阿司匹林的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)-閱讀頁
2024-08-24 18:03本頁面
【正文】 ml，置100ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，用微孔過濾膜過濾，進(jìn)樣，記錄色譜圖。置于100ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，同法測定。設(shè)定好參數(shù)后，轉(zhuǎn)換進(jìn)入計算模式。標(biāo)示量=A*D*W*1000/E*100*W*B*100%2 結(jié)果與討論 鑒別 阿司匹林與三氯化鐵試液在加熱條件下反應(yīng)生成紫堇色。 薄層色譜 阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品：Rf=≈ 阿司匹林供試品：Rf=≈ 兩者的Rf值基本接近，由此可得供試品中含有阿司匹林。V藥典規(guī)定制劑規(guī)格范圍為95%105%，所以該藥品不合格。3 結(jié)論 與三氯化鐵反應(yīng) 本方案設(shè)計加熱使阿司匹林水解成水楊酸，水楊酸在中性或弱酸性條件下加熱與三氯化鐵試液反應(yīng)，酚羥基與三價鐵結(jié)合生成紫堇色鐵配合物。說明供試品中含有阿司匹林。分析實驗失敗的原因有以下四點(diǎn)：①實驗室準(zhǔn)備的稀硫酸經(jīng)PH試紙測試為深紅色，表明并不是符合實驗使用的稀硫酸，濃度較高；②所取用的藥片中阿司匹林含量較少，加熱水解后產(chǎn)生的水楊酸就會相應(yīng)的更少；③水解不充分致使生成的水楊酸很少，無法產(chǎn)生明顯可見的白色沉淀。 雜質(zhì)檢查 比色法 阿司匹林的雜質(zhì)檢查采用了較常用和主觀的比色法，由上圖所示，左（標(biāo)準(zhǔn)品）顏色比右（供試品）顏色深，供試品顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)品顏色更深，說明供試品中的雜質(zhì)限量符合藥典規(guī)定，為合格品。說明所測定的阿司匹林的含量合格。數(shù)據(jù)處理的結(jié)果百分標(biāo)示量約為95%，則表明供試品的阿司匹林含量合格。故我組采用了專一性與精確度都較好的HPLC法測定阿司匹林的含量。藥典規(guī)定制劑規(guī)格范圍為95%105%，所以該藥品不合格，說明實驗失敗，分析失敗的原因有：①在制備樣品時，未完全溶解；②樣品制備后沒有立即測量，可能有樣品分解；③過濾不充分，仍有雜質(zhì)殘存，影響測定④儀器操作不當(dāng)。我們組實驗的完成靠的是我們大家的一起動手，一起思考，團(tuán)結(jié)在一起。在紫外分光光度法含量測定實驗中，我們小組就遇到了很大的麻煩，連著做了四次，吸光度一直都在1以上，出現(xiàn)相同的錯誤。后來詢問了老師，也分析出了原因。等全部了解完之后，再開始動手，結(jié)果一次性成功了，我們出的峰（見附件一）很理想，第一個樣品的峰可能由于雜質(zhì)太多，出的峰也比較多。使雜質(zhì)濃度減少，出的峰更是理想。感受實驗的過程，讓自己通過一次實驗真正有所收獲。閱讀過后，希望您提出保貴的意見或建議。
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