【正文】 品技術(shù)要求符合Q/14058/GH052001標(biāo)準(zhǔn)。2．催化劑：藍(lán)、細(xì)、輕、送。所用氫氣采用甲醇裂解制得。為了保證氫氣在糠醛中混合均勻，加氫反應(yīng)在一定壓力下進(jìn)行。否則，反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)或反應(yīng)溫度過高，都會(huì)使副反應(yīng)增加，影響產(chǎn)品質(zhì)量和得率。五、主要工藝條件。a)料比：正常生產(chǎn): — %正常升溫: — %空塔升溫： — %b)料速:≤150kg/15分鐘(注:在氫氣允許的情況下,有廠長(zhǎng)的批示最高允許達(dá)到170kg/15分鐘)。c) — d)反應(yīng)溫度塔底: 205℃ — 235℃塔頂: 175℃ — 215℃副塔: ≤ 190℃分離器: ≤ 60℃2. 精餾:a) 蒸汽壓力: ≤ b) 真空度: ≥ c) 各段溫度:脫水: 上45℃ — 90℃ 下 60℃ — 110℃前餾: 上60℃ — 125℃ 下 85℃ — 130℃成品: 上 75℃ — 130℃ — 80℃ 下 110℃ — 145℃(注: 上溫度指分凝器溫度, 下溫度指釜內(nèi)溫度)六 、操作規(guī)程( 一 ) 混料崗位操作程序、準(zhǔn)備。b) 檢查糠醛計(jì)量罐、混料罐的液位高度并檢查克處是否暢通,防止出現(xiàn)假液面。d) 校對(duì)磅秤、臺(tái)秤在 “0”位時(shí)的稱重狀態(tài)正確。b) 抽凈糠醛后，蓋好（擰緊）大小蓋，把空桶交回庫房。d) 混料畢，計(jì)量罐的放料閥要關(guān)緊，混料罐加料完要加蓋。然后關(guān)閉混料罐進(jìn)料閥。. 異常停車。b) 當(dāng)料泵止回閥出現(xiàn)堵塞（上、下）要通過回料閥卸完壓，混料罐出料閥要關(guān)閉。a) 打開總上水閥，使氫壓機(jī)各段冷卻水的流量適中。c) 啟動(dòng)油泵，待注油器正常運(yùn)轉(zhuǎn)5分鐘，之后才能開啟主機(jī)。e) 打開總來氫閥及各段油水分離器上的回氫閥，然后啟動(dòng)主機(jī)，依次通過開進(jìn)氣閥關(guān)回氣閥對(duì)一段至四段進(jìn)行送壓，最后經(jīng)四段送氣閥把高壓氫氣送入反應(yīng)系統(tǒng)。f) 當(dāng)各段壓力達(dá)到規(guī)定要求時(shí)，觀察點(diǎn)流大小，測(cè)聽缸內(nèi)有無雜音。（一段:≯,二段:≯,三段:≯,四段: 6 — ）a) 監(jiān)視各段排氣溫度，通過調(diào)節(jié)冷卻上水閥門調(diào)整各段出氣溫度。曲軸箱油位2/3——3/4之間。e) 經(jīng)常觀察氣柜存氣量，并做好記錄，通知給操作工。停車 正常停車操作。c) 停冷卻水（關(guān)閉上水總閥）d) 停油泵。 異常停車操作發(fā)生下列情況之一時(shí)要按“停車操作”的步驟進(jìn)行操作：a) 遇到斷電、斷水和斷潤(rùn)滑油時(shí)；b) 機(jī)身發(fā)生強(qiáng)烈震動(dòng)，采取措施無效時(shí)；c) 發(fā)生缸體、閥門和管道嚴(yán)重漏氣時(shí)；d) 有關(guān)崗位和設(shè)備發(fā)生重大事故或聽到緊急停車通知時(shí)。工序流程簡(jiǎn)圖料泵氫壓機(jī)—→高壓緩沖罐—→預(yù)熱器—→反應(yīng)塔—→反應(yīng)副塔—→冷卻器—→高壓力離器—→低壓緩沖器—→沉降槽回氫緩沖罐—→二次回氫罐主要工藝條件：a) 料比：正常生產(chǎn)：% — %正常升溫: % — %b) 料速 ≤150kg/15分鐘（注：在氫氣允許的情況下，有廠長(zhǎng)的批示最高允許達(dá)到170kg/15分鐘）。打壓試驗(yàn)畢應(yīng)用合格的氫氣轉(zhuǎn)換反應(yīng)系統(tǒng)的空氣，從回氫罐取樣分析氫氣純度，%以上，才能投料。——1700C時(shí)，通知混料工，調(diào)整料比在100：2——（空塔升溫時(shí)料比在100:2:0—），之后啟動(dòng)料泵開始投料。，當(dāng)塔底度升至2000C時(shí)，調(diào)整料比，將料比降至正常使用比例100：——，繼續(xù)投料。 當(dāng)生產(chǎn)正常后，關(guān)閉反應(yīng)塔進(jìn)汽閥，打開塔頂、塔底排閥。 ——。 生產(chǎn)穩(wěn)定后，取半成品（粗醇）測(cè)定殘醛含量（≯%）。6． 生產(chǎn)正常后的操作程序。a）應(yīng)根據(jù)產(chǎn)氣量的多少，均衡組織生產(chǎn)，不可使投料忽大忽小，應(yīng)保持料速基本穩(wěn)定，每15分鐘進(jìn)料量≤150kg（注：在氫氣允許的情況下，有廠長(zhǎng)的批示最高允許達(dá)到170kg/15分鐘）。 密切注意氫化各部反應(yīng)溫度變化情況，通過調(diào)節(jié)預(yù)熱器進(jìn)汽門（物料預(yù)熱），塔頂通熱水（≥850C）冷卻方式使反應(yīng)塔底部、頂部及副塔溫度保持穩(wěn)定，并符合工藝條件（塔底：2050C—2350C，塔頂：175—2150C，副塔：一般≯1850C最設(shè)法得超過190℃）?！?， Mpa，通過調(diào)節(jié)回氫閥使各部壓力保持穩(wěn)定。使用自動(dòng)調(diào)節(jié)加氫時(shí)，每隔2小時(shí)使用手動(dòng)回氫一次，保證管路暢通。 放料時(shí)緩緩打開放料閥，放料速度慢，放料時(shí)間間隔應(yīng)根據(jù)投料量的大小而定。 密切注意反應(yīng)系統(tǒng)有無異?，F(xiàn)象。 要求混料崗位每15分鐘報(bào)告一次投料量，據(jù)此決定是否調(diào)整料速。 每班定時(shí)分析半成品（粗醇）的殘醛含量?jī)纱危ǔ霈F(xiàn)異常情況時(shí)應(yīng)隨時(shí)測(cè)定），并作記錄。 每半月應(yīng)拆塔一次。 停車時(shí)間較短時(shí)a) 法控制反應(yīng)塔各部溫度在正常工藝范圍內(nèi)。c）停車后若出現(xiàn)溫度上升過快現(xiàn)象，須用冷卻方法把各部溫度控制在工藝要求范圍內(nèi)，如若不能，此時(shí)當(dāng)塔內(nèi)有一處溫度超過250℃，或副塔超過220℃，就必須找開急排閥放料。a) 應(yīng)于停料泵15分鐘后停氫壓機(jī)并控制各部反應(yīng)溫度在工藝規(guī)定范圍內(nèi)，使反應(yīng)塔內(nèi)生料充分反應(yīng)。 根據(jù)不同停車原因應(yīng)注意：a) 需要拆塔時(shí)，通過回氫和放料的方法把反應(yīng)塔各部壓力降到零位。c）若停電原因造成停車時(shí)，用回氫方法使反應(yīng)系統(tǒng)卸壓至零位后，還應(yīng)關(guān)閉來氫和進(jìn)氫閥。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糠醇生產(chǎn)間歇精餾崗位的操作程序。釜底排渣閥，釜上進(jìn)料閥，各成品罐，前餾罐上的排空閥，進(jìn)料閥，抽真空閥應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。 經(jīng)計(jì)量罐向精餾釜內(nèi)抽料時(shí)須先向計(jì)量罐輸料，抽料程序：a）打開計(jì)量罐上的抽真空閥，進(jìn)料閥之后將膠管插入粗醇槽內(nèi)，再打開接膠管處的抽料閥進(jìn)行抽料。之后關(guān)閉計(jì)量罐上的抽真空閥。抽完料后關(guān)閉進(jìn)料閥。b）通過窺視鏡觀察釜內(nèi)液位高低，抽完料時(shí)的液面位置應(yīng)在精餾釜內(nèi)部三分之二高度，較為合適，最多不得大于四分之三高度。c）慢慢取出抽料膠管放在外邊，再打開釜上進(jìn)料閥把膠管中殘留的粗醇抽凈。 抽完料后依次打開前餾份罐上的排空閥，放料閥，把前餾液抽入蒸餾釜內(nèi)，之后把準(zhǔn)備好的堿液抽入釜內(nèi)。5 精餾操作程序 脫水階段a) 脫水前應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況將脫水罐中的廢水放掉，使脫水罐的液位高度在液位管的下限位置。為此，升溫速度要慢，脫水溫度終了≯1800C c) 脫水開始應(yīng)特別注意觀察釜內(nèi)物料情況，防止發(fā)生沖料現(xiàn)象。根據(jù)下流情況適當(dāng)開啟分凝器水路閥門開度。e)當(dāng)視鏡筒壁無水珠出現(xiàn)，廢水罐液位高度達(dá)到預(yù)計(jì)脫水量時(shí)轉(zhuǎn)前餾階段。關(guān)閉分凝器水路閥門。b) 記錄前餾開始時(shí)間。 成品階段a) 關(guān)閉前餾罐上的真空閥，進(jìn)液閥，打開排空閥。b) 將進(jìn)汽閥門稍開大，—，成品階段溫度控制在110—145℃。成品階段總時(shí)間一般約三小時(shí)左右為宜。d) 成品階段結(jié)束，即為精餾全過程的結(jié)束，停真空泵，關(guān)閉成品罐上方的抽真空閥，進(jìn)液閥，打開排空閥。 整個(gè)精餾生產(chǎn)過程，系統(tǒng)應(yīng)保持真空度。6 工藝記錄時(shí)間要求：從抽料結(jié)束每個(gè)操作階段的起至?xí)r間應(yīng)及時(shí)記錄。記錄內(nèi)容包括：蒸汽壓力、釜內(nèi)溫度、真空度、工藝現(xiàn)象；還應(yīng)隨機(jī)記錄裝鍋數(shù)量，粗醇含醛量，堿濃度，加堿量等。b) 觀察釜內(nèi)溫度變化情況，若溫度上升時(shí)，將夾套內(nèi)充滿冷水。d) 恢復(fù)生產(chǎn)后，若停車前處于脫水或前餾份階段，開車后仍從本階段開始操作若處于成品階段，開車后應(yīng)先轉(zhuǎn)成前餾階段2030分鐘再轉(zhuǎn)成品階段。之后關(guān)閉排渣閥，加水使液位淹沒蛇盤管，可同時(shí)加入適量堿液。整個(gè)清洗過程，應(yīng)在真空條件下進(jìn)行。清洗畢在負(fù)壓下把釜內(nèi)烘干。具體應(yīng)根據(jù)使用情況確定。氫壓機(jī)a) 時(shí)刻注意各級(jí)出口氣體壓力與溫度變化情況不正常時(shí)應(yīng)停車處理。c) 經(jīng)常察看潤(rùn)滑油油質(zhì)量，不符合規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)更換，定時(shí)清理濾油器。e) 應(yīng)按時(shí)進(jìn)行計(jì)劃?rùn)z修，認(rèn)真執(zhí)行維護(hù)保養(yǎng)制度。g) 要定期排入各段緩沖器油水，干燥器內(nèi)存的積水。b) 定時(shí)定點(diǎn)對(duì)真空泵進(jìn)行潤(rùn)滑。d) 時(shí)刻注意真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)聲音，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)停車檢修。3 料泵a) 要定期更換曲軸箱內(nèi)的潤(rùn)滑油。c) 不允許超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，（調(diào)速箱電流電壓不超紅線）。e) 進(jìn)料管出現(xiàn)堵塞時(shí)要檢修止回閥。4 離心泵（水冷泵、蒸餾水泵）a) 經(jīng)常檢查泵內(nèi)有無雜音和振動(dòng)現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)后時(shí)及檢修。八、安全防護(hù)要求各崗位人員要持證上崗、身著工作服（女工還必須戴工作帽）凡屬特殊崗位（混料、精餾）以及進(jìn)行特殊操作時(shí)（化堿、拆塔、拆卸止回閥、挖觸媒等）要穿戴好勞保用品（乳膠手套、雨鞋、帆布手套、眼鏡、工作帽）。整個(gè)廣區(qū)要配有消防栓以及足夠長(zhǎng)的消防帶。氣柜、氫化等部位必須設(shè)有安全水封器，并確保靈敏有效。氫化反應(yīng)系統(tǒng)配足冷卻（降溫），卸壓，排料（急排、排空）裝置。在進(jìn)行初開車時(shí)，%超過規(guī)定必須用合格的氫氣轉(zhuǎn)換。范圍本規(guī)程規(guī)定了工業(yè)醋酸鈉的技術(shù)指標(biāo)、生產(chǎn)工藝等方法。對(duì)于本規(guī)程個(gè)別條款需要做變動(dòng)時(shí)，以下達(dá)的“技術(shù)決定通知”為準(zhǔn)。成品技術(shù)要求a、外觀：白色結(jié)晶體，無外來雜質(zhì)?；钚蕴浚和庥^黑色粉末狀，在200目以下，符合工業(yè)活性炭標(biāo)準(zhǔn)，無潮濕、結(jié)塊現(xiàn)象。把中和液用蒸發(fā)器通過加熱蒸發(fā)掉部分水，使中和液達(dá)到一定的濃度，來創(chuàng)造便于結(jié)晶的條件。把結(jié)晶好的醋酸鈉用離心機(jī)脫水甩干，并用自來水反復(fù)沖洗，除去殘留的母液（同時(shí)將洗滌液回收蒸發(fā)再用）繼續(xù)甩干后便得到白色成品醋酸鈉。a 首先關(guān)閉堿罐放堿液閥，把水放至化堿罐3/4處，用蒸汽加熱至60，加適量純堿并用蒸汽攪拌，堿液濃度高速到12150Be時(shí)，關(guān)閉蒸汽閥，依次打開壓堿罐排空閥、放堿閥把堿液壓入壓堿罐內(nèi)。a打開進(jìn)蒸汽閥，打開壓力堿罐上的上堿閥及針型閥，開始注堿，并通過暫貯罐視鏡孔觀察中和液顏色，中和液顏色呈黃色，切忌顯紅色。c當(dāng)中和液上升至?xí)嘿A罐視鏡孔1/3處時(shí)（液位要低于視鏡），打開暫貯閥放液閥，把中和液放入大貯罐內(nèi)。（兩個(gè)壓堿罐輪換使用，用其中任何一個(gè)時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉排汽閥及下堿閥。a、用PH試紙測(cè)量和中和液PH值，如不符合工藝要求要迅速通知中和崗位調(diào)節(jié)至工藝要求。b、檢查蒸發(fā)器疏水閥，排汽管道及φ500分離器的回流管道是否暢通，以免堵塞造成不安全事故；檢查完畢后，打開分離室上的排空閥，關(guān)閉取樣閥，打開料泵的進(jìn)出料閥，啟動(dòng)料泵進(jìn)料。a、打開蒸發(fā)器進(jìn)料閥，待液位完全淹沒加熱器。當(dāng)中和液沸騰以后，打開料泵的進(jìn)、出料閥，啟動(dòng)料泵，開始進(jìn)料，加中和液至第三塊視鏡板中間，以后要間斷加料，保持液面至中和液蒸發(fā)到濃度達(dá)到29320Be時(shí)，準(zhǔn)備脫色，以此反復(fù)進(jìn)行。d、首先開啟脫色鍋上的排空閥，關(guān)閉分離室頂部的排空閥，開啟分離室的放料閥，脫色鍋上的進(jìn)料閥以及分離室上部的空壓閥，啟動(dòng)空壓機(jī)往脫色鍋中壓料。待液面流到蒸發(fā)器的2/3處時(shí)，關(guān)閉蒸發(fā)器上端的排汽管上的閥門，打開蒸發(fā)器上端的壓縮空氣閥門，啟動(dòng)空壓機(jī)，把蒸發(fā)器內(nèi)余存的濃縮液壓入脫色鍋內(nèi)。a、以上操作完成后，打開蒸發(fā)器上端的進(jìn)水閥，啟動(dòng)潛水泵往鍋內(nèi)壓水。c、鍋內(nèi)水沸騰20分鐘后，關(guān)閉進(jìn)汽閥，打開蒸發(fā)器下端的排水閥，把洗鍋水排入廢水溝。（PH值必須控制在78的范圍內(nèi)。b、打開脫色鍋人孔加適量活性炭，關(guān)閉脫色鍋人孔、放料閥、空壓閥。取樣檢驗(yàn)合格，否則重復(fù)上述操作直至合格。g、壓濾結(jié)束打開脫色鍋進(jìn)水閥門，把水放至脫色鍋1/5處，并充分?jǐn)嚢?，然后用壓濾脫色液的方法清洗板框壓濾機(jī)（以防板框內(nèi)殘留脫色液，結(jié)晶堵塞管路，造成下次過濾障礙）。h、最后打開壓濾機(jī)的洗液閥放入洗液水適量，并打開壓縮空氣閥門，將板框進(jìn)行最后沖洗，洗板框的水放入地溝。然后啟動(dòng)污泥濾液泵往結(jié)晶器進(jìn)料，進(jìn)料至離結(jié)晶器上口200ml，轉(zhuǎn)下一個(gè)結(jié)晶器操作同上。b、檢查離心機(jī)是否正常，仔細(xì)觀看濾布是否完好，正常方可裝料。）d、在結(jié)晶甩干過程中要保持甩干離心機(jī)內(nèi)液面不低于濾網(wǎng)50，并及時(shí)啟動(dòng)污泥母液泵回收母液泵回收母液，以防止地罐中母液過多。f、停機(jī)后用小鍬把離心機(jī)內(nèi)甩干的結(jié)晶醋酸鈉裝入包裝袋，并整齊擺放，待化驗(yàn)人員取樣化驗(yàn)。設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)，為確保安全檢查生產(chǎn)的順利進(jìn)行，必須做好設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)工作。 運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備必須每班添加潤(rùn)滑（定期具體規(guī)定）。啟動(dòng)后設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)、聲音正常后，方可離去。 嚴(yán)禁跑、冒、滴、漏現(xiàn)象有，保持設(shè)備完好，不準(zhǔn)帶病運(yùn)行 加熱室要定期清理，如需用火烘烤，烘烤后不得立即用水沖洗，要等到加熱室在600C以下能用水沖洗，絕不允許用鐵條通加熱室。 電機(jī)運(yùn)行時(shí)如發(fā)現(xiàn)有異常聲音，應(yīng)立即停止運(yùn)行檢查。，并經(jīng)崗位實(shí)習(xí)三個(gè)月有公司發(fā)給安全操作合格證后，方可操作。 嚴(yán)禁將火種帶入廠區(qū)，更不準(zhǔn)在廠里抽煙。 嚴(yán)禁運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備無防護(hù)罩，帶病運(yùn)行，同時(shí)要杜絕轉(zhuǎn)時(shí)時(shí)進(jìn)行檢修。 嚴(yán)禁酒后上崗