xx藥典比對-閱讀頁
2024-10-19 14:55本頁面
【正文】 A A AA A A A13組分；麥白霉素 A1組分、小諾霉素 C2b組分、硫酸慶大霉素中 C組分、硫酸卡那霉素中 B組分等均得到控制。高分子雜質的檢查則引入 EP分離度的概念，用二聚體的峰高與單體與二聚體之間的谷高之比表示。－內(nèi)酰胺類抗生素中頭孢菌素類、青霉素類藥品均增訂高分子雜質檢查。藥品生產(chǎn)企業(yè)可采用簡便的填充柱氣相色譜法進行工藝控制，其他色譜法如 HPLC測定吡啶，離子色譜法測定 N－甲基吡咯烷酮等，可作為氣相色譜法的主要補充。 本版藥典 (二部 )收載化學合成原料藥約 100種，本版藥典（二部） 24個品種增訂殘留溶劑檢查，部分品種殘留溶劑種類見表 2。上述困難是下版藥典需要研究探索的問題。 本版藥典（二部）在確保安全性的前提下，將熱原修改為細菌內(nèi)毒素的品種有 73個品種，增訂細菌內(nèi)毒素檢查的品種有 112個，細菌內(nèi)毒素判定標準由“不得過 …” 修訂為“應小于 …” ，避免肉眼觀察的不確定性。 直接分裝的無菌原料增訂無菌與細菌內(nèi)毒素或熱原檢查如氨力農(nóng)。例如鹽酸小檗堿片與膠囊含量測定原采用滴定法，多種生物堿均可參與滴定反應，本版藥典修訂為 HPLC法，可準確測定小檗堿的含量；醋酸潑尼松片含量測定原采用紫外法，難以區(qū)分結構類似的物質，修訂為 HPLC方法大大提高了方法的專屬性。 本版藥典（二部）品種正文中近 30種復方制劑，其中 18種已采用 HPLC方法。例如復方磺胺甲噁唑制劑由磺胺甲噁唑與甲氧芐啶組成，原采用計算分光光度法，現(xiàn)修訂為 HPLC法； 雙唑泰栓由甲硝唑、克霉唑與醋酸氯己定組成的復方制劑，原含量測定方法為滴定法、 UV法與滴定法和 UV組合三個方法分別測定，方法繁瑣且干擾因素多，現(xiàn)修訂為HPLC 方法，在一個色譜條件下能有效分離三個組分； 異福酰胺片（膠囊），采用等度 HPLC方法能有效分離三種組分及降解產(chǎn)物醌式利福平，保證方法的準確性 。 本版藥典有針對性地對 61個難溶藥物增訂溶出度檢查；對于上浮的膠囊，可用沉降藍的方法；原采用 2片加入至同一溶出杯的方法修訂為 1片，如三唑侖片、溴吡斯的明片和鹽酸哌替啶片等，并通過修訂檢測方法使檢測靈敏度滿足溶出物的檢測要求。 ? 對照品的溶解度：采用 UV法時，對照品的制備需注意之處，難溶藥物先用少量有機溶劑溶解，再用溶出介質稀釋。 ? 溶出介質加酶問題：一些膠囊在溶出介質中溶脹而不崩解，可以考核加入酶的方法，本版藥典羅紅霉素膠囊，加胃蛋白酶；阿奇霉素膠囊加胰酶的方法。 例如：溶出度－ UV法 含量測定－ HPLC法 溶出度方法作為生物等效性體外評價方法對于評價仿制藥至關重要。 18個小劑量藥品增訂含量均勻度檢查。 實事求是地刪除了實驗室難以操作的檢測項目，如熔點過高并同時熔融分解的藥物不再進行熔點測定（如乙酰唑胺、鹽酸丙卡巴肼、硫酸雙肼屈嗪、鹽酸左旋咪唑、氫化可的松等），有些復鹽，在過加熱過程中出現(xiàn)多峰現(xiàn)象如環(huán)吡酮胺，即出現(xiàn)三個吸收峰，不適宜進行熔點測定，故刪去此項目；刪去某些需檢驗人員嗅有害氣體的鑒別試驗，如甘油，刪去丙稀醛刺激性臭氣，用專屬性強的紅外鑒別代替；對規(guī)格進行了規(guī)范，如亞葉酸鈣以亞葉酸計，磷酸苯丙哌啉以苯丙哌啉計；更加明確了某些制劑名稱，如靜脈輸液中， … 氯化鈉注射液或 … 葡萄糖注射液以避免臨床不適宜人群的誤用。環(huán)保問題已引起國際社會的重視，歐洲藥典與美國藥典已修訂了方法，如鹽酸氯米帕明用乙醇與鹽酸溶液溶解后，用氫氧化鈉滴定液滴定；鹽酸氯氨酮用甲醇與鹽酸溶液溶解后，用氫氧化鈉滴定液滴定；鹽酸普魯卡因采用硝酸鈉滴定法測定第一芳香氨基氮；鹽酸噻氯匹定則采用加入無水乙酸與高氯酸滴定等等。 魚肝油中維生素 A與維生素 D3等脂溶性維生素均可用液相方法分離定量；甲硫酸新斯地明注射液含量測定方法可由定氮法法改為 UV法；甲磺酸酚妥拉明及注射液可由沉淀法改為氫氧化四丁基銨直接滴定方法；酮康唑乳膏含量測定的前處理方法可由有機溶劑分次提取改為乙醇加熱，離心以提高方法的準確性；鹽酸布比卡因注射液含量測定方法可由硅藻土吸附，三氯甲烷抽提 7次，再用非水滴定的方法改為 HPLC方法。用 TLC檢查有關物質的方法應增加系統(tǒng)適用性試驗如青蒿素以青蒿琥酯片、乙胺嘧啶、二甲磺酸阿米三嗪、二羥丙茶堿、二巰丁二鈉（供注射用）、馬來酸噻嗎洛爾、五氟利多、貝諾酯、?；撬帷㈦p氫青蒿素、雙氫青蒿素片等，并制訂合理的限度指標如控制單一斑點量與雜質總量相結合。 腸溶制劑如己酮可可堿腸溶片、比沙可啶腸溶片、丙硫異煙胺腸溶片、對氨基水楊酸鈉腸溶片、鹽酸丙卡巴肼腸溶片、磷酸咯萘啶腸溶片等應補充釋放度檢查。 小劑量藥品應增訂含量均勻度檢查如鹽酸尼卡地平片、左炔諾孕酮片、石杉堿甲片、地塞米松片、米諾地爾片、那可丁片、炔諾孕酮炔雌醚片、炔諾酮片、炔雌醇片和潑尼松龍片。 含量測定方法采用紫外方法，藥物在規(guī)定的波長下， E值小于 100，這類方法可用其他方法取代如雙氯非那胺片、布美他尼注射液含量測定－ E值法， USP與 BP均使用 HPLC法。 電話 67154488－ 201 Email 國家標準修訂程序 企業(yè)提出同時提供實驗數(shù)據(jù) → 報省所復核， 報省局核準 → 報藥典會 → 專家審核 → 多家生產(chǎn)上網(wǎng)征求意見（獨家直接征求意見） → 報局審定 藥典會以修訂頒布件形式發(fā)各省局和省所 批評指正，
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