【正文】 熱處理完的樣品 要進行的工序是：機械拋光→電解拋光→電解蝕刻→拍攝組織圖像 （ 1） 機械拋光： 金相分析用的砂紙 ，而 砂紙的分類有干磨和耐水之分 ，普通粘結(jié)劑和樹脂粘結(jié)劑之分 ， 棕剛玉 ， 白剛玉 ， 碳化硅 ，鋯剛玉等磨料之分。金相砂紙就是指那些目數(shù)極細的可以用第 二 章 實驗過程 13 于拋光的砂紙，這些砂紙可以用于平整樣塊的表面，經(jīng)過平 整后的表面就能通過金相顯微鏡或其它什么設(shè)備看這個樣塊的金相組織了，所以又叫“ 金相砂紙 ” 。其中 100、 2 400可用來粗磨，而 600、 800、 1000、 1200和 2020則可用 于精磨 [14]。在電解拋光液中，以被拋光件作為陽極，不溶性金屬作為陰極， 兩極之間加上電壓，逐漸增大電壓時，電流也相應發(fā)生變化，電解拋光的電壓電流特性曲線如 圖 所示。一般來說，電解拋光時選擇的電流與電壓應該位于 BC 段之間， BC 段因而又稱為拋光段。 外色澤一致，光澤持久，機械拋光無法拋到的凹處也可整平；生產(chǎn)效率高，成本低廉； 增加工件表面抗腐蝕性，可適用 于所有不銹鋼材質(zhì) [15]。（其中電源選用的是最高 30V 的 可調(diào)節(jié)直流電源， 陰極材料是鉛 板，陽極材料為 410S 鐵素體不銹鋼。要注意高氯酸用完之后要儲存在不透光的容器里，且使用時要注意良好的通風，若不小心碰觸，則要用大量的清水進行沖洗至少 15 分鐘。然后取出在無水酒精中快速沖洗 3 遍，防止氧化。必須經(jīng)過適當?shù)慕g，才能使顯微組織正確的顯示出來。 化學侵蝕是將拋光后的試樣磨面在化學侵蝕劑（常用酸、堿、鹽的酒精或水溶液）中侵蝕或擦拭一定時間。 蝕刻液的配制：需要配制濃度為 10%的草酸水溶液?，F(xiàn)用數(shù)字式天平稱取 10 克的草酸，倒入 500ml 的大燒杯中，然后再倒入 100 克的蒸餾水，使用玻璃棒進行攪拌。 本次試驗采用 10%的草酸溶液在 間進行蝕刻，時間為 55s 左右。若在金相顯微鏡下觀察到的圖像不太清晰或晶界太淺，應放置一小會，再重新進行電解拋光和電解蝕刻工序。其可以調(diào)節(jié)的放大倍數(shù)有 100 ,200和 500等。為了獲得更好更清晰的圖片效果，先用 軟件，“自動調(diào)節(jié)對比度”命令，使黑白對比更加明顯。測量每個試樣的硬度值，每個試樣在測量表面平均分布地測量 56 個值，并記錄。 維氏硬度試驗基本原理：維氏硬度的測量 適用于 顯微鏡 分析。 的金剛石方形錐壓入器壓入 材料 表面，保持一定的時間后，卸除試驗力，測量壓痕對角線長度， 用載荷值除以材料壓痕凹坑的表面積，即為維氏硬度值 (HV)。 本實驗中是在 50g 的載荷下工作完成的。 具體的步驟：打開硬度測試儀， 將 拋光后的樣品 安放在試臺上， 加載載荷，本實驗我們采用 50g 的載荷。 然后點擊 START 進行打點，記錄數(shù)據(jù)。第 三 章 實驗結(jié)果與分析 17 第三章 實驗結(jié)果 與分析 由上述實驗過程中，我們對試樣進行了原始組織的觀察、 鍛造 變形、真空退火和 硬度 分析，下面我們 從原始組織、組織演變、晶粒尺寸、 硬度變化 和織構(gòu)分布幾 個方面對所得到的結(jié)果進行說明。說明樣品在軋制時發(fā)生塑性變形，不僅外形發(fā)生變化，而且其內(nèi)部的晶粒也相應地被拉長或壓扁， 且晶界模糊不清；如圖 b）所示， 2試樣，發(fā)生了不完全的再結(jié)晶，晶粒大小不太均勻，晶界很清晰，變形痕跡基本消除，得到粗晶，其晶粒尺寸大約為 80~100μ m；而如圖 c）所示， 3試樣，已完成再結(jié)晶，晶粒比較均勻，并且發(fā)生了一 定程度的長大，其晶粒尺寸已經(jīng)大到 250μ m 左右。 組織演變 與硬度值分析 根據(jù)再結(jié)晶理論，冷變形金屬在加熱時會依次經(jīng)歷回復、再結(jié)晶和晶粒長大三個階段。以 410S1200℃退火 5min 的作為原始試樣，詳細介紹回復與再 結(jié)晶過程中組織的演變過程。 表 3. 1 27%形變鍛壓態(tài)不同處理后的硬度 試樣編號 測量值 平均值（ HV） 1 2 3 4 5 2 A0 白色 灰色 A1 白色 黑色 A2 A3 134 圖 27%形變鍛壓態(tài)不同處理后的硬度曲線 從表 27%變形量試樣的硬度平均值和 圖 線，可以看出， 小變形后試樣的硬度比原始試樣要高，而在 800℃下退火時，隨著退火時間的變長，其平均硬度也呈不斷下降趨勢。另外，試樣 A2（ 800℃退火 1h）的硬度值 快 降到回復前的硬度 ，故可以判斷27%形變鍛壓后在 800℃下完成再結(jié)晶時間是 左右。 2）鍛壓變形之后，試樣的硬度會提高，是因為鍛造后，產(chǎn)生了畸變能，且其硬度值在白色區(qū)域和灰色區(qū)域差值較大，是由于鍛造使得金屬在有的取向硬化程度高，有的硬化程度低，即取向依賴性； 3） 27%形變鍛造后 800℃退火，隨著退火時間的延長，其硬度值逐漸下降，是由于其變形產(chǎn)生的畸變能不斷 釋放，塊狀鐵素體組織不斷析出，取代了低碳馬氏體組織，以及隨著再結(jié)晶的進行，其加工硬化現(xiàn)象逐漸減弱直至消失。 %形變鍛壓態(tài)不同處理后的組織演變 a) B0:% b) B1: %800℃ 5min c） B2:%800℃ d） B3:%800℃ 1h 圖 %形變鍛壓態(tài)不同處理后的組織演變 從圖 所示的 %形變鍛造后不同處理下的組織圖可以看出， %形第 三 章 實驗結(jié)果與分析 21 變鍛造后，有部分碳化物在晶界處呈片狀析出； 800℃ 5min 樣品基本完全再結(jié)晶，形成等軸晶，大部分變形痕跡消除；而 800℃ 和 800℃ 1h 試樣中，晶粒明顯長大，且逐漸分布均勻。而每個試樣的測量值相差不大，所以存在兩相的可能性不大，即基本無馬 氏體相。這比 27%形變下 800℃完全再結(jié)晶時間要長。 綜合圖 所示的 %鍛造后組織演變圖、對應的硬度表（表 ）及所示的硬度曲線（ 圖 ），可以得出下面的結(jié)論： 1）金屬發(fā)生變形后，其硬度會提高，是經(jīng)過鍛造變 形后，產(chǎn)生了畸變能，儲存下來，另外碳化物的析出也促使硬度升高； 第 三 章 實驗結(jié)果與分析 22 2）鍛造變形后退火，隨著退火時間的延長，其硬度值會不斷下降，這是由于退火過程中會釋放畸變能，且隨著再結(jié)晶的進行，其加工硬化現(xiàn)象也會逐漸減弱至最后消失。 4） 根據(jù)再結(jié)晶完成時其硬度會恢復到回復階段可以判定，在 %形變鍛壓后在 800℃下完全再結(jié)晶時間接近 1h。 織構(gòu) 的演變 金屬在塑性變形時，各晶粒的取向會發(fā)生定軸轉(zhuǎn)動，形成變形織構(gòu)；變形后的金屬在加熱過程中又會形成再結(jié)晶織構(gòu)。 表 3. 3 XRD 標準數(shù)據(jù) 2θ /176。 En d : 9 0 . 0 0 0 176。 St e p t i m e : 0 . 1 s T e m p . : 2 5Lin (Cps)0200400600800100012001400160018002T he ta S c al e30 40 50 60 70 80 90d=2.03339d=1.46729d=1.17382圖 27%形變 800℃ 5min 強度 衍射角折線圖 表 27%形變 800℃ 5min 的 XRD 數(shù)據(jù) d value 2θ /176。結(jié)合 27%形變鍛壓態(tài)不同處理后的組織 （ 圖 ） 和對應的硬度曲線 （圖 ） ，分析結(jié)果來看，的確發(fā)生了相變，組織中除了 包括鐵素體，還有一定含量的低碳馬氏體存在。 En d : 9 0 . 0 0 0 176。 St e p t i m e : 0 . 1 s T e m p . : 2 5 176。 Intensity % （ hkl） （ 110） （ 211） （ 211） 通過 圖 的 27%形變 800℃ 1h 強度 衍射角折線圖及表 的 27%形變800℃ 1h 的 XRD 數(shù)據(jù)，再對比表 的 XRD 標準數(shù)據(jù)，可以得出， 27%形變鍛壓后在 800℃退火 1h 的組織，具有（ 110） 和一定的（ 211） 織構(gòu)。 En d : 9 0 . 0 0 0 176。 St e p t i m e : 0 . 1 s T e m p . : 2 5Lin (Cps)01002003002T he ta S c al e30 40 50 60 70 80 90d=2.00903d=1.16707 圖 %形變 800℃ 5min 強度 衍射角折線圖 表 3. 6 %形變 800℃ 5min 的 XRD 數(shù)據(jù) d value 2θ /176。 第 三 章 實驗結(jié)果與分析 26 %形變 800℃ 1h 織構(gòu)分析 3 1h ( 115 12)O p e ra t i o n s : Sm o o t h 0 . 1 1 7 | Sm o o t h 0 . 1 6 5 | Ba c k g ro u n d 1 . 0 0 0 , 1 . 0 0 0 | I m p o rt3 1 h (1 1 5 1 2 ) F i l e : 3 1 h (1 1 5 1 2 ). ra w T y p e : 2 T h / T h l o c k e d St a rt : 3 0 . 0 0 0 176。 St e p : 0 . 0 2 0 176。 C (Lin (Cps)01002003004005002T he ta S c al e30 40 50 60 70 80 90d=2.01580d=1.16694d=1.16881圖 %形變 800℃ 1h 強度 衍射角折線圖 表 %形變 800℃ 1h 的 XRD 數(shù)據(jù) d value 2θ /176。 綜上分析， 27%形變 800℃ 5min， 27%800℃ 1h 和 %形變 800℃ 1h都具有（ 110）和（ 211）織構(gòu)，而 %形變 800℃ 5min 只有（ 110）織構(gòu)。相比軋制，鍛造可以消除（ 100）織構(gòu)，這對生產(chǎn)具有重大的指導意義。結(jié)果表明： （ 1） 熱軋態(tài)的 410S 試樣，在 1200℃下退火 5min 可以使碳化物比較充分的溶解，獲得比較均勻的組織和粗晶。 （ 3）在相同的退火溫度 800℃下，在不同的退火時間（ 5min， ， 1h）都會經(jīng)過回復、再結(jié)晶、晶粒長大三個階段。 （ 4）熱軋態(tài) 410S 樣品經(jīng) 1200℃下退火 5min 的預處理， 在 27%形變 800℃退火完全再結(jié)晶時間為 ，在 %形變 800℃退火完全再結(jié)晶時間接近 1h。這這是由于變形量越大，變形速率越大，變形熱就越多，一定程度上消除了殘余應力，從而其硬度值 越低 ；在再結(jié)晶過程中，要釋放變形熱，所以變形熱越多，其完全再結(jié)晶時間越長 。 （ 7） 27%形變鍛壓后，其硬度值在白灰兩個區(qū)域差值較大，正好驗證了取向依賴性，即變形過程中，某些區(qū)域硬化程度高，其硬度就高；某些區(qū)域硬化程度低，其硬度就低。 鍛造可以消除（ 100）織構(gòu)，這對生產(chǎn)具有重要意 義。 [9] of ferritic stainless 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