【正文】 oran Osix（美國熱電）。%。（2）自動旋轉(zhuǎn)陽極（SRA）：是X射線發(fā)生器的心贓。陰極—燈絲：一般繞成螺旋形，使用時(shí)加熱燈絲以發(fā)射電子。本儀器的靶為銅靶，工作時(shí)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。（1）原理任何一種晶體物質(zhì)（包括單質(zhì)元素、固溶體和化合物）都有其確定的點(diǎn)陣類型和晶胞尺寸，晶胞中各原子的性質(zhì)和空間位置也是一定的，因而對應(yīng)有特定的衍射花樣，即使該物質(zhì)存在于混合物中也不會改變，所以可以像根據(jù)指紋來鑒別人一樣，根據(jù)衍射花樣來鑒別晶體物質(zhì)。（2）PDF卡片自1942年,“美國材料試驗(yàn)協(xié)會”出版了衍射數(shù)據(jù)卡片，稱為ASTM卡片。用這些卡片，作為被測試樣d—I數(shù)據(jù)組的對比依據(jù), 從而鑒定出試樣中存在的物相。2）I/I1 欄 含有的四個(gè)數(shù)項(xiàng)，分別為上述各衍射線的相對強(qiáng)度，這是以最強(qiáng)線的強(qiáng)度作為100的相對強(qiáng)度圖23 PDF卡片的格式和內(nèi)容3） 實(shí)驗(yàn)條件欄 其中：Rad．(輻射種類)。4）晶體學(xué)數(shù)據(jù)欄。 C(軸比c0/ b0)；α,β,γ(晶軸夾角)。5）光學(xué)性質(zhì)欄。 2 V(光軸夾角)；D(密度)；Dx(x射線法測量的密度)。6）備注欄 試樣來源、制備方法、化學(xué)成分，有時(shí)也注明升華點(diǎn)（S．P．）、分解溫度（D．T．）、轉(zhuǎn)變點(diǎn)（T．P．）、衍射測試的溫度等。在化學(xué)式之后常有一個(gè)數(shù)字和大寫英文字母的組合說明。右上角的符號標(biāo)記表示：＊表示數(shù)據(jù)高度可靠；i表示已指標(biāo)化和估計(jì)強(qiáng)度，但可靠性不如前者；O——可靠性較差；C——衍射數(shù)據(jù)來自理論計(jì)算。9）卡片編號欄。目前常用的索引有以下兩種：(1)數(shù)字索引。在此索引中，每一張卡片占一行，其中列出八根強(qiáng)線的d值和相對強(qiáng)度，物質(zhì)的化學(xué)式和卡片號。當(dāng)已知被測樣品的主要化學(xué)成分時(shí)，可應(yīng)用字母索引查找卡片。對多元素物質(zhì)，各主元素和化合物名稱都分別列在條目之首，編入索引。用照相法或衍射儀法測定其粉末衍射花樣。3）當(dāng)已知被測樣品的主要化學(xué)成分時(shí)，利用字母索引查找卡片，在包含主元素的各物質(zhì)中找出三強(qiáng)線符合的卡片號，取出卡片，核對全部衍射線，一旦符合，便可定性。首先在一系列衍射線條中選出強(qiáng)度排在前三名的ddd3，在索引中找出d1所在的大組，然后按次強(qiáng)線d2的數(shù)值在大組中查找各d值都符合的條目，若符合，則按編號取出卡片，最后對比被測物和卡片上的全部d值和I/I1，若d值在誤差范圍內(nèi)符合，強(qiáng)度基本相當(dāng)，則可認(rèn)為定性分析完成。（1）外來夾雜物1)冶煉過程中被卷入的耐火材料或爐渣等。外來夾雜物一般較粗大,是可以減少和避免的。1）冶煉過程中加的脫氧劑及合金添加劑和鋼中元素化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物,一部分在鋼液凝固前沒浮出而殘留在鋼中。3）從出鋼到澆注過程中,隨鋼水溫度下降,造成氧、硫、氮等元素及其化合物的溶解度降低,因而產(chǎn)生或析出各種夾雜物。鋼中非金屬夾雜物的數(shù)量一般極少，但對材料性能的影響確不可忽視。因?yàn)閵A雜物所在之處往往成為疲勞裂紋的發(fā)源地。其中不變形的夾雜物和塑性夾雜物相比對疲勞壽命影響更大。不同的材料非金屬夾雜物的要求也不同,例如在軸承鋼中即使存在微量夾雜(點(diǎn)狀不變形的夾雜,如鋁酸鹽)就會產(chǎn)生很大影響；相反地，某些鋼中少量細(xì)小夾雜物的存在卻是有益的。細(xì)小、彌散分布的Al2OTiN、AlN可細(xì)化晶粒。所以開設(shè)了這門實(shí)驗(yàn)課,讓大家能初步掌握這一方法。1）明場：觀察夾雜物的外形、色彩、分布、塑性夾雜還是脆性夾雜？2）暗場：觀察夾雜物的透明度、固有色彩。（2）顯微鏡的應(yīng)用與注意事項(xiàng)1）不能隨便移動顯微鏡的部件,不能隨便摸鏡頭。調(diào)視場時(shí)絕對不允許將鏡頭從上往下移動。用這三種方法基本上可以對夾雜物進(jìn)行鑒定?？梢愿鶕?jù)觀察到的夾雜物在明場、暗場、偏振光照明時(shí)的各種現(xiàn)象對照這個(gè)表來確定夾雜物的類型。根據(jù)夾雜物的化學(xué)性質(zhì)用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑腐蝕夾雜物來進(jìn)一步判斷夾雜物等。光片及薄片的磨制質(zhì)量，對鑒定礦物和觀察結(jié)構(gòu)特征影響極大,如果磨制的片子質(zhì)量不好，常常會影響鑒定工作的準(zhǔn)確性。（1）光片的磨制。礦石光片的磨制過程如下：1）樣品準(zhǔn)備 選擇有代表性的鐵礦石或人造富礦等樣品。磨制光片所用礦石塊可先用切片機(jī)，將礦塊切成略大于2cm1cm（1cm）長方形礦石塊，然后進(jìn)行磨制。3）細(xì)磨 為了防止光片在細(xì)磨時(shí)有疏松碎屑掉下，在細(xì)磨前耍用樹膠膠結(jié)，再用400號～500號金剛砂在細(xì)而平的鐵盤上進(jìn)行細(xì)磨，直到把粗磨痕跡磨去為止，而后用清水洗凈。最后用氧化鋁泥漿在玻璃板上精磨，磨到消除所有擦痕，使光片表面光滑有發(fā)光感覺時(shí)，再用清水洗凈。拋光機(jī)實(shí)際上是在磨片機(jī)的鐵盤上蒙上一層磨光布(絲絨、呢絨和帆布)，周圍用金屬圈緊緊卡住。一般較硬的礦石，如鐵礦石、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦等用氧化鉻粉在絲絨上進(jìn)行磨光，效果很好。5）編號 光片磨成之后，必須隨即編號，以免混錯。這些工作作完后，即可供礦相顯微鏡觀察、鑒定和研究。（2）薄片的磨制。先將其一面經(jīng)粗磨、細(xì)磨直到在玻璃板上細(xì)磨后，在清水中洗凈。薄片是由很薄的礦片、載玻璃及蓋玻璃所組成。（1）裝卸鏡頭。裝卸物鏡因顯微鏡類型不同，物鏡的裝卸有下列幾種情況：1）如果幾個(gè)不同倍數(shù)的鏡頭已安裝于一個(gè)可以轉(zhuǎn)動的圓盤上，將需用的物鏡轉(zhuǎn)到鏡筒之下即可。2）有的顯微鏡是利用螺旋來裝卸鏡頭的，在鏡筒之下有螺絲口，將選用的物鏡旋上即可。（2）調(diào)節(jié)照明(對光)。如果視域總對不亮，則可去掉目鏡從鏡筒內(nèi)觀察光源的象，若看不見光源，說明反光鏡位置不對，或有的障礙。再裝上目鏡視域必然最亮。調(diào)節(jié)焦距主要是為了能使物象清楚可見，其步驟如下：1）將欲觀察的礦物薄片(必須使蓋玻璃向上)置于載物臺中心，用彈簧夾夾緊。3）從目鏡中觀察，同時(shí)轉(zhuǎn)動粗動螺旋使鏡筒緩緩上升，直至視域內(nèi)物象清楚止。在調(diào)節(jié)焦距時(shí)，絕不能眼睛看著鏡筒內(nèi)而下降鏡筒。在調(diào)節(jié)高倍物鏡焦距時(shí)，尤應(yīng)注意。如果薄片上的蓋玻璃朝下放時(shí)，則根本對不準(zhǔn)焦點(diǎn)。此外，在進(jìn)行顯微鏡工作時(shí)，要學(xué)會兩眼同時(shí)睜開看，這樣既可以保護(hù)視力，又便繪圖。在顯微鏡的機(jī)械系統(tǒng)中，載物臺的旋轉(zhuǎn)軸、鏡筒中軸、物鏡中軸和鏡中軸應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格地在一條直線上。如果它們不在一條直線上(中心不正)，旋轉(zhuǎn)物臺時(shí)，視域中心的物象將離開原來位置，連同其它部分的物象繞另中心旋轉(zhuǎn)(圖24b)。因此，必須進(jìn)行校正中心工作，使它們在一條直線上。在明視場下可以觀察到樣品表面上的礦物(夾雜物)的組織、形狀、顆粒及其大小分布、數(shù)量、色彩、反射能力，還可測顯微硬度等。（2）暗視場下觀察：光線斜照在光片上，當(dāng)斜射的光線照在不透明礦物上時(shí)就向一側(cè)反射，這些光不能進(jìn)入目鏡，視域黑暗，稱暗視場。有些礦物反射色鮮明，比較特殊可以作為鑒定這些礦物重要的鑒定特征。在透明及半透明礦物中根據(jù)內(nèi)反射特點(diǎn)鑒定礦物也比較重要。旋轉(zhuǎn)載物臺一周，均質(zhì)礦物(光學(xué)性質(zhì)各向相同)顯示黑暗或灰暗；非均質(zhì)礦物(光學(xué)性質(zhì)各相相異)在360‘轉(zhuǎn)動范圍內(nèi)有四次發(fā)亮。（4）光片的浸蝕鑒定：把一定濃度的化學(xué)試劑涂在光片表面上浸蝕，待一定時(shí)間后在顯微鏡明視場下觀察，根據(jù)各種礦物對不同試劑的反應(yīng)特征來鑒定礦物的方法叫浸蝕鑒定。（5）觀察薄片和光片:測量礦物顆粒直徑的大小及各種礦物的含量，這對于研究爐渣相和人造礦(燒結(jié)礦、球團(tuán)礦)的化學(xué)成份、形成條件及性質(zhì)，都具有實(shí)際意義和理論義。（7）對爐渣、燒結(jié)礦進(jìn)行礦物組成定量分析，可以采用目測比較法來目估礦片中礦物的百分含量，目估礦物含量比較圖見圖23。常見燒結(jié)礦、高爐渣、轉(zhuǎn)爐渣見圖24至25。實(shí)驗(yàn)步驟如下：（1）將磨制好的金相樣品放入掃描電鏡樣品室；（2）電鏡進(jìn)行抽真空，使樣品室104托；（3）達(dá)到真空后，加入電鏡高壓，電鏡圖像出現(xiàn)；（4）尋找樣品中夾雜物，判定其形狀和大??；（5）找到家雜物后，利用能譜儀判定其為哪種類型的家雜物、或?yàn)榭斩醇巴鈦砦?。?） 巖相顯微鏡與礦相顯微鏡的區(qū)別是什么？（2） 什么礦物在透射光下觀察？什么礦物在反射光下觀察？（3） 燒結(jié)礦和爐渣的礦物檢驗(yàn)步驟有那些？（4） 。通過本實(shí)驗(yàn)，了解鐵礦石（燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦）的還原性、低溫還原粉化性能、荷重軟化性能、球團(tuán)礦的還原膨脹性能、塊礦的熱裂性能等冶金性能指標(biāo)對鐵礦石的冶金性能做出評價(jià)。了解鐵礦石冶金性能測定方法、設(shè)備的原理及基本操作技能。（1） 鐵礦石（燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦）900℃間接還原性能檢測；（2） 燒結(jié)礦500℃低溫還原粉化性能檢測；（3） 球團(tuán)礦900℃還原膨脹性能檢測；（4） 塊礦的爆裂性能；（5） 鐵礦石荷重軟化性能實(shí)驗(yàn)。其它實(shí)驗(yàn)將作為本科生教學(xué)開放實(shí)驗(yàn)℃間接還原性能RI檢測實(shí)驗(yàn)現(xiàn)代高爐生產(chǎn)中，鐵礦石的還原是高爐冶煉要完成基本任務(wù)，還原過程包括兩部分，既間接還原和直接還原。間接還原是高爐上部最主要的反應(yīng)，在目前高爐冶煉技術(shù)條件下，盡量發(fā)展間接還原。間接還原的反應(yīng)是由高價(jià)氧化物到低價(jià)氧化物的反應(yīng)，即：3Fe2O3+CO(H2)=2Fe3O4+CO2(H2O)Fe3O4+CO(H2)=3FeO+CO2(H2O)FeO+CO(H2)=Fe+CO2(H2O)所謂鐵礦石的還原性，是指鐵礦石中的氧化鐵被CO(H2)還原的難易程度。還原性是評價(jià)鐵礦石冶煉價(jià)值的重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)方法為《鐵礦石的還原性測定方法》GB/T1324191標(biāo)準(zhǔn)方法，該方法參照ISO7215標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)裝置見圖31。將試樣置于還原反應(yīng)管中，還原反應(yīng)管用耐熱鋼制造，內(nèi)徑75mm，中部有帶空隔板，隔板上放式樣，隔板下放高鋁球，用于預(yù)熱還原氣體。還原爐由可控硅溫控電源供電，并且自動保持恒溫。2小時(shí)內(nèi)將溫度升至900℃，保溫30分鐘，然后在通入還原氣體CO（H2），開始記錄數(shù)據(jù)。通氣還原前驗(yàn)證電子天平的靈敏度，通氣后要調(diào)整好氣體的流量。還原結(jié)束，停止通入還原氣體，斷電冷卻，向還原管內(nèi)通入N2保護(hù)試樣下冷卻至室溫，觀察還原后樣品，為以后的軟化和融滴實(shí)驗(yàn)做準(zhǔn)備的樣品。實(shí)驗(yàn)完畢，整理數(shù)據(jù)計(jì)算還原度，并畫出還原度與還原時(shí)間的關(guān)系曲線圖3，圖3例和圖32。影響鐵礦石低溫還原粉化性能的因素是多方面的，包括鐵礦石的化學(xué)成分、礦物組成、還原性等方面。實(shí)驗(yàn)設(shè)備與間接還原設(shè)備相同，見圖31。（2）將試樣置于還原反應(yīng)管中，還原反應(yīng)管用耐熱鋼制造，內(nèi)徑75mm，中部有帶空隔板，隔板上放式樣，隔板下放高鋁球，用于預(yù)熱還原氣體。試樣經(jīng)還原后用純N2氣保護(hù)冷卻至室溫后稱重，然后置于Φ130200mm的標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)以30轉(zhuǎn)/分的速度轉(zhuǎn)10分鐘，、試驗(yàn)結(jié)果分別以“RDI+”、“RDL+”和“”表示低溫還原強(qiáng)度指數(shù)：RDI+=低溫還原粉化指數(shù)：低溫還原抗磨指數(shù)： 式中：mD0為還原后轉(zhuǎn)鼓前試樣的質(zhì)量（g）；mDmDmD3 ，（g）；其中RDI+，要求RDI+%。℃還原膨脹RSI性能檢測實(shí)驗(yàn)高爐煉鐵使用的球團(tuán)礦為氧化球團(tuán)礦，其其主要成分為赤鐵礦。原始氧化物 赤鐵礦產(chǎn)物 Fe2O3 Fe3O4 FeOx Fe視體積 100 125 132 127體積膨脹，將造成球團(tuán)礦的破碎。將球團(tuán)礦樣品在105℃溫度下烘干120分鐘，以除去水分， 18個(gè)球，分三層裝入球團(tuán)礦還原膨脹指數(shù)測定容器，置于反應(yīng)管中，在900℃溫度下恒溫還原60分鐘，還原氣體成份由30%CO+70%N2組成，流量為15升/分，測定球團(tuán)礦在還原前后的體積變化，并計(jì)算它的百分率，用RSI表示。球團(tuán)礦的900℃還原膨脹率要求20%實(shí)驗(yàn)完畢，整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算球團(tuán)礦的900℃還原膨脹率，撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。塊礦熱裂性能的實(shí)驗(yàn)方法及設(shè)備：參照ISO8371進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)試樣500g，10份，粒度為20—25mm，經(jīng)過105℃，2小時(shí)烘干。到700℃，斷電冷卻，并通入空氣，流量15升/分，冷卻到室溫，以，以DI表示。實(shí)驗(yàn)完畢，整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算塊礦的熱裂性能，撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。鐵礦石軟化后，其氣孔度顯著減小，一方面影響還原氣體的擴(kuò)散，不利于鐵礦石的還原，未還原鐵礦石的進(jìn)一步還原將需要大量的熱量，消耗更多的焦碳；另一方面將惡化高爐料柱的透氣性，對高爐冶煉產(chǎn)生不利的影響。因此，鐵礦石軟化溫度及軟化溫度區(qū)間的測定結(jié)果，對高爐配料及鐵礦石評價(jià)具有重要意義。不同種類的鐵礦石在氧化條件下的軟化溫度要比在還原條件下高100—300℃。實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括：軟化爐一臺；DWK—702可控硅溫控電源一臺及氮?dú)馄恳恢?。圖33：鐵礦石荷重軟化實(shí)驗(yàn)裝置（1）接通電源，按照操作規(guī)程打開DWK—702溫控電源和程序溫度給定儀，根據(jù)自控曲線設(shè)定的升溫速度（0—600℃，10℃/分；600℃—1000℃，5℃/分；1000℃以上，3℃/分）開始升溫。（3）當(dāng)軟化爐溫度達(dá)到500℃時(shí)，從軟化爐下部通入N2（流量為1升/分），將反應(yīng)管放入軟化爐，并插入剛玉壓桿。（4）在壓桿上放置荷重，將位移傳感器與壓桿連接。或者使用預(yù)還原的試樣，在N2氣氛條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。一般情況下，試樣在1000℃以下為膨脹階段；1000℃以上開始收縮（即開始軟化）；當(dāng)收縮劇烈時(shí)，要及時(shí)記錄溫度。軟化爐溫度達(dá)到室溫時(shí)，取出反應(yīng)管，整理實(shí)驗(yàn)環(huán)境。鐵礦石荷重軟化曲線參考圖見圖34。它提供高爐煉鐵還原過程中所需要的還原劑、發(fā)熱劑；同時(shí)作為骨架起到支撐料柱的作用。焦炭反應(yīng)性是指高溫條件下焦炭與CO2的發(fā)生的碳素溶解反應(yīng)，對于高爐煉鐵生產(chǎn)來講，希望反應(yīng)性低一些，反應(yīng)后強(qiáng)度高一些。（1）將焦炭制成粒度21—25mm試樣，取200g在105℃干燥2小時(shí)。（2）接通電源，按照操作規(guī)程打開溫控電源和程序溫度給定儀，開始升溫。生溫速度為15℃/分，溫度升至1100℃，保溫30分鐘，停止氮?dú)馔ㄈ?，然后在通入CO2，氣體流量為5升/分，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，斷電，停止CO2通入，然后通入氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻試樣冷卻到室溫。將試樣加入到I型轉(zhuǎn)鼓，在20rpm條件下轉(zhuǎn)動30分鐘，取出樣品，按Φ18，Φ15和Φ10mm三級園孔篩過篩分別稱重，并記入實(shí)驗(yàn)記錄（5）結(jié)果計(jì)算焦炭反應(yīng)性指標(biāo)以損失的焦炭質(zhì)量占反應(yīng)前焦炭樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示。式中：m為焦炭試樣重量；m1為反應(yīng)后焦炭