層干 燥無(wú) 水 硫 酸 鎂 ： 1 0常 壓 蒸 餾壓 濾回 收 干 燥 劑 ： 8回 收 二 氯 甲 烷 ： 1 7 0成 鹽濃 硫 酸 ： 9乙 酸 乙 酯 ： 1 5 8漂 洗 過 濾干 燥離 心1 7 5 . 5乙 酸 乙 酯 ： 2 0G 4 6 廢 氣廢 液 S 4 15 0 2 . 6 1G 4 7 廢 氣G 4 9 廢 氣G 4 1 0 廢 氣G 4 1 2 廢 氣蒸 餾 回 收G 4 1 1 廢 氣乙 酸 乙 酯 ： 2硫 酸 氯 吡 格 雷 ： 3 4甲 醛 ： 2 . 5甲 酸 ： 9 8二 氯 甲 烷 ： 3水 及 其 他 ： 3 9 9 . 1 1二 氯 甲 烷 ： 4甲 酸 ： 2二 氯 甲 烷 ： 8二 氯 甲 烷 ： 1 4乙 酸 乙 酯 ： 1 5 8乙 酸 乙 酯 ： 1 0 . 5乙 酸 乙 酯 ： 73 6殘 液 S 4 2硫 酸 ： 0 . 9乙 酸 乙 酯 ： 0 . 5氯 吡 格 雷 ： 0 . 6其 他 雜 質(zhì) ： 571 9 8 . 53 1 . 52 1 5 . 52 3 4 . 52 2 4 . 51 3 3 . 1 1縮 合烘 干濕 干 燥 劑G 4 8 廢 氣 二 氯 甲 烷 ： 1損 失 干 燥 劑 ： 2圖 212 縮合和成鹽 工段生產(chǎn)工藝以及“三廢”排放點(diǎn)位 (單位： kg/批 ) 根據(jù)物料平衡結(jié)果，預(yù)計(jì)氯吡格雷生產(chǎn)過程的廢水產(chǎn)生情況見表 26。 表 26 氯吡格雷產(chǎn)品廢水污染源一覽表 編號(hào) 廢水名稱 排放規(guī)律 廢水組成 廢水量 污染物產(chǎn)生濃度 (mg/L) kg/批 t/a CODcr BOD5 AOX W41 游離分層廢 水 間歇 二氯甲烷 % ； NaCl %；碳酸氫鈉 % 8000 1400 80 W42 游離水洗廢 水 間歇 少量雜 質(zhì) 110 2021 1150 水沖泵廢水 間歇 1500 1500 500 1 車間沖洗水 間歇 1500 250 80 合計(jì) 969 310 1 瑞格列奈 工藝流程及廢水污染源分析 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 23 1． 產(chǎn)品名稱：瑞格列奈 2． 英文名稱： Repaglinide 3． 化學(xué)名： S（ +） 2乙氧基 4{2[（ 3甲基 1（ 2（ 1哌啶基）苯基）丁基）氨基 ]2氧代乙基 }苯甲酸 4． 英文化學(xué)名： 2–ethoxy–4[2[[(1S)–3–methyl–1[2(1piperidinyl)phenyl]butyl] amino]–2 oxoethyl]benzoic acid 5． CAS No.： 135062021 6． 分子式： C27H36N2O4 7． 分子量： 8． 結(jié)構(gòu)式： 9． 性狀：白色或類白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭。 10．溶解性：易溶于三氯甲烷，溶于甲醇，略溶于乙醇或丙酮，不溶于水，微溶于 。 11．用途：為非磺酸脲類結(jié)構(gòu)的胰島素分泌促進(jìn)劑，用于控制餐后高血壓 工藝流程描述： 縮合（ 29 批 /年） 在 500L 反應(yīng)鍋中投入 、 ， 150kg1,2二氯乙烷， 50℃保溫 ～ 1h，保溫畢。開始滴加 和 50kg1,2二氯乙烷的溶液，維持內(nèi)溫 50℃ ，約需 3h。 TLC 檢測(cè)反應(yīng)完全后，結(jié)束反應(yīng)。加入 150 kg 2 的5%鹽酸攪拌 5 分鐘后靜置分層，棄水層。有機(jī)層用 150kg 水溶液洗滌一次，洗畢。分層，棄水層。有機(jī)層常壓溶縮至 1,2二氯乙烷流出較緩后，再減壓濃縮至干，回收 1,2二氯乙烷 180kg，套用，回收率為 90%。然后加入 130kg 工業(yè)酒精，攪拌升溫溶解，內(nèi)溫升至 50℃ 時(shí)基本 溶清后，再冷至 10℃ 以下，過濾，母液回收 95％乙醇 117kg，回收率為 90%。濾畢，將濕品于 40℃ 熱風(fēng)循環(huán)烘箱烘 12 h 至干，得類白色干品 ，收率為 85%。 NN HO OO HO 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 24 瑞格列奈酯生產(chǎn)工藝流程圖見圖 213。 縮 合E E B A 2 5 . 2C D I 1 6 . 2二 氯 乙 烷 1 5 0S P P A 2 4 . 6二 氯 乙 烷 5 0萃 取廢 氣 G 2 1 : 二 氯 乙 烷 55 % 鹽 酸 3 0 0水 1 5 0廢 水 W 2 1 4 6 4 ： 副 產(chǎn) 物 1 8 . 5 H C l 8 . 5 二 氯 乙 烷 2 水 4 3 5廢 氣 G 2 2 ： 二 氯 乙 烷 2 減 壓 濃 縮廢 氣 G 2 3 ： 二 氯 乙 烷 1 1壓 濾 蒸 餾 回 收 乙 醇廢 氣 G 2 4 ： 乙 醇 1 0回 收 二 氯 乙 烷 1 8 0回 收 9 5 ％ 乙 醇 1 1 7烘 干瑞 格 列 奈 酯 4 5廢 氣 G 2 5 ： 乙 醇 6殘 液 S 2 1 ： 乙 醇 3 雜 質(zhì) 3 冷 凝2 6 12 4 51 8 45 19 5 % 乙 醇 1 3 0 圖 213 瑞格列奈酯生產(chǎn)物料流程及排污節(jié)點(diǎn)圖 (單位 kg/批 ) .水解 （ 42 批 /年） 在 500L 潔凈干燥的反應(yīng)鍋中 投 入 200kg 乙醇， (4%)氫氧化鈉溶液，攪拌下投入 28kgREP 酯，加料畢，攪拌升溫至 50℃ ，保溫反應(yīng) ， TLC檢測(cè)反應(yīng)完全后，抽入 純化水，開始滴加約 （約 7％） 的鹽酸至 PH≈。冷卻至 5℃ 以下，放料，甩離心。甩干后，用 20kg 2 純化水淋洗，甩 畢 ，得 濕 粗品約 (含水 12％ )，母液回收乙醇 180kg 套用，回收率 90%。水解反應(yīng)收率 96％。 精制 （ 42 批 /年） 在 200L 反應(yīng)鍋中抽入 70kg 95%乙醇，投入上述合格粗品，攪拌升溫，物料于 50℃ 溶清后加入 1kg 活性炭，攪拌脫色 ，脫色畢，壓濾至另一 200L 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 25 結(jié)晶鍋中，脫色鍋及濾渣用約 10kg 熱乙醇淋洗，濾畢， 加入 40kg 純化水后，冷卻至 5℃ 以下，放料，甩離心。 母液回收乙醇 套用，回收率 92%。固體 于 100℃ 熱風(fēng)循環(huán)烘箱中烘干，得成品約 24kg，回收率 93%。 精制收率 95％。 瑞格列奈的生產(chǎn)工藝流程圖見圖 214。 水 解9 5 % 乙 醇 2 0 04 ％ N a O H 溶 液 9 8瑞 格 列 奈 酯 2 8純 水 4 7 . 57 ％ 鹽 酸 6 0廢 氣 G 2 6 ： 乙 醇 5離 心純 水 2 2 0乙 醇 回 收廢 氣 G 2 7 ： 乙 醇 2廢 氣 G 2 8 ： 乙 醇 1 2回 收 9 5 ％ 乙 醇 1 8 0脫 色壓 濾結(jié) 晶9 5 ％ 乙 醇 7 0活 性 炭 19 5 ％ 乙 醇 1 0純 水 4 0廢 活 性 炭 S 2 2 1 . 3 ： 活 性 炭 1 乙 醇 0 . 2 雜 質(zhì) 0 . 1離 心烘 干成 品 2 4廢 氣 G 2 1 3 ： 乙 醇 1 . 5 水 1 . 5乙 醇 回 收廢 氣 G 2 1 2 ： 乙 醇 2回 收 9 5 ％ 乙 醇 7 3 . 6廢 氣 G 2 1 0 ： 乙 醇 0 . 5廢 氣 G 2 1 1 ： 乙 醇 0 . 5濕 粗 品 2 8 . 34 2 8 . 5廢 水 W 2 2 2 4 6 . 2 ： N a C l 5 . 8 H C l 0 . 6 乙 醇 2 . 3 副 產(chǎn) 物 及 雜 質(zhì) 1 . 1 水 2 3 6 . 4廢 氣 G 2 9 ： 乙 醇 22 7廢 水 W 2 3 4 2 . 4 ： 產(chǎn) 品 損 失 1 . 3 乙 醇 1 水 3 8 . 5 雜 質(zhì) 1 . 61 0 7 . 31 0 61 4 5 . 5圖 214 瑞格列奈生產(chǎn)物料流程及排污節(jié)點(diǎn)圖 (單位： kg/批 ) 表 27 瑞格列奈產(chǎn)品廢水污染源一覽表 編號(hào) 廢水名稱 排放規(guī)律 廢水組成 廢水量 污染物產(chǎn)生濃度 (mg/L) kg/批 t/a CODcr BOD5 AOX W21 萃取廢水 間歇 HCl %。二氯乙烷 %。副產(chǎn)物及雜質(zhì) 4% 464 55000 9600 3000 W22 水解母液回收 間歇 NaCl %。HCl 28000 19600 浙江 XX 藥業(yè)股份 有限公司 XX 分公司二期廢水處理方案 26 廢水 %。 乙醇%。副產(chǎn)物及雜質(zhì) % W23 脫色母液回收 廢水 間歇 產(chǎn)品 3%。%。雜質(zhì) % 152021 64000 水沖泵廢水 間歇 1500 1500 800 5 車間沖洗水 間歇 1500 250 150 阿托伐醌工藝流程及廢水污染源分析 1. 產(chǎn)品名稱： 阿托伐醌 2. 化學(xué)名： 2[（反式） 4(4氯苯 )環(huán)己基 ]3羥基 1， 4萘醌 3. 英