【正文】 收主機(jī)乙炔氣 的入口端。 固定液位檢測(cè)裝置 ； 把霧化系統(tǒng)的下端透明軟管安裝并固定在液位檢測(cè)裝置的下部接頭；用喉箍固定。 警告： 注意液位檢測(cè)裝置必須加滿水溶液，在每一次使用火焰分析時(shí)，請(qǐng)檢查此裝置的液位。（參見圖 24， 25 所示） b. 保護(hù)氣路的連接 。 （參見圖 24， 25） 圖 25 石墨爐電源連接示意圖 其他連接： TAS990 原子吸收分光光度計(jì) 操 ■ 作 ■ 手 ■ 冊(cè) ： ： ： 普析通用 ： ： ： 26 連接通訊線和石墨爐控制信號(hào)線，檢查供電系統(tǒng)，合格后連接各電源線。開始測(cè)量前，根據(jù)測(cè)定需要，選擇相應(yīng)的元素?zé)舭惭b到燈架上，一次最多可安放 8 只燈。 軟件安裝和介紹 系統(tǒng)配置 AAWin 軟件的運(yùn)行環(huán)境為 Windows98/2020/XP 最低配置： IBMPC 兼容計(jì)算機(jī)、 400HZ 處理器、 32存、 10G 盤空間。 安裝 AAWin 軟件的安裝盤為 1 張 英寸的光盤，將 光盤放入 驅(qū)動(dòng)器 X（ X 為您的 光 驅(qū) 的代稱 ），依次選擇 “開始” ?“運(yùn)行” ，在 “打開” 處輸入 “ X： Setup” ，單擊 “確定” ，即可運(yùn)行安裝程序。 圖 26 安裝程序畫面 TAS990 原子吸收分光光度計(jì) 操 ■ 作 ■ 手 ■ 冊(cè) ： ： ： 普析通用 ： ： ： 27 安裝程序運(yùn)行后的畫面如圖 26 所示，您可根據(jù)系統(tǒng)提示的步驟進(jìn)行安裝。如圖27 所示。同時(shí)，安裝程序同樣會(huì)在桌面和開始菜單上創(chuàng)建 AAWin 的快捷方式，運(yùn)行快捷方式也可啟動(dòng)軟件。 圖 27 選擇儀器類型 文件系統(tǒng) AAWin 系統(tǒng)規(guī)定了一些自定義文件， 下面分別 說(shuō)明如下： .AMD 文件 ：測(cè)量數(shù)據(jù)文件。 . S G L 文件 ： 信號(hào)曲線文件。 除自定義文件外，還有一些系統(tǒng)已定義的文件，說(shuō)明如下： .DOC 文件： 使用“輸出表格”功能輸出的 Word 文檔。 . T X T 文件： 使用“輸出表格”功能輸出的文本文件。按照儀器自帶的安裝驗(yàn)收單，逐項(xiàng)檢驗(yàn)和填寫。 三次測(cè)量的平均值 ? 與標(biāo)稱值之差，為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度；三次測(cè)量的最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性。 b. 試驗(yàn)方法 ： 儀器選取光譜帶寬為 nm，錳燈電流為 2mA， 在 nm 處尋峰 ，從尋峰的譜圖中應(yīng)該能夠觀察到 nm 和 nm 以及 nm 三個(gè)波峰，且 nm 和 nm 間的波谷能量值應(yīng)當(dāng)小于規(guī)定值。 b. 試驗(yàn)方法 ： 在儀器與銅燈同時(shí)預(yù)熱 30 分鐘后，儀器選取光譜帶寬為 nm，銅燈電流為 3 mA， 在 nm 處尋峰，在火焰工作方式進(jìn)入樣品測(cè)試狀態(tài)，設(shè)定顯示范圍 ～ Abs 測(cè)試靜態(tài)曲線顯示在屏幕上，其最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性。 精密度的值可以直接讀取儀器計(jì)算后的 RSD 值。 ? 儀器的安裝驗(yàn)收以實(shí)際安裝驗(yàn)收單的性能指標(biāo)為準(zhǔn)。本章將逐一向大家介紹如何將儀器調(diào)整到最佳狀態(tài)，以供測(cè)量。這時(shí)，您可將儀器的電源打開，如果通訊線路暢通的話，標(biāo)題畫面會(huì)很快消失。也可以單擊 “取消” 按鈕，則會(huì)脫機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)。您可以在運(yùn)行模式下拉框中選擇 “聯(lián)機(jī)” 或 “脫機(jī)” 運(yùn)行。 ? “脫機(jī)” ：如果您需要脫機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)，可選擇 “脫機(jī)” 后，單擊 “確定”按鈕，系統(tǒng)便會(huì)以脫機(jī)的形式進(jìn)入，在脫機(jī)狀態(tài)下，您無(wú)法對(duì)儀器進(jìn)行操注意： AAWIN 軟件在一定條件 下會(huì)進(jìn)行兼容性升級(jí)，因此，以下提供的顯示圖可能會(huì)與使用中的軟件界面有一定差別 ，如有變動(dòng)恕不另行通知 。 ? “退出” ：如果您此時(shí)不想進(jìn)入 AAWin 系統(tǒng)，可單擊 “退出” 按鈕，關(guān)閉AAWin 系統(tǒng)。如 圖 33 所示。初始化成功的項(xiàng)目將標(biāo)記為 ，否則標(biāo)記為 。注意，此提示只在您選擇聯(lián)機(jī)時(shí)才會(huì)出現(xiàn)，當(dāng)您使用菜單“應(yīng)用” ?“初始化”功能時(shí)，此提示將不會(huì)出現(xiàn)。向?qū)Ч卜譃樗捻?yè)，首先是選擇工作燈及預(yù)熱燈，如 圖 34所示。 圖 34 選擇工作燈及預(yù)熱燈頁(yè) 當(dāng)您需要更改元素?zé)舻脑貥?biāo)記時(shí)，可以使用鼠標(biāo)雙擊元素?zé)簦纯蛇M(jìn)入元素選擇對(duì)話框，如 圖 35 所示 元素周期表進(jìn)行選擇元素 。例如，鎢元素的標(biāo)記為“ ”，說(shuō)明鎢是火焰法元素；銅元素的標(biāo)記為“ ”，說(shuō)明銅既是火焰法元素，也是石墨爐法元素；汞元素的標(biāo)記為“ ”，說(shuō)明汞元素既是火焰法元素也是石墨爐法元素，還是氫化物法元素。 元素以標(biāo)記分類，主要是給您提供一個(gè)方便，便于您在測(cè)量時(shí)針對(duì)當(dāng)前的測(cè)量元素進(jìn)行方法的選擇。如 圖 36 所示。您可以在此列表中看到元素的符號(hào)、序號(hào)、名稱、原子量和適用的測(cè)量方法。您可以單擊列表的標(biāo)題對(duì)當(dāng)前列進(jìn)行升序排列（如圖 37 所示）或 降序排列（如 圖 38 所示）。例如，當(dāng)您選擇了銅（ Cu）元素時(shí)，描 述中將會(huì)顯示 “火焰：空氣 —乙炔，氧化性（蘭色）” 的字樣。由于數(shù)據(jù)量比較大，所以我們使用滾動(dòng)的方式進(jìn)行顯示，您可以拖動(dòng)右側(cè)的滾動(dòng)條進(jìn)行瀏覽。 圖 39 元素特征譜線 當(dāng)您選擇好元素以后，可單擊 “確定” 按鈕，則當(dāng)前的元素?zé)羯系脑胤?hào)將改為您所選擇的元素符號(hào)。如 圖 310所示。設(shè)置內(nèi)容包括：工作燈電流、預(yù)熱燈電流、光譜帶寬和負(fù)高壓值。單擊 “下一步” ，系統(tǒng)會(huì)使用指令發(fā)送窗口將您以上設(shè)置 的數(shù)據(jù)發(fā)送給儀器。 圖 311 正在調(diào)整元素參數(shù) 當(dāng)執(zhí)行完指令后，您便可以進(jìn)入波長(zhǎng)設(shè)置頁(yè)。如 圖 312 所示。 TAS990 原子吸收分光光度計(jì) 操 ■ 作 ■ 手 ■ 冊(cè) ： ： ： 普 析通用 ： ： ： 37 您可以在波長(zhǎng)下拉框中選擇元素的特征波長(zhǎng)，單擊 “尋峰” 按鈕，系統(tǒng)會(huì)對(duì)選擇的波長(zhǎng)進(jìn)行尋峰操作（有關(guān)尋峰的內(nèi)容見 尋峰與波長(zhǎng)掃描）。您可以單擊 “完成” 按鈕來(lái)關(guān)閉向?qū)?。因?yàn)?，?dāng)您改變了元素?zé)舻臈l件以后，系統(tǒng)就會(huì)認(rèn)為當(dāng)前儀器的狀態(tài)已經(jīng)不在最佳點(diǎn)了，所以對(duì)您進(jìn)行提示。 尋 峰與波長(zhǎng)掃描 當(dāng)您完成了元素?zé)粼O(shè)置后，可進(jìn)行尋峰操作。如 圖 313 所示。尋峰的掃描過(guò)程會(huì)以動(dòng)態(tài)圖形的方式顯示在譜圖中，并且在尋峰結(jié)束后，系統(tǒng)會(huì)對(duì)能量最大點(diǎn)的峰值進(jìn)行標(biāo)記。如果您需要查看當(dāng)前的能量狀態(tài)，可以單擊 “能量” 按鈕打開能量調(diào)試對(duì)話框。 圖 314 尋峰 TAS990 原子吸收分光光度計(jì) 操 ■ 作 ■ 手 ■ 冊(cè) ： ： ： 普 析通用 ： ： ： 38 有些情況下，需要對(duì)波段進(jìn)行掃描。注意，掃描波段的范圍只能在 190~900nm 之間，當(dāng)您輸入的數(shù)值超出了這個(gè)范圍，系統(tǒng)將會(huì)給予提示。如果需要鎖定當(dāng)前讀取的坐標(biāo)，可鎖定點(diǎn)使用鼠標(biāo)右鍵，在彈出菜單中選擇 “鎖定” 即可，當(dāng)您再次選擇 “鎖定” 時(shí)，將恢復(fù)到未鎖定的狀態(tài)。 圖 315 已被鎖定的坐標(biāo) 在掃描或者尋峰過(guò)程中，如果您需要終止操作，可單擊 “停止” 按鈕，系統(tǒng)將終止當(dāng)前的操作。 系統(tǒng)將不清除尋峰或掃描的譜圖，您可以隨時(shí)打開此對(duì)話框進(jìn)行瀏覽，并可單擊 “打印”按鈕將譜圖打印輸出。 注意： 在 自動(dòng)尋峰環(huán)節(jié)中需要注意的問(wèn)題：對(duì)于有些元素（比如 Na、 Ni、Mn 等）分析譜線比較多，而且譜線相鄰得也比較近，在自動(dòng)尋峰圖譜中會(huì)出現(xiàn)多個(gè)峰的情況。具體 波長(zhǎng)調(diào)節(jié)方法如下： 在尋峰畫面中（見圖 316）采用讀取坐標(biāo)的方式測(cè)量特征譜線的波長(zhǎng)值，并記錄此數(shù)值。 在能量頁(yè)面的“高級(jí)調(diào)試”中對(duì)“波長(zhǎng)電機(jī)進(jìn)行微量調(diào)整直到能量最高為止，然后點(diǎn)擊自動(dòng)平衡，將能量平衡至 100％左右即可。 ），必須首先利用系統(tǒng)提供的波長(zhǎng)校正功能對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校正。如圖 317 所示。注意，您只能使用汞燈（ Hg）來(lái)對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行校正，所以，在元素?zé)袅斜碇袑?duì)汞燈進(jìn)行了特殊標(biāo)記“ ”。如果需要設(shè)置元素?zé)舻臒粼?，可使?“元素?zé)粼O(shè)置向?qū)А?來(lái)進(jìn)行設(shè)置（見 元素?zé)舻脑O(shè)置）。如圖 318 所示。如果出現(xiàn) “波長(zhǎng)偏差過(guò)大，校正過(guò)程無(wú)法繼續(xù)” 的 提示，則證明儀器的波長(zhǎng)偏差超出限定的范圍或儀器處于非正常狀態(tài)，您可以檢查燃燒頭或原子化器是否擋住了光路，如果確實(shí)擋光，須將燃燒頭位置或原子化器位置進(jìn)行調(diào)整，直至使光路能夠正常通過(guò)，然后單擊 “復(fù)位” 按鈕，將波長(zhǎng)校正值至于初始狀態(tài)，重新執(zhí)行 校正工作。 在一般情況下，不用頻繁地進(jìn)行波長(zhǎng)校正工作，只需在儀器安裝結(jié)束后或儀器的物理位置和工作環(huán)境發(fā)生了變化時(shí)，對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行校正。如 圖 318 所示。如果當(dāng)前沒(méi)有使用扣背景方式，則只顯示綠色能量。也可 以單擊其右側(cè)的“ ”或“ ”按鈕對(duì)負(fù)高壓值進(jìn)行增減，增減幅度為 。也可以使用增減按鈕進(jìn)行幅度為 的細(xì)微調(diào)整。如 圖 3圖 31 320 所示。 在能量調(diào)試對(duì)話框中，您還可以對(duì)儀器的各個(gè)部件進(jìn)行高級(jí)調(diào)試。如 圖 321 圖 3所示。其中， “燃燒器電機(jī)” 和 “狹縫電機(jī)” 沒(méi)有回零操作，而 “尋零級(jí)光譜” 操作是波長(zhǎng)電機(jī)獨(dú)有的操作。 圖 321 高級(jí)調(diào)試 儀器參數(shù)的設(shè)置 本節(jié)我們將向您介紹如何對(duì)儀器的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。 光學(xué)系統(tǒng) 當(dāng)您需要對(duì)工作波長(zhǎng)、光譜帶寬和負(fù)高壓進(jìn)行設(shè)置時(shí)，可依次選擇主菜單 “儀器” ?“光學(xué)系統(tǒng)” ，系統(tǒng)將打開常規(guī)參數(shù)設(shè)置對(duì)話框。您可以在 “工作波長(zhǎng)” 下拉框中選擇或輸入當(dāng)前的工作波長(zhǎng)，工作波長(zhǎng)的范圍需控制在 190~900nm，如果超出范圍，系統(tǒng)將給予提示。 TAS990 原子吸收分光光度計(jì) 操 ■ 作 ■ 手 ■ 冊(cè) ： ： ： 普 析通用 ： ： ： 313 在 “光譜帶寬” 下拉框中，您可以選擇當(dāng)前使用的光譜帶寬，可供選擇的光譜帶寬有：、 、 、 和 。 當(dāng)您對(duì)常規(guī)參數(shù)設(shè)置完畢后，單擊 “確定” 按鈕，系統(tǒng)將把您設(shè)置的參數(shù)發(fā)送 給儀器，同時(shí)，儀器也會(huì)作出相應(yīng)的調(diào)整。如果您不希望關(guān)閉對(duì)話框，可單擊 “執(zhí)行” 按鈕，也會(huì)將您設(shè)置的參數(shù)發(fā)送給儀器，但不關(guān)閉對(duì)話框，這樣，您就可以繼續(xù)進(jìn)行調(diào)整。如 圖 323 所示。 在此對(duì)話框中，您可以根據(jù)測(cè)量的需要，進(jìn)行方法的選擇。如果您需要從火焰法切換到石墨爐法，并在切換完成后更換石墨管，可在 “測(cè)量方法” 列表中選擇 “石墨爐” ，單擊 “執(zhí)行” ，待儀器切換完成后，如果您使用的儀器為自動(dòng)切換型的儀器，儀器會(huì)自動(dòng)完成切換過(guò)程。正確的方法是把切換平臺(tái)向外拉到底。） 單擊 “更 TAS990 原子吸收分光光度計(jì) 操 ■ 作 ■ 手 ■ 冊(cè) ： ： ： 普 析通用 ： ： ： 314 換石墨管” 按鈕，即可將石墨爐爐體的汽缸打開，這時(shí)，用手把汽缸順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)到偏離石墨爐爐體，安裝好石墨管后，用手把汽缸反時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)到石墨爐爐體下面，然后單擊 “確定” 按鈕，關(guān)閉汽缸。可供選擇的扣背景方式有氘燈扣背景和自吸扣背景。如 圖 324 所示。 TAS990 原子吸收分光光度計(jì) 操 ■ 作 ■ 手 ■ 冊(cè) ： ： ： 普 析通用 ： ： ： 315 圖 324 扣背景方式選擇對(duì)話框 您可以在 “扣背景方式” 列表中選擇所需的扣背景方式，單擊 “確定” 或 “執(zhí)行” 按鈕，系統(tǒng)立刻會(huì)切換當(dāng)前的扣背景方式為您所選擇的扣背景方式。當(dāng)您選擇了自吸扣背景方式后，在 “扣背景方式” 列表的右側(cè)同樣會(huì)出現(xiàn) “寬脈沖電流” 和 “窄脈沖電流” 的輸入框，您也可以在此輸入電流值。 根 據(jù)當(dāng)前測(cè)量元素的不同，氘燈電流值和寬窄脈沖電流值的默認(rèn)值也會(huì)有所不同，因?yàn)檫@些數(shù)據(jù)都是從專家?guī)熘刑崛〉摹? 圖 325 氘燈扣背景與自吸扣背景的設(shè)置 注意： 在使用氘燈扣背景時(shí)，設(shè)置氘燈電 流時(shí)應(yīng)該小于 120mA，在不使用時(shí)，盡量將其關(guān)閉，以減少對(duì)氘燈的損耗。如 圖 326 所示。燈電流的范圍應(yīng)控制在 0~20mA 之內(nèi)，如果超出限定范圍，系統(tǒng)將給予提示。 圖 326 燈電流設(shè)置對(duì)話框 波長(zhǎng)定位 當(dāng)您需要將波長(zhǎng)定位到某一點(diǎn)時(shí)，可使用波長(zhǎng)定位功能。如 圖 327 所示。 部 分元素的分析必須采用波長(zhǎng)定位功能，比如 Cr 的分析，由于 Cr 的次靈敏線359。 3nm，儀器按照尋峰的方法會(huì)自動(dòng)定位到 359。 解決的方法是，首先采用尋峰的方法得到尋峰圖譜，然后，利用“坐標(biāo)讀取”的方法讀出第二個(gè)峰的波長(zhǎng)后，再按照波長(zhǎng)定位的方法把波長(zhǎng)定位到主靈敏線。 TAS990 原子吸收分光光度計(jì) 操 ■ 作 ■ 手 ■ 冊(cè) ： ： ： 普 析通用 ： ： ： 317 圖 327 波長(zhǎng)定位窗口 燃燒器參數(shù)設(shè)置 當(dāng)您使用火焰法（火焰吸收法、火焰發(fā)射法和氫化物法）進(jìn)行測(cè) 量時(shí)，可對(duì)燃燒器的條件進(jìn)行設(shè)置。如 圖 328 所示。 燃?xì)饬髁渴侵府?dāng)前使用的燃燒氣體的流量，單位是 mL/min（毫升 /分鐘），它的范圍應(yīng)控制在 1000~3000mL/min。 燃燒器高度是指燃燒頭與元素?zé)艄饩€之間的上下垂直距離，它范圍應(yīng)控制在 0~20m，燃燒器位置是指燃燒頭與元素?zé)艄饩€的前后水平位置， 它的范圍應(yīng)控制在 5~5mm 間。如果您輸入的數(shù)據(jù)超出限定的范圍，系統(tǒng)將給予提示。包括：石墨爐加熱程序的設(shè)置和原子化器位置的設(shè)置。依次選擇主菜單 “儀器” ?“石墨爐加熱程序” ，即可打開石墨爐加熱程序設(shè)置對(duì)話框。