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正文內(nèi)容

s系列的原子吸收光譜儀操作員手冊(cè)-閱讀頁(yè)

2025-06-22 08:06本頁(yè)面
  

【正文】 拭外表面;GILSON221XL和222XL類(lèi)型的自動(dòng)進(jìn)樣起步需要經(jīng)常潤(rùn)滑;自動(dòng)進(jìn)樣器不能提起水平和垂直的臂,只能提起支撐桿;如果要轉(zhuǎn)運(yùn)自動(dòng)進(jìn)樣器,建議拆下垂直臂,將水平臂鎖住。兼容一般的火焰分析;帶有IID100自動(dòng)稀釋器附件的火焰稀釋測(cè)試;SFI火焰操作;VP90/FI90附件的蒸汽操作。安裝組裝:1開(kāi)包裝,如Cetac ASX510自動(dòng)進(jìn)樣器操作員指南組裝自動(dòng)進(jìn)樣器。安裝:在安裝自動(dòng)稀釋器之前,參考圖紙,檢查SOLAAR軟件的版本,安裝自動(dòng)稀釋器:1將附件放在光譜儀火焰室前面方便的位置2連接合適的電源3連接RS232C線(xiàn)纜在光譜儀附件控制板上和自動(dòng)稀釋器上, OD, ID的PTFE管 OD粗的PTFE手動(dòng)進(jìn)樣略GILSON自動(dòng)進(jìn)樣器略THERMO 自動(dòng)進(jìn)樣器:略CETAC自動(dòng)進(jìn)樣器略操作:1制備足夠的稀釋溶液,放在合適的容器中,將稀釋劑導(dǎo)入管放在容器中,稀釋溶液必須和樣品溶液基質(zhì)類(lèi)似2開(kāi)啟和設(shè)定光譜儀以及元素?zé)?,點(diǎn)燃火焰3如使用SOLAAR數(shù)據(jù)工作站,使用向?qū)?lái)優(yōu)化燃燒頭和霧化器4否則,斷接在自動(dòng)稀釋器混合管和霧化器管的物化器導(dǎo)入管,然后優(yōu)化燃燒頭位置和碰撞球5更換連接ID100輿霧化器的連接管子6如果使用SOLAAR數(shù)據(jù)工作站,必須設(shè)定預(yù)裝體積PREFILL VOLUME7設(shè)定分析參數(shù),8設(shè)定霧化器延遲火焰參數(shù)為10秒9設(shè)定沖洗時(shí)間參數(shù)為30秒,設(shè)定沖洗頻率10安裝樣品溶液到自動(dòng)進(jìn)樣器,開(kāi)始分析11如果是手動(dòng)分析,遵循提示,特別是確定連接PORTA的樣品導(dǎo)入管放在溶液中12在分析完成后,用清潔的去離子水代替稀釋劑,執(zhí)行25遍沖洗,確保所有樣品和稀釋沖洗掉。導(dǎo)言:提高火焰感度25倍;含有開(kāi)縫管座架安全:在操作的過(guò)程中,狹縫處溫度可能超過(guò)1000攝氏度,要操作的時(shí)候至少要冷卻15分鐘以后;STAT只能使用50mm的萬(wàn)用燃燒頭;安裝:STAT管由STAT座架支撐在火焰中。2安裝STAT管到座架上,移動(dòng)座架以便管離開(kāi)燃燒頭槽;3安裝合適的空心陰極燈,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定;4移動(dòng)座架以便STAT管在燃燒頭縫上;5使用一張白卡片放在樣品室右邊來(lái)定位光束;6調(diào)節(jié)燃燒頭位置直到光束在STAT管的軸上;7移動(dòng)STAT管離開(kāi)燃燒頭縫。4在火焰點(diǎn)燃后,移動(dòng)STAT管到燃燒頭縫上的操作位置5穩(wěn)定STAT管5分鐘,然后開(kāi)始分析6分析完成后,移動(dòng)STAT管離開(kāi)火焰,然后熄滅火焰。操作:1設(shè)定和優(yōu)化光譜儀2設(shè)定方法3開(kāi)始測(cè)試程序4調(diào)節(jié)注射體積取得清晰峰形的訊號(hào),優(yōu)化光譜儀測(cè)試時(shí)間來(lái)取得所有峰5開(kāi)始分析,注射溶液。操作:1設(shè)定光譜儀;2確定方法中的火焰界面中的輔助氧化劑參數(shù)開(kāi)啟;3確認(rèn)可變流速輔助氧化劑針閥門(mén)關(guān)閉,點(diǎn)燃火焰;4使用系統(tǒng)軟件中的火焰設(shè)定命令來(lái)設(shè)定所選擇火焰參數(shù);5吸取典型的樣品溶液,慢慢的開(kāi)啟針閥門(mén)直到火焰顯示黃色;6停止吸取樣品溶液,確認(rèn)火焰穩(wěn)定;7使用系統(tǒng)軟件來(lái)顯示分析訊號(hào),進(jìn)行輔助氧化劑流速、燃?xì)饬魉僖约叭紵^高度和碰撞球位置的精細(xì)調(diào)節(jié),來(lái)去的最好的訊號(hào)。在使用系統(tǒng)之前請(qǐng)閱讀本部分內(nèi)容來(lái)了解并最小化危險(xiǎn)。要避免此危害,不要在高溫下操作石墨爐,只有當(dāng)其在光譜儀中正常的操作狀況時(shí)才能操作。石墨爐系統(tǒng)不能監(jiān)測(cè)所安裝的石墨管的類(lèi)型,必須在石墨爐參數(shù)軟件界面選擇適合的類(lèi)型。如果石墨管不能使用,可能會(huì)在石墨爐頭中破碎成碎片。在安裝新的石墨管之前清潔溫度控制系統(tǒng)窗和透鏡。氣體遵循氣體供應(yīng)商提供的安全指導(dǎo)所有氣體管爐、裝配和調(diào)壓閥必須沒(méi)有油脂氣瓶必須裝有合適的降壓調(diào)節(jié)閥GFS97石墨爐系統(tǒng)導(dǎo)言GFS97石墨爐系統(tǒng)是可能安裝到S系列光譜儀樣品室上的主要的附件。GFS97附件包括集成的石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器,自動(dòng)注射樣品溶液進(jìn)入石墨爐安裝GFS97石墨爐系統(tǒng)已開(kāi)始必須由受過(guò)培訓(xùn)的服務(wù)工程師來(lái)安裝。在不安裝到樣品室中的時(shí)候,GFS97必須停放于光譜儀的LHS和光譜儀的石墨爐電源供應(yīng)之間。要安裝GFS97在樣品室內(nèi)1使用系統(tǒng)軟件來(lái)移動(dòng)燃燒頭到停放位置備注:本機(jī)控制軟件沒(méi)有移動(dòng)停放燃燒頭的命令,通過(guò)關(guān)閉光譜儀然后再次開(kāi)啟關(guān)閉可以停放燃燒頭2參考本手冊(cè)相關(guān)內(nèi)容,拆除燃燒頭或者蒸汽原子化附件3拆下樣品室門(mén),4移動(dòng)GFS97組件朝著自己的方向以及右方向,輕輕的移動(dòng)其到附加支撐桿上5固定GFS97在樣品室內(nèi),使用基座組件后面的固定螺絲注意不要打亂橫向調(diào)節(jié)螺母的設(shè)定6GFS97現(xiàn)在可以使用操作石墨爐GFS97石墨爐頭和自動(dòng)進(jìn)樣器必須分別調(diào)整石墨管GFS97石墨管接受所有熱電公司提供的石墨管,不要使用其它來(lái)源的石墨管,也不要使用那些沒(méi)有規(guī)定給本石墨爐頭的石墨管。安裝石墨管1參考圖紙,松開(kāi)石墨爐頭的夾子2拆下舊的石墨管3注意如果石墨管不能夠使用了,在石墨爐頭中可能有煙灰或者殘片,取出所有殘片,情節(jié)爐頭內(nèi)部,再來(lái)安裝新的石墨管4取用新的石墨管,定向以便注射孔朝上5定向石墨管,小心接近爐頭,石墨管自動(dòng)調(diào)整6檢查石墨管注射孔位置正確,如有必要,松開(kāi)石墨爐頭然后小心旋轉(zhuǎn)石墨管。新的石墨管需要幾次石墨管清潔才能用于分析。稀硝酸(%v/v)可用于多種樣品。檢查清洗液體污染是否可以接受,通過(guò)分析液體作為樣品。樣品杯GFS97自動(dòng)進(jìn)樣器可以使用三種類(lèi)型的樣品杯。氟塑膠杯:嚴(yán)格用途,大約可以裝2mL的液體,可以在必要的時(shí)候簡(jiǎn)化清潔程序。但是杯子的底部是V型的,允許樣品體積降到100ul。清潔自動(dòng)進(jìn)樣器杯:所有自動(dòng)進(jìn)樣器杯通過(guò)浸泡在5~10%的硝酸中以及用干凈的純水來(lái)沖洗干凈。石墨爐系統(tǒng)安裝和維護(hù)導(dǎo)言:石墨爐系統(tǒng)維護(hù)必須經(jīng)常性的執(zhí)行,確保安全和可信賴(lài)的操作;污染是石墨爐系統(tǒng)的主要問(wèn)題,必須小心的清潔石墨爐頭,石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器以及所有樣品處理設(shè)施。連接惰性氣體供應(yīng)連接惰性氣體供應(yīng)到標(biāo)有ARGON2的接口,(15正負(fù)2psi);定位自動(dòng)進(jìn)樣器氣體接口管;安裝快速釋放連接口到自動(dòng)進(jìn)樣氣體斷口的自由管端。連接替代氣體供應(yīng):連接替代氣體供應(yīng)到標(biāo)有Air1的接口端,;正常的接入氣體供應(yīng)在使用替代氣體的時(shí)候必須連接上并開(kāi)啟。冷卻水供應(yīng)足夠清潔的水,(20~100psi),;(100psi)連接冷卻水系統(tǒng):1連接冷卻水接口和輸出口管子到Water In和water out接口循環(huán)器石墨爐必須由溫控的循環(huán)器/冷卻器來(lái)冷卻,在預(yù)安裝指南中有需要的規(guī)格。電氣連接GFS97石墨頭和自動(dòng)進(jìn)樣器由光譜儀控制,借助RS232C串口連接。自動(dòng)進(jìn)樣器排液組件GFS97自動(dòng)進(jìn)樣器安裝帶有廢棄物容器來(lái)收集使用過(guò)的廢棄物液體。連接永久排水管1拆除廢液容器2定位排廢液管3使用接頭和備用的聚乙烯管,注意液體可能要自由排到廢液管。在某些環(huán)境中,蓋子表面會(huì)形成冷凝液體,同樣會(huì)污染樣品。建議不用安裝這些FEET,只有碰到冷凝的問(wèn)題的時(shí)候可以使用。校準(zhǔn)GFS97的例行性校準(zhǔn)很少需要執(zhí)行,但是如果有元件更換,那么就需要進(jìn)行校準(zhǔn)。2安裝合適的空心陰極燈,設(shè)定石墨爐方法,以正常方式設(shè)定光學(xué)系統(tǒng)。3設(shè)定系統(tǒng)軟件來(lái)顯示實(shí)時(shí)吸收訊號(hào),確認(rèn)顯示為0,如有必要使用自動(dòng)歸零命令。然后對(duì)每個(gè)控制進(jìn)行精細(xì)調(diào)節(jié)取得最小的吸收訊號(hào)。4調(diào)節(jié)嘴的位置,直到其進(jìn)入石墨管,不能觸碰到注射孔的邊緣控制A移動(dòng)毛細(xì)管嘴對(duì)角方向的從樣品室左后面向右前方控制B移動(dòng)毛細(xì)管嘴從右后邊移動(dòng)到左前方5使用一塊牙醫(yī)鏡子或者GFTV來(lái)觀(guān)看在石墨管中的毛細(xì)管嘴6參考圖紙,放松調(diào)節(jié)螺母,然受使用高度調(diào)節(jié)控制C來(lái)設(shè)定毛細(xì)管嘴的高度以便毛細(xì)管嘴在石墨管內(nèi)的深度大約1mm。維護(hù)——石墨爐清潔石墨爐頭每星期至少一次,開(kāi)啟石墨爐頭,拆下石墨管,檢查所有石墨爐成分。檢查所有其它的元件,使用占有吸試劑溶液的軟布清潔內(nèi)部表面。清潔石墨爐頭窗片1從樣品室內(nèi)拆下GFS97,將其放在光譜儀前面固定、可靠的位置2拆下每個(gè)窗片架座3從窗片架座氣體管路上去除所有的殘片和沉積物4清潔窗片用濕棉球窗片可以從窗片座架的O型密封環(huán)上取下來(lái),如果這樣要小心避免損壞O型密封圈。如果溫度控制窗或者透鏡有灰塵,溫度精確度、分析精確度和石墨管壽命都會(huì)降低。在安裝新的石墨管之前要清潔窗片。應(yīng)該經(jīng)常檢查接觸錐,接觸部位出現(xiàn)淺淺的凹槽可正常的,但是如果接觸面積顯示蝕損或者燒傷,那么就必須更換接觸錐。拆除使用額接觸錐1拆除GFS97,2拆卸樣品注射孔護(hù)套,以及兩個(gè)石墨爐頭窗片座架3拆除中心設(shè)置4拆下橡膠密封5參考圖紙,組裝接觸錐更換工具,將其插入電極6輕輕的扭緊螺絲,7重復(fù)上述程序安裝其他電極安裝新的接觸錐1參考圖紙,組裝新的接觸錐2將組件插入電極3安裝螺絲,輕輕的扭緊螺絲直到接觸錐全部到位4重復(fù)上面的步驟,5重新安裝橡膠密封6重新安裝中心阻塊7重新安裝窗片座架和樣品注射孔套8安裝新的石墨管,重新安裝GFS97在原位置。檢漏在氣體系統(tǒng)或者水冷系統(tǒng)可能會(huì)有漏的地方,檢查GFS97是否有漏的地方氣體系統(tǒng)(15psi)2關(guān)閉氣瓶閥來(lái)斷接氣體和設(shè)備3監(jiān)視管路壓力10分鐘,(1psi),用稀的肥皂水檢查每個(gè)接口,如有氣泡表示漏氣。水冷卻系統(tǒng)連接口經(jīng)常出現(xiàn)漏水,而且很明顯,通過(guò)扭緊或者重新連接來(lái)糾正。保險(xiǎn)絲石墨爐電源供應(yīng)部分含有幾個(gè)內(nèi)置的保險(xiǎn)絲,必須由服務(wù)工程師來(lái)更換。要更換自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管嘴:1參考圖紙,輕輕的提起自動(dòng)進(jìn)樣器臂,不要水平移動(dòng),這樣可能會(huì)損壞進(jìn)樣器臂的驅(qū)動(dòng)機(jī)械體制2小心的松開(kāi)鎖帽螺絲,去除舊的毛細(xì)管嘴。注射器如果由氣泡或者漏氣,必須取下注射器檢查是否有堵塞或者損壞。照相反程序來(lái)安裝注射器。安裝:電源:連接合適的電源氣體供應(yīng):連接氬氣或者氮?dú)猓?5PSI),排水:主件:將主件放在光譜儀前面,樣品室旁邊;在氣液分離室和原子化池之間的管盡可能的短的話(huà)可以取得最好的結(jié)果;將水滴盤(pán)放在試劑室,連接界面導(dǎo)管到光譜儀后座和蒸汽附件后座。背景訊號(hào)2A,相對(duì)2%,總訊號(hào)高達(dá)3A氣體控制:燃?xì)馑俾史秶諝?乙炔:~,NO化物/乙炔:~功率:100~240V(正負(fù)百分之十) 50或者60HZ功率需要:300VA幾何尺寸:576W*510H*589D重量:大約33KG43
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