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熱重分析及綜合熱分析(已修改)

2025-06-29 21:14 本頁(yè)面
 

【正文】 實(shí)驗(yàn)七 熱重分析及綜合熱分析一、目的與要求。3熟悉綜合熱分析的特點(diǎn),掌握綜合熱曲線的分析方法。,解釋曲線變化的原因。二、原理1 熱重分析的儀器結(jié)構(gòu)與分析方法熱重分析法是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)。熱重分析通常有靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種類型。靜態(tài)法又稱等溫?zé)嶂胤?,是在恒溫下測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系,通常把試樣在各給定溫度加熱至恒重。該法比較準(zhǔn)確,常用來(lái)研究固相物質(zhì)熱分解的反應(yīng)速度和測(cè)定反應(yīng)速度常數(shù)。動(dòng)態(tài)法又稱非等溫?zé)嶂胤?,是在程序升溫下測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系,采用連續(xù)升溫連續(xù)稱重的方式。該法簡(jiǎn)便,易于與其他熱分析法組合在一起,實(shí)際中采用較多。熱重分析儀的基本結(jié)構(gòu)由精密天平、加熱爐及溫控單元組成。如圖1所示:加熱爐由溫控加熱單元按給定速度升溫,并由溫度讀數(shù)表記錄溫度,爐中試樣質(zhì)量變化可由天平記錄。圖1 熱重分析儀原理由熱重分析記錄的質(zhì)量變化對(duì)溫度的關(guān)系曲線稱熱重曲線(TG曲線)。曲線的縱坐標(biāo)為質(zhì)量,橫坐標(biāo)為溫度。例如固體熱分解反應(yīng)A(固)→B(固)+C(氣)的典型熱重曲線如圖2所示。圖2 固體熱分解反應(yīng)的熱重曲線圖中Ti為起始溫度,即累計(jì)質(zhì)量變化達(dá)到熱天平可以檢測(cè)時(shí)的溫度。Tf為終止溫度,即累計(jì)質(zhì)量變化達(dá)到最大值時(shí)的溫度。熱重曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為基線或平臺(tái),如圖2中ab、cd部分。若試樣初始質(zhì)量為W0,失重后試樣質(zhì)量為W1,則失重百分?jǐn)?shù)為(W0-W1)/W0100%。許多物質(zhì)在加熱過(guò)程中會(huì)在某溫度發(fā)生分解、脫水、氧化、還原和升華等物
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