【正文】 指導 楊景賢用新中間體合成頭孢曲松鈉 [J] ．． ．． 物料 質(zhì)量kg 含量 輸出 物料 質(zhì)量kg 7ACA 2124 97 7ACA 42 657 3 657 三嗪環(huán) 1279 985 7ACT 284 195 15 乙腈 11746 99 三嗪環(huán) 62 1186 1 195 絡合物 11852 乙酸 459 乙腈 11746 1186 絡合物 11852 總計 273201 總計 273201 以結(jié)晶罐為衡算范圍7ACA質(zhì)量為2124098 2082kg∵7ACA水 16∴加入水的量為20826 12491L 即124911 12491kg 124911186 126096kg1186為乙腈中雜質(zhì)12氨水的濃度為674molL∵絡合物的質(zhì)量為11852kgBF3含量為20∴BF3質(zhì)量為23704kg 即34959mol4BF3 3NH3 3H2O → 3NH4BF4 B OH 36781 1703 1801 10484 618334959 26219 26219 26219 87397 加入氨水的量為26219674 389L 即3890955 3715kg消耗NH3的量為262191703 4465kg消耗H2O的量為262191801 472kg中和BF3所需的12氨水中剩余水的量為 3715－4465－4722 27963kg絡合物剩余量乙腈為118521－02 94816kg生成NH4BF4的量為2621910484 2749kg生成B OH 3的量為873976183 54kg 設x為中和醋酸所加入的氨水的體積1703 6005 7708NH3 CH3COOH → CH3COONH4開始 674x 7646mol 0 結(jié)束 0 7646－674x 674x V總 V乙腈V絡乙腈V純化水V氨水中的水1 1486812002124923269472x 42159xL∵PH 3 Kθ 17510－5 ∴[H] 10－3 [AC－] 674x[ 42159x 11 ] 由得∴x 195LNH3 CH3COOH → CH3COONH41703 6005 77081314 1314 1314消耗NH3的量為195674 1314mol加入的氨水的量為1950955 186kg中和醋酸所需的12氨水中剩余水的量為 1861－012 164kg消耗醋酸的量為13146005 079kg剩余醋酸的量為459－079 451kg生成醋酸銨的量為13147708 1kg加入的氨水的總體積為389195 39095L 即390950955 3734kg剩余水的總量為87916082055121 113149kg結(jié)晶的7ACT量為2840937 2658kg未結(jié)晶7ACT量為2841－0937 182kg輸入 物料 質(zhì)量kg 含量 輸出 物料 質(zhì)量kg 7ACA 42 7ACA 42 852 852 7ACT 284 7ACT 2658 182 三嗪環(huán) 62 三嗪環(huán) 62 195 195 乙酸 459 乙酸 451 乙腈 11746 乙腈 221276 絡合物 11852 醋酸銨 1 水 12492 水 15306 氨水 3734 B OH 3 54 NH4BF4 2749 總 435461 總 435463 以配置12氨水罐為衡算范圍12氨水共3734kgNH3質(zhì)量為3734012 4481kg∴23氨水為4481023 19482kg 需加水4481012－4481023 17859kg輸入 物料 質(zhì)量kg 輸出 物料 質(zhì)量kg 23氨水 19482 12氨水 3734 水 17859 總 3734 總 3734 以離心打漿為衡算范圍乙腈水混合液加入量2124098 2082kg 體積為20828 16656L∵乙腈水混合液中乙腈質(zhì)量分數(shù)為50V乙＋V水 16656LV乙V水 1 1體積比∴乙腈為8328L 即8328079 6579kg水為8328L 即8328kg乙腈水用量為8328＋6579 14907kg丙酮加入量20828 16656L 即1665607898 13155kg雜質(zhì)水13155099001 1329kg濕粉質(zhì)量265865 17277kg水15306214443546305 178即17277178 3075kg丙酮為17277822 14202kg輸入 物料 質(zhì)量kg 輸出 物料 質(zhì)量kg 上步輸入物料總量 435463 7ACT 2658 乙腈水混合液 14907 水 3075 丙酮 13155 丙酮 14202 雜質(zhì)水 4226 廢液 676452 總 720309 總 720309 以粉碎干燥為衡算范圍7ACT26580998 26527kg7ACT損失量053kg7ACT粗品量26527099 26795水分蒸發(fā)量為3075－（26527099－26527） 2807kg丙酮蒸發(fā)量為14202kg輸入 物料 質(zhì)量kg 輸出 物料 質(zhì)量kg 7ACT 2658 7ACT粗品 26795 水 3075 7ACT損失 053 丙酮 14202 丙酮蒸發(fā)量 14202 水分蒸發(fā)量 2807 總 43857 總 43857 第二步以反應罐為衡算范圍C12H13N5O5S2 C13H10N4O2S3 → C18H18N8O7S3 C7H5NS237139 35044 55457 16733投入7ACT量為2656kg 即7152mol 雜質(zhì)水2656099 1－099 269kg∵7ACTAE活性酯 111∴AE投料量為71521135044 2757kg 雜質(zhì)275709751－0975 707kg∵7ACT四氫呋喃水溶液 18∴四氫呋喃水溶液的體積為27578 21248L 即20081kg∵四氫呋喃水 11∴四氫呋喃含水用量為2124820999 10635kg 即9457kg 純化水用量為 2124821 10624kg∵7ACT三乙胺 11∴三乙胺用量為10119 724kg 雜質(zhì) 水 72409921－0992 058kg∵EDTANa27ACT 1200∴EDTANa2投料量為2656200 13kg雜質(zhì)13098002 0027kg此反應收率為97未反應的7ACT質(zhì)量為2656003 797kg反應的AE質(zhì)量為715209735044 2431kg未反應的AE質(zhì)量為2757－2431 326kg生成的頭孢曲松質(zhì)量為 715209755457 3847kg生成的副產(chǎn)物質(zhì)量為 715209716733 1161kg輸入 物料 質(zhì)量 kg 含量 輸出 物料 質(zhì)量 kg 7ACT 2656 99 7ACT 8 27 1 AE活性酯 2757 975 AE活性酯 326 707 25 707 四氫呋喃水溶液 20081 999 四氫呋喃水溶液 20081 三乙胺 724 992 雜質(zhì)水 328 058 08 三乙胺 724 EDTANa2 13 98 0027 2 EDTANa2 13 0027 副產(chǎn)物 1161 頭孢曲松 3847 總 263348 總 26335 以壓濾機為衡算范圍濾液中各物質(zhì)質(zhì)量7ACT80998 797kgAE3260998 325kg四氫呋喃94570998 94381kg雜質(zhì)水1065710998 106358kg三乙胺7240998 722kgEDTANa2130998 1297kg副產(chǎn)物11610998 1158kg頭孢曲松38470998 3839kg損失量546kg輸出 物料 質(zhì)量kg 輸出 物料 質(zhì)量 kg 7ACT 797 7ACT 8 AE活性酯 325 7056 AE活性酯 326 四氫呋喃水溶液 200307 707 四氫呋喃水溶液 20081 雜質(zhì)水 327 雜質(zhì)水 328 三乙胺 722 三乙胺 724 EDTANa2 1297 00269 EDTANa2 13 副產(chǎn)物 1158 0027 頭孢曲松 3839 副產(chǎn)物 1161 損失 546 頭孢曲松 3847 總 263357 總 263357 以結(jié)晶罐為衡算范圍 C18H18N8O7S3 2C8H15OONa35H2O →C18H16N8O7S3Na099001 1092kg頭孢曲松鈉的質(zhì)量為27581kg濕份質(zhì)量27581065 17928kg水7936334178909 21即24453211 516kg丙酮為24453789 19293kg輸入 物料 質(zhì)量kg 輸出 物料 質(zhì)量kg 上步輸入物料總量 445156 頭孢曲松鈉 3762 丙酮 16245 水 516 雜質(zhì)水 1625 丙酮 19293 廢液 542356 總 604429 總 604429 以粉碎干燥為衡算范圍頭孢曲松鈉質(zhì)量3762kg水含量10463644615609 211丙酮含量789頭孢曲松鈉質(zhì)量376020997 37507頭孢曲松鈉損失量37602－37507 095kg濕分質(zhì)量376265 24453kg產(chǎn)物中含水量244530211 516kg產(chǎn)物中含丙酮量244530789 19293kg水分蒸發(fā)量為516－（37509－375） 993kg丙酮蒸發(fā)量為19293kg輸入 物料 質(zhì)量kg 輸出 物料 質(zhì)量kg 頭孢曲松鈉 3762 產(chǎn)物 41692 水 516 頭孢曲松鈉損失 095 丙酮 19293 丙酮蒸發(fā)量 19293 水分蒸發(fā)量 993 總 62073 總 62073 附錄B 能量衡算由于本工藝過程中伴有熱效應需要進行能量衡算為確定設備的主要工藝尺寸做基礎根據(jù)熱負荷的大小以及物料的性質(zhì)和工藝要求可以確定傳熱設備的型式數(shù)量和主要工藝尺寸此外熱負荷也是確定加熱劑和冷卻劑用量的依據(jù)能量衡算的依據(jù)是物料衡算的結(jié)果以及為能量衡算而收集的有關(guān)物料的熱力學數(shù)據(jù)如定壓比熱相變熱反應熱等能量衡算的理論依據(jù)是熱力學第一定律即能量守恒定律能量平衡方程式為Q1Q2Q3 Q4Q5Q6 其中Q1是物料帶入設備的熱量Q2 是加熱劑或冷卻劑傳給設備及所處理物料的熱量Q3是過程的熱效應Q4是物料帶出設備的熱量Q5是加熱或冷卻設備所消耗的熱量或冷量Q6是設備向環(huán)境散失的熱量根據(jù)設計的條件查閱相關(guān)的物性數(shù)據(jù)以及每步的溫度控制由每步的反應基準溫度由平衡方程計算出各部分反應的的熱量以及每步的加熱劑或冷卻劑的用量為設備選型打基礎第一步夏天反應罐30℃進料25℃反應7ACAn11 81137mol Q11 ndT 81137 476＋102270314 T－10416817 T2＋1060037364 T3 dT42 811373592242 122413kJ三嗪環(huán) n12 81579mol Q12 81579 42723＋102151313T－10410678 T2＋1060037995 T3 dT42 8157920572542 70484kJ乙腈n13 11746＋11852084105 5171Kmol Q13 517191430315－29815 2363219kJ雜質(zhì)水n14 118646117469581801 1190mol Q14 119075330315－29815 44804 kJBF3n15 11852026781 35Kmol Q15 35504530315－29815 88178 kJQ1 122413＋70484＋2363219＋44804＋88178 2689098 kJQ3 39963＋4845－73612－70797646 5904241 kJQ