熱重分析及綜合熱分析-閱讀頁
2025-07-02 21:14本頁面
【正文】 －升 華＋－＋－晶型轉(zhuǎn)變＋＋－－氧 化－＋－＋分 解＋－＋－固相反應(yīng)＋＋－－重 結(jié) 晶－＋－－三、儀器裝置圖6 差熱分析儀圖5 失重實(shí)驗(yàn)裝置四、操作步驟：1. 試樣準(zhǔn)備試樣的用量與粒度對(duì)熱重曲線有較大的影響。試樣用量大，逸出氣體的擴(kuò)散受到阻礙，熱傳遞也受到影響，使熱分解過程中TG曲線上的平臺(tái)不明顯。試樣的粒度同樣對(duì)熱傳遞氣體擴(kuò)散有較大影響。粒度太大總是得不到好的TG曲線的。一般粉末試樣應(yīng)過200－300目篩，用量在1g左右為宜。②取下鉑金坩堝盛入一定量的試樣于鉑金坩堝內(nèi)（~1g），掛于吊絲上，再精確稱其重量，算出其樣品重量。④溫度指示儀表指于50℃時(shí)開始稱量重量，此后每隔50℃左右稱量一次，但在發(fā)生重量改變劇烈的溫度區(qū)間應(yīng)縮小稱量溫度間隔10℃稱量一次。3差熱分析儀的操作步驟①打開放大器電源開關(guān)，記錄儀開關(guān)，進(jìn)行預(yù)熱；②把爐體輕輕取下，確定差熱電偶兩工作端各自所應(yīng)盛放的樣品（本實(shí)驗(yàn)參比樣品為煅燒氧化鋁，測(cè)量樣品為左云土）；裝好樣品，關(guān)好電爐蓋；③檢查系統(tǒng)是否正常，打印機(jī)是否狀態(tài)良好，設(shè)定基線；④在“采樣”程序中設(shè)定各參數(shù)，升溫速率設(shè)定12℃/分升溫；⑤1200℃實(shí)驗(yàn)結(jié)束，按程序關(guān)閉各儀器開關(guān)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。2. 選擇DTA實(shí)驗(yàn)相同測(cè)試條件和同種礦物，測(cè)繪DTA－TG綜合熱曲線，解釋曲線上能量和質(zhì)量變化的原因，并與單功能DTA、TG曲線對(duì)照峰谷形狀、溫
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