【正文】 的類型標(biāo)樣的當(dāng)前濃度Unit 濃度單位，可選%或ppm。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立類型標(biāo)準(zhǔn)校正程序Local 設(shè)定本地計(jì)算機(jī)，Remote 設(shè)定遠(yuǎn)程發(fā)送的小數(shù)位數(shù)。所有的修改完成后，單擊OK 按鈕返回到圖2 所示的窗口。圖6 2．建立利用類型標(biāo)準(zhǔn)校正程序的濃度分析任務(wù)（Preparation→Tasks→Concentration Analysis）。圖7 進(jìn)入濃度分析任務(wù)設(shè)置窗口，如圖8 所示。在框中輸入任務(wù)名后單擊OK 按鈕，進(jìn)入如圖10 所示的窗口。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立類型標(biāo)準(zhǔn)校正程序圖11 Analytical Category 分析類別點(diǎn)擊Type Standard ，使其被選上，再點(diǎn)擊一下Program ，使其不被選擇。在Type Standards 框中選擇所需的文件，在File Name 框中就會(huì)出現(xiàn)被選擇的文件名，然后單擊OK 按鈕，返回到圖11 所示的窗口。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立類型標(biāo)準(zhǔn)校正程序圖13 Print Mode: 打印方式None 不打印Average 打印平均值A(chǔ)ll 打印所有的值Manual 手動(dòng)打印Storage Mode 儲(chǔ)存方式Store individual Runs 儲(chǔ)存單次激發(fā)的結(jié)果None 不儲(chǔ)存Auto 自動(dòng)儲(chǔ)存SemiAuto 半自動(dòng)儲(chǔ)存Manual 手動(dòng)儲(chǔ)存關(guān)于上述選項(xiàng)用戶可根據(jù)需要進(jìn)行選擇，然后單擊OK 按鈕。3．建立類型標(biāo)準(zhǔn)初始化任務(wù)（Preparation→Tasks→Type Standard Initialisation） 在WinOE 主界面下，單擊Preparation→Tasks→ Type Standard Initialisation ，進(jìn)入類型標(biāo)準(zhǔn)初始化任務(wù)設(shè)置窗口，如圖14 所示。圖15 Print Sigma 打印標(biāo)準(zhǔn)偏差Print Relative Sigma 打印相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Print Nominal Values 打印初始值上述三項(xiàng)可根據(jù)需要進(jìn)行選擇。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立類型標(biāo)準(zhǔn)校正程序圖16 然后單擊OK 按鈕，返回到圖15 所示的窗口，然后再單擊OK 按鈕退出。4．建立類型標(biāo)準(zhǔn)更新任務(wù)（Preparation→Tasks→Type Standard Update） 在WinOE 主界面下，單擊Preparation→Tasks→ Type Standard Update ，進(jìn)入類型標(biāo)準(zhǔn)更新任務(wù)設(shè)置窗口，如圖17 所示。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立類型標(biāo)準(zhǔn)校正程序圖18 單擊Type Standard 按鈕，出現(xiàn)圖19 所示的窗口，在Type Standards 框中選擇所需的文件，在File Name 框中就會(huì)出現(xiàn)被選擇的文件名。Result Options 結(jié)果選項(xiàng)，其設(shè)置同前，可根據(jù)需要自行定義。然后單擊圖18 中的OK 按鈕退出。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立類型標(biāo)準(zhǔn)校正程序圖20 進(jìn)入執(zhí)行類型標(biāo)準(zhǔn)初始化任務(wù)的界面，如圖21 所示。如圖22 所示。6．運(yùn)行類型標(biāo)準(zhǔn)更新任務(wù)（Production/ Analysis→Analysis→Type Standard Update） 在WinOE 主界面下，單擊Production/ Analysis→Analysis→Type Standard Update [F4]，或者直接按功能鍵[F4]，進(jìn)入執(zhí)行類型標(biāo)準(zhǔn)更新任務(wù)的界面，單擊Change Task 按鈕，選擇相應(yīng)任務(wù)。7．利用類型標(biāo)準(zhǔn)分析試樣（Production/ Analysis→Analysis→Concentration Analysis） 與一般的分析過程相同。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線 建立工作曲線用WinOE 來建立工作曲線主要流程如下：（軟件界面見圖1 和圖2） 圖1 圖2 ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線設(shè)置曲線標(biāo)樣（Preparation→Analysis→Calibration Standards） 設(shè)置漂移校正樣（Preparation→Analysis→Settingup Samples） 建立分析程序（Preparation→Analysis→Analytical Programs） 建立未知樣品分析任務(wù)（Preparation→Tasks→Concentration Analysis） 建立漂移校正樣初始化任務(wù)（Preparation→Tasks→Standardisation/Drift Correction Initialization） 建立漂移校正樣漂移校正任務(wù)（Preparation→Tasks→Standardisation/Drift Correction Update） 建立曲線標(biāo)樣測試任務(wù)（Preparation→Tasks→Calibration） 測試漂移校正樣（Calibration→ Standardisation/Drift Correction Initialization） 測試曲線標(biāo)樣（Calibration→ Calibration Standards Measurement） 回歸工作曲線（Calibration→MVR） 對(duì)于分析條件的設(shè)置（Preparation→Analysis→Analytical Conditions），一般來說不必自行建立，參考使用ARL 建立的條件即可。本文未涉及的選項(xiàng)可以不作考慮，詳情請(qǐng)參考手冊。圖3 窗口中分別有基體(Matrix) 標(biāo)樣(Standard) 元素通道(Channel) 三個(gè)框，基體實(shí)際是指一套標(biāo)樣，基體中包含許多標(biāo)樣，每個(gè)標(biāo)樣中又包含許多元素。加入基體 單擊圖3 中的Add Matrix 按鈕，如圖4 所示。這里輸入的名字將在分析程序中被用到，因此要做記錄。圖5 ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線Standard Name 標(biāo)樣名稱和Standard Number 標(biāo)樣編號(hào)可根據(jù)實(shí)際情況輸入。加入元素通道 單擊圖3 中Add Channel 按鈕，出現(xiàn)如下窗口。圖7 Chemical Percentage 為該元素的含量，需手工輸入。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線圖8 拷貝標(biāo)準(zhǔn) 把所有元素都選完后，可對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行拷貝(點(diǎn)擊圖3中Copy Standard 按鈕)，這將很方便地得到該系列的所有標(biāo)樣。輸入濃度 標(biāo)樣全部選完后， Channels 按鈕可以很方便地輸入濃度。同時(shí)，單擊圖3中Amend Standard 按鈕輸入該標(biāo)樣的基體濃度。漂移校正樣不一定參加曲線回歸，但其必須均勻。漂移校正的目的是保證校正曲線在儀器漂移的情況下仍然有效。漂移校正樣的設(shè)置 設(shè)置時(shí)可遵循原則是，盡可能使用較少的漂移校正樣覆蓋較多的元素通道，同時(shí)能被盡可能多的分析程序所使用。圖10 加入漂移校正樣 單擊圖10中Add 按鈕，如圖11所示。Global Analytical Condition 選擇分析條件。當(dāng)漂移大于N 倍σ時(shí)，系統(tǒng)將給出漂移警告。這個(gè)Sigma 因子一般為6 至10，缺省值為2。圖12 選擇需要加入的元素通道，單擊Add 按鈕，出現(xiàn)如下窗口。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線Internal Standard (IS) 選擇分析該元素所用的內(nèi)標(biāo)元素?？截愅惼菩Ｕ龢?返回圖10 所示窗口，單擊Copy 按鈕。3．建立分析程序(Preparation→Analysis→Analytical Programs) 點(diǎn)擊圖1中Preparation→Analysis→ Analytical Programs 菜單，出現(xiàn)圖14所示窗口。系統(tǒng)同時(shí)還有一些擴(kuò)展設(shè)置，詳細(xì)說明請(qǐng)查看軟件手冊。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線圖15 輸入分析程序名File name 和Matrix 框中基體名Identifier 及其子名Subgroup Identifier 。單擊Retrieve 按鈕，基體及其子名所對(duì)應(yīng)的曲線標(biāo)樣將出現(xiàn)在下面的文本框內(nèi)。單擊OK 按鈕，系統(tǒng)將自動(dòng)調(diào)出Program Header 設(shè)置窗口。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線圖16 Program Name 顯示正在修改的分析程序名。被選分析條件將反顯。 請(qǐng)注意：對(duì)于每個(gè)元素通道，測試曲線標(biāo)樣，漂移校正，分析程序中所用的分析條件應(yīng)當(dāng)保持一致。 Absolute Beta。在進(jìn)行漂移校正時(shí)，根據(jù)所設(shè)參數(shù)對(duì)漂移校正的有效性進(jìn)行判斷。如下所示，總共有三個(gè)參數(shù)，其中α系數(shù)的允許范圍參數(shù)有一個(gè)，β系數(shù)的允許范圍參數(shù)有兩個(gè)。 Stage 2 設(shè)置光譜干擾校正的最大迭代次數(shù)。這些值都是人為設(shè)定的，ARL 一般把Stage1 設(shè)為9，把Stage2設(shè)為1。設(shè)置元素細(xì)節(jié)（Element Details） 單擊圖14窗口中Element Details 按鈕，出現(xiàn)元素細(xì)節(jié)設(shè)置窗口。選擇一個(gè)通道(使反顯)，可以檢查和修改其設(shè)置。當(dāng)某個(gè)元素含量較低時(shí)選擇高靈敏度的通道，而含量較高時(shí)選擇低靈敏度通道，這樣可以確保光信號(hào)強(qiáng)度在光電倍增管的線性工作范圍內(nèi)。這是系統(tǒng)將在具有相同的Element/Compound Name 的元素通道種選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)耐ǖ溃闷鋸?qiáng)度計(jì)算成分。如果為 0 系統(tǒng)將不使用檢測限。當(dāng)兩個(gè)或三個(gè)通道使用相同的化合物 / 元素名稱時(shí)，F(xiàn)irst, Second 和Third Choice 選項(xiàng)有效，可設(shè)置這幾個(gè)通道在自動(dòng)選擇時(shí)的優(yōu)先級(jí)。Defined as IS。勾選Ratio to IS ，系統(tǒng)將把該通道強(qiáng)度與上面框中的內(nèi)標(biāo)元素相除，而得到比強(qiáng)度。例如：酸溶鋁酸不溶鋁的分析。這個(gè)設(shè)置將不影響曲線回歸。Concentration Process 設(shè)置該元素的濃度是絕對(duì)濃度還是與基體的比濃度。一般情況下首先將內(nèi)標(biāo)元素通道設(shè)置好（如圖17），然后再設(shè)置其他元素通道（如圖18 設(shè)置元素通道的漂移校正樣 為了進(jìn)行漂移校正，每個(gè)元素通道必須設(shè)漂移校正樣（即高低標(biāo)），有時(shí)可只設(shè)高標(biāo)或低標(biāo)。然后在下面的窗口中選擇該元素通道的高低標(biāo)。可選擇一個(gè)合適的作為高標(biāo)；或者選擇Not Used，不設(shè)高標(biāo)?？蛇x擇一個(gè)合適的作為低標(biāo)；或者選擇Not Used，不設(shè)低標(biāo)。注意：許多分析程序可以使用同一個(gè)漂移校正樣。設(shè)置打印順序 單擊圖14窗口中Print Orders 按鈕，出現(xiàn)打印順序設(shè)置窗口。4．建立未知樣品分析任務(wù)（Preparation→Tasks→Concentration Analysis） 點(diǎn)擊圖1中Preparation→ Tasks→Concentration Analysis菜單，出現(xiàn)如圖20所示窗口。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線圖21 出現(xiàn)如圖22 所示窗口。此處選擇缺省設(shè)置Program 。單擊Default Program 按鈕后，如圖23所示，選擇相應(yīng)的分析程序，Associated Type框中就會(huì)出現(xiàn)對(duì)應(yīng)的程序名，單擊OK。其他幾項(xiàng)通常是用不上的，所以就不詳細(xì)說明了。單擊Result Options 按鈕，出現(xiàn)下圖所示窗口：圖24 Print Mode 這里設(shè)置了結(jié)果的打印方式。 Average 分析后只自動(dòng)打印平均值。 Manual 分析后，按Print 按鈕打印分析結(jié)果。如下圖所示：圖25 Storage Mode 這里設(shè)置了結(jié)果的存儲(chǔ)方式。 None 不存儲(chǔ)。 SemiAuto 分析后，系統(tǒng)詢問是否存儲(chǔ)結(jié)果。 Manual 分析后，按Store 按鈕存儲(chǔ)結(jié)果。選擇圖1中Preparation→Tasks→Standardisation/Drift Correction Initialization 菜單，出現(xiàn)如圖27所示窗口。ARL 直讀光譜儀實(shí)用手冊 建立工作曲線圖27 圖28 Print Sigma / Print Relative Sigma 勾選這兩項(xiàng)，可在分析時(shí)，用偏差來判斷測試的重現(xiàn)性。Initialisation Type 漂移校正初始化任務(wù)有兩種類型。Replace Settingup 更換漂移校正樣時(shí)得到替代計(jì)算強(qiáng)度及其偏差，只是在更換時(shí)選用。如下圖所示：圖29 Result Options 參閱上一任務(wù)設(shè)置中的相關(guān)內(nèi)容6．建立漂移校正樣漂移校正任務(wù)（Preparation→Tasks→Standardisation/Drift Correction Update） 漂移校正樣漂移校正任務(wù)是測量漂移校正樣的當(dāng)前強(qiáng)度，連同漂移校正初始化值一起，對(duì)帶有工作曲線的分析任務(wù)進(jìn)行漂移校正。單擊圖30中的Create 按鈕，出現(xiàn)如圖21所示窗口，輸入任務(wù)名，單擊OK，出現(xiàn)如圖31所示