【正文】 30 ≤30 二甲胺 ,(mg/kg) ≤15 ≤15 PH（ 20%水溶液） ～ ～ Fe 含量 ,(mg/kg) ≤ ≤ 比重 ℃ 魯西化工股份有限公司 20 萬噸 /年甲胺、 20 萬噸 /年 DMF 項目可行性研究報告 山東正信環(huán)保節(jié)能與工程咨詢有限公司 13 4 工藝技術(shù)方案 工藝技術(shù)方案選擇 生產(chǎn)方法的選擇 國內(nèi)生產(chǎn)甲胺和 DMF 的企業(yè)較多，大多數(shù)技術(shù)落后，生產(chǎn)成本高。 甲胺合成采用高壓法，生產(chǎn)壓力一般 ，原料液甲醇和液氨按一定比例配制后，再 進(jìn)入合成塔反應(yīng)，設(shè)備投資大。 DMF 大多數(shù)采用二步法生產(chǎn)技術(shù)，設(shè)備龐大，產(chǎn)品質(zhì)量差，滿足一般客戶要求。后期引 進(jìn)一步法后產(chǎn)品質(zhì)量才上一個臺階。 甲胺生產(chǎn)方法 甲胺生產(chǎn)采用甲醇和氨氣相催化反應(yīng)技術(shù)，以甲醇和氨為原料，在加壓和高溫下，甲 醇和氨氣在催化劑的作用下合成得到粗甲胺，然后經(jīng)六塔流程連續(xù)蒸餾分離，得到 MMA（一 甲胺）、 DMA（二甲胺）和 TMA（三甲胺）三種甲胺產(chǎn)品。 工藝特點：此技術(shù)原料來源豐富且價格便宜，并能大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。此技術(shù)對設(shè)備、 管道材料 要求不高，工藝條件易于滿足，且可根據(jù)市場需求，靈活調(diào)節(jié)一、二、三甲胺的 產(chǎn)量。 DMF 生產(chǎn)方法 DMF 生產(chǎn)技術(shù)在吸收先進(jìn)的 CO 一步法工藝的基礎(chǔ)上進(jìn)行了創(chuàng)新，以甲胺、一氧化碳為 原料，在甲酸鈉催化劑的作用下、溫度 100～ 120℃ 、壓力 條件下直接合成 DMF。 凈化的一氧化碳、二甲胺和催化劑（甲醇鈉溶液）經(jīng)計量后，進(jìn)入合成反應(yīng)器反應(yīng)得魯西化工股份有限公司 20 萬噸 /年甲胺、 20 萬 噸 /年 DMF 項目可行性研究報告 山東正信環(huán) 保節(jié)能與工程咨詢有限公司 14 到粗 DMF，然后經(jīng)過濾和蒸發(fā)后進(jìn)入六塔分離系統(tǒng)，經(jīng)蒸餾分離得到合格的 DMF 產(chǎn)品。 工藝特點：該工藝在消化吸收傳統(tǒng)的 CO 一步法技術(shù)的基礎(chǔ)上，提高了反應(yīng)溫度和操作 壓力，增加了分離提純設(shè)備，與甲酸甲酯和甲醇脫氫工藝、傳統(tǒng)的 CO 一步法技術(shù)相比，該 法技術(shù)先進(jìn)，工藝流程簡單，設(shè)備少，原料價格低廉，來源廣闊，節(jié)省能源，產(chǎn)品純度高， 李蕭蕭的個人主頁 需要文檔請給我留言。 達(dá) 99%以上，更適合大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。 工藝流程和消耗定額 工藝流程概述 （一）甲胺裝置 (1) 配料合成工序 甲醇、液氨分別從甲醇裝置和合成氨裝置送入甲胺裝置的甲醇貯槽和液氨貯槽。來自 蒸餾工序的脫氨塔塔頂?shù)陌?—三甲胺共沸物進(jìn)入甲胺裝置的共沸物貯槽；來自萃取塔塔頂 的三甲胺和分離塔塔頂?shù)囊患装愤M(jìn)入循環(huán)胺貯槽。 液氨、甲醇、共沸物和混胺四種原料分別從各自貯槽由加壓泵將其升壓到合成系統(tǒng)壓 力后，按一定配料比定量進(jìn)入低溫?fù)Q熱器與合成氣進(jìn)行換熱、進(jìn)入汽化器與蒸汽進(jìn)行換熱、 再進(jìn)入五臺并聯(lián)高溫?fù)Q熱器與合成塔出來的反應(yīng)氣體進(jìn)行 換熱、最后通過電加熱爐加熱到 380～ 410℃ ，從下部進(jìn)入合成塔。于溫度 430℃ 左右、壓力 并在催化劑存在的條件 下，進(jìn)行胺化反應(yīng)生成粗甲胺。粗甲胺經(jīng)換熱器與原料液進(jìn)行逆流換熱，回收熱量后由合 成氣變成合成液，再經(jīng)過冷凝、減壓后送至精餾工序。 (2) 精餾工序 配料合成工序來的粗甲胺進(jìn)入脫氨塔，塔頂?shù)玫桨焙腿装返墓卜形?，返回配料合? 工序，塔釜液送萃取塔。脫氨塔塔頂操作壓力為 ，用塔頂冷凝器冷卻水量和放空氣 量進(jìn)行分程調(diào)節(jié)。 萃取塔采用甲醇回收塔釜液作萃取劑，萃取劑由塔中部加入，塔頂蒸出的三甲胺一部魯西化工股份有限公司 20 萬噸 /年甲胺、 20 萬 噸 /年 DMF 項目可行性研究報告 山東正信環(huán)保節(jié)能與工程咨詢有限公司 15 分作為產(chǎn)品去成品配制工序，另一部分返回到配料合成工序循環(huán)胺貯槽，塔釜液送至脫水 塔。萃取塔塔頂操作壓力為 ，用冷凝器冷卻水量來調(diào)節(jié)。 萃取塔釜液進(jìn)入脫水塔，塔頂餾出的一、二甲胺混合物送至分離塔，塔釜液去甲醇回 收塔。脫水塔頂壓力為 ，用冷 凝器冷卻水量和放空氣量進(jìn)行分程調(diào)節(jié)。 脫水塔來的一、二甲胺混合物進(jìn)入分離塔，塔頂分離出的一甲胺一部分作為成品送至 成品罐區(qū)，一部分返回配料合成工序混胺貯槽；塔下部側(cè)線采出二甲胺產(chǎn)品送至二甲胺貯 槽，然后再由二甲胺貯槽送往 DMF 裝置；塔釜液返回脫氨塔回收二甲胺。分離塔塔頂操作 壓力為 ，用冷凝器冷卻水量進(jìn)行調(diào)節(jié)。 脫水塔的釜液進(jìn)入甲醇回收塔，經(jīng)分離進(jìn)一步回收甲醇，以降低原料消耗，改善廢水 水質(zhì)。分離回收的甲醇送至配料合成工序甲醇貯槽，塔釜液大部分作為 萃取塔的萃取水循 環(huán)使用，少量作為生產(chǎn)廢水排出裝置。 合成工序和精餾工序排出的含有氨、甲胺的放空尾氣一并進(jìn)入尾氣吸收塔，用甲醇吸 收尾氣的氨和甲胺，以減少大氣污染。經(jīng)甲醇吸收后的廢氣高空排放，吸收液用泵送至甲 醇貯槽，供配料合成工序使用。 （二） DMF 裝置 一氧化碳一步法生產(chǎn) DMF 分為合成和精制兩個工段。 (1) DMF 合成工段 二甲胺、催化劑 (甲醇鈉溶液 )經(jīng)計量后，從反應(yīng)器中部進(jìn)入反應(yīng)器，一氧化碳經(jīng)計量 后從反應(yīng)器下部進(jìn)入反應(yīng)器。 從反應(yīng)器底部抽出的液相物流一部分送至蒸發(fā)器，一部分循 李蕭蕭的個人主頁 需要文檔請給我留言。 環(huán)回反應(yīng)器。反應(yīng)器頂部出來的氣體進(jìn)入冷卻器，冷凝液返回反應(yīng)器，未冷凝氣體進(jìn)入反 應(yīng)器尾凝器，冷凝液返回反應(yīng)器。 (2) 精制工序 反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾除去其中的鹽類副產(chǎn)物和催化劑后進(jìn)入蒸發(fā)器，過濾出的固體定期送 至鍋爐房摻入煤中燒掉。經(jīng)過濾的反應(yīng)液在蒸發(fā)器中全部汽化后進(jìn)入脫氫塔，由塔頂脫去 輕組分 (二甲胺 /甲醇混合物 )至循環(huán)槽，釜液進(jìn)入真空塔。真空塔在真空下操作，塔底脫出魯西化工股份有限公司 20 萬噸 /年甲胺、 20 萬噸 /年 DMF 項目可行性研究報告 山東正信環(huán)保節(jié)能與工程咨詢有限公司 16 的重組份去重組份貯槽；餾出的 DMF 經(jīng)冷凝后送入氣提塔。氣提塔采用干燥氮氣作氣提劑， 氣提塔底進(jìn)入的氮氣與 DMF 進(jìn)行氣液兩相逆流接觸，進(jìn)一步除去產(chǎn)物中殘留的二甲胺。氣 提塔釜液一部分循環(huán)至塔頂，一部分經(jīng)冷卻后送入 DMF 中間槽，經(jīng)化驗合格后用泵送至DMF 成品貯槽。 消耗定額 原材料消耗定額及年消耗量見表 4－ 1（年操作時數(shù)： 8000 小時） 表 4－ 1 原輔材料消耗一覽表 序號 項目名稱 單位 數(shù)量 備注 一 生產(chǎn)規(guī)模和產(chǎn)品方案 1 甲胺裝置 噸 /年 202000 產(chǎn)品：無水一甲胺 噸 /年 20200 無水二甲胺 噸 /年 16000 無水三甲胺 噸 /年 20200 2 DMF 裝置 產(chǎn)品：二甲基甲酰胺 噸 /年 202000 二 主要原材料用量 1 甲醇 噸 /年 250000 2 液氨 噸 /年 70000 3 CO Nm3/年 76106 動力消耗定額及年消耗量見表 4－ 2。 表 4－ 2 燃料動力消耗一覽表 序號 燃料動力名稱 定額 用 量 供 應(yīng) 來 源 1 電 kWh/h 10000 魯西化工供電網(wǎng) 2 新鮮水 m3/h 魯西化工供水管網(wǎng)魯西化工股份有限公司 20 萬噸 /年甲胺、 20 萬噸 /年DMF 項目可行性研究報告 山東正信環(huán)保節(jié)能與工程咨詢有限公司 17 3 循環(huán)冷卻水 m3/h 2020 循環(huán)水系統(tǒng) 4 蒸汽 t/h 魯西化工供熱管網(wǎng) 主要設(shè) 備選擇 設(shè)計不包括設(shè)備選型，規(guī)格見表 4－ 3，表 4－ 4，表 4－ 5。 表 4—3 甲胺裝置主要設(shè)備匯總表 序號 設(shè)備名稱 單位 數(shù)量 材質(zhì) 備注 李蕭蕭的個人主頁 需要文檔請給我留言。 1 甲胺反應(yīng)器 臺 4 碳鋼 2 脫氨塔 臺 2 碳鋼 3 萃取塔 臺 3 碳鋼 4 脫水塔 臺 2 碳鋼 5 分離塔 臺 4 碳鋼 6 尾氣吸收塔 臺 1 碳鋼 7 甲醇回收塔 臺 1 碳鋼 合計 臺 17 表 4—4DMF 裝置主要設(shè)備匯總表 序號 設(shè)備名稱 單位 數(shù)量 材質(zhì) 備注 1 反應(yīng)釜 臺 8 碳鋼 2 精餾塔 臺 20 碳鋼、不銹鋼 3 換熱器 臺 50 碳鋼、不銹鋼魯西化工股份有限公司 20 萬噸 /年甲胺、 20 萬噸 /年 DMF 項目可行性研究報告 山東正信環(huán)保節(jié)能與工程咨詢有限公司 18 4 罐 臺 20 碳鋼、不銹鋼 5 定型設(shè)備 臺 80 碳鋼、不銹鋼 合計 臺 170 表 4—5 CO 凈化裝置主要設(shè)備匯總表 序號 設(shè)備名稱 單位 數(shù)量 材質(zhì) 備注 1 PSAI 吸附器 臺 8 2 PSA－ Ⅱ 吸附器 臺 8 3 真空泵后冷卻器 臺 2 4 膜過濾器 臺 2 5 置換氣壓縮機 臺 3 6 產(chǎn)品氣壓縮機 臺 3 7 真空泵 臺 2 合計 臺 28 自動控制 概述 根據(jù)工藝生產(chǎn)技術(shù)特點，設(shè)立儀表控制柜，配備智能控制器、顯示測量儀、數(shù)顯報警 儀、流量積算儀、打點記錄儀等對重要參數(shù)進(jìn)行集中監(jiān)視控制，其余為就地指示。對現(xiàn)場 溫度進(jìn)行就地監(jiān)測控制，對壓力采用就地儀表對其現(xiàn)場指 示；按照塔的工作過程，進(jìn)行自 動程序控制。魯西化工股份有限公司 20 萬噸 /年甲胺、 20 萬噸 /年 DMF 項目可行性研究報告 山東正信環(huán)保節(jié)能與工程咨詢有限公司 19 儀表選型 壓力控制采用變送器、數(shù)顯控制儀配氣動調(diào)節(jié)閥； 遠(yuǎn)傳壓力采用變送器與數(shù)顯儀； 遠(yuǎn)傳溫度采用熱電阻配打點記錄儀； 壓力、溫度就地測量，采用不銹鋼壓力表和雙金屬溫度計； 氣體流量計量，采用電遠(yuǎn)傳金屬轉(zhuǎn)子流量計配數(shù)字積算儀； 液位控制采用磁翻板液位計、數(shù)顯控制 儀配氣動調(diào)節(jié)閥； 液位就地測量，采用玻璃管液位計。 李蕭蕭的個人主頁 需要文檔請給我留言。 測量信號進(jìn)入數(shù)顯報警儀及調(diào)節(jié)器顯示并進(jìn)行報警值設(shè)定，輸出的報警信號進(jìn)入變壓 吸附微機控制器進(jìn)行報警。 防爆及接地 生產(chǎn)原料及產(chǎn)品均是易燃易爆介質(zhì)，生產(chǎn)界區(qū)內(nèi)按 2 區(qū)爆炸危險區(qū)域設(shè)計。 在界區(qū)內(nèi)安裝的電動儀表除壓力變送器采用隔爆型儀表外，其余均采用本安型，在 控制室和界區(qū)之間的信號連接本安型儀表采用安全柵隔離，防止高電壓、電流進(jìn)入防爆區(qū)， 以確保安全生產(chǎn)。 現(xiàn)場隔爆 型儀表如需檢修，應(yīng)先切斷電源，嚴(yán)禁在帶電情況下打開接線盒。 現(xiàn)場儀表選用隔爆型儀表；現(xiàn)場電纜經(jīng)防爆撓性連接管、穿線管至電纜橋架；現(xiàn)場 儀表及電纜橋架等保護接地可就近接至電氣接地網(wǎng)。 儀表氣源與電源 儀表空氣由廠區(qū)空壓機供給。要求連續(xù)供氣，如遇供氣故障應(yīng)及時通知并持續(xù)供氣 10 分鐘，以便裝置停車處理操作。壓力不低于 。氣源質(zhì)量必須符合 GB4830標(biāo)準(zhǔn)要求。魯西化工股份有限公司 20 萬噸 /年甲 胺、 20 萬噸 /年 DMF 項目可行性研究 報告 山東正信環(huán)保節(jié)能與工程咨詢有限公司 20 儀表電源由電氣引至儀表柜內(nèi)的電源端子，其質(zhì)量要求為交流： 220+10% 50Hz～ 1Hz，要求連續(xù)供電，在生產(chǎn)過程中不允許停電，以確保安全生產(chǎn)。 標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范 工藝管道采用標(biāo)準(zhǔn) 《鋼制管法蘭、墊片、緊固件》（ HG20592～ 2063597） 《化工裝置工藝系統(tǒng)工程設(shè)計規(guī)定》（一） HG20557～ 2055993 《化工裝置工藝系統(tǒng)工程設(shè)計規(guī)定》（二） HG/T2057095 《化工裝置工藝系統(tǒng)工程設(shè)計規(guī)定》（三） HG2055993 《化工裝置設(shè)備布置設(shè)計規(guī)定》（ HG2054692） 《化工裝置管道布置設(shè)計