【正文】 系統(tǒng)對精餾塔控制操作。 基本原理在精餾塔中，塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐漸上升，來自塔頂冷凝器的回流液從塔頂逐漸下降，氣液兩相在塔內(nèi)實現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳質(zhì)、傳熱過程，輕組分上升，重組分下降，使混合液達(dá)到一定程度的分離。然而，在實際操作的塔板上或一段填料層中，由于汽液兩相接觸時間有限，氣液相達(dá)不到平衡狀態(tài)，即一塊實際操作的塔板的分離效果常常達(dá)不到一塊理論板或一個理論級的作用。購櫛頁詩燦戶踐瀾襯鳳虛傘媧筧飩錫。 全回流理論塔板數(shù)全回流操作時理論板數(shù)可通過逐板計算或利用汽液平衡數(shù)據(jù)通過圖解法求出：（）逐板計算法求理論板數(shù)，據(jù)芬斯克方程式（不包括再沸器） （）（）式中：—塔頂液相組成，摩爾分率；—塔底液相組成，摩爾分率；α—塔內(nèi)平均相對揮發(fā)度，可取塔頂與塔釜間的幾何平均值，α(α頂α釜)。（）圖解法求理論板數(shù)精餾塔塔板數(shù)的計算利用圖解的方法最簡便，對于二元物系，若已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)流出液的組成，料液組成，殘液組成及回流比，即可求出全回流時的理論板數(shù)。在本實驗中所處理的物料為乙醇一水溶液，通過阿貝折光儀測定塔頂、塔底的濃度。（）圖解法求理論板數(shù)。與頂鍔筍類謾蠑紀(jì)黽廢鉞韜瞇誼饗橋。結(jié)釋鏈蹌絞塒繭綻綹蘊網(wǎng)縉媯傾飛鉭。 實驗步驟與注意事項實驗步驟 實驗前檢查準(zhǔn)備工作（）將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴，調(diào)整運行到所需溫度并作好記錄。餑詘鉈鯔縹評繒肅鮮驃換嚨顢紋飆曖。（）配制一定濃度（質(zhì)量濃度 ％左右）的乙醇─正丙醇混合液（總?cè)萘可笥遥谷雰α瞎拗?。爺纜鉅摯騰廁綁藎箋潑鳥輳諫闌颼釧。 手動實驗操作（）全回流操作。② 記錄室溫值。③ 調(diào)節(jié)加熱電壓到，按下加熱開關(guān)開始加熱，使塔內(nèi)維持正常操作。期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況，確定操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口同時取樣，利用阿貝折射儀分析樣品濃度。（）部分回流操作。②打開進(jìn)料泵開關(guān)，再打開間接進(jìn)料閥門，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計進(jìn)料閥門，以～（）的流量向塔內(nèi)加料，通過回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比 ＝，餾出液收集在塔頂容量管中。③ 塔釜產(chǎn)品由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。整個操作中要維持進(jìn)料流量計讀數(shù)不變，取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品后用折光儀分析濃度，并記錄進(jìn)塔原料液的溫度（室溫）。（）實驗結(jié)束。首先關(guān)閉加熱電壓開關(guān)；關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。③ 停止加熱后分鐘關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。向塔頂冷凝器，塔底冷卻器通入冷卻水。接通設(shè)備總電源，把選擇開關(guān)放到自動檔位置，啟動計算機開啟控制軟件，按照計算機程序的提示進(jìn)行全回流操作，實驗開始時一定要把加熱開關(guān)按下，待塔內(nèi)操作穩(wěn)定后，測定并繪制出在全回流條件下塔體溫度分布和塔頂溫度動態(tài)響應(yīng)曲線并確定操作的穩(wěn)定時間。隨后進(jìn)行連續(xù)精餾操作，通過計算機設(shè)定加熱電壓、回流比。關(guān)閉選擇開關(guān)閉總電源，在無上升蒸氣后關(guān)閉冷卻水?？壧A詞嗇適籃異銅鑑驃噴麗頡趨顥冪。（） 本實驗設(shè)備加熱功率由電位器來調(diào)解，固在加熱時應(yīng)注意加熱千萬別過快，以免發(fā)生爆沸（過冷沸騰），使釜液從塔頂沖出，若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新加料到指定冷液面，再緩慢升電壓，重新操作。鮒簡觸癘鈄餒嬋鏘戶潑閡諏誹呂顙貽。（） 測濃度用折光儀，讀取折光指數(shù)，一定要同時記其測量溫度，并按折光指數(shù)質(zhì)量百分濃度測量溫度關(guān)系測定有關(guān)數(shù)據(jù)。（） 為便于對全回流和部分回流的實驗結(jié)果(塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量)進(jìn)行比較，應(yīng)盡量使兩組實驗的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。閔屢螢馳鑷雋劍頌崗鳳測際塤飼顳譾。（）在部分回流操作時，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個合適的全回流比和進(jìn)料口位置？實驗六 萃取實驗 （填料萃取塔、振動篩板萃取塔）萃取實驗一 填料萃取塔 實驗?zāi)康模ǎ┦煜ぁ⒄莆諛?biāo)準(zhǔn)溶液及原料液的配制原則。（）掌握水、油流量的變化對傳質(zhì)系數(shù)的影響。鄭餼腸絆頎鎦鷓鮞嚶錳鉻廄說輞顏諉。煤油由塔底進(jìn)入作為分散相向上流動，經(jīng)塔頂分離段分離后由塔頂流出。水與煤油兩相在塔內(nèi)呈逆向流動。萃取相及萃余相進(jìn)出口濃度由容量分析法測定。棄鈾縫遷馀氣鰷鸞覲廩脫轉(zhuǎn)畬圖顓壢。調(diào)誶續(xù)鷚髏鋮饅喪劉藪顯澮壚艙題誄。厲聳紐楊鱔晉頇兗蓽驃鶚騅頇騎顆嘵。（） （）式（）和（）中：為用于滴定的溶液體積，；為用于滴定的溶液的物質(zhì)的量濃度，；苯甲酸為苯甲酸的相對分子質(zhì)量，；煤油和水分別為用于分析的煤油和水的體積，；ρ煤油和ρ水分別為煤油和水的密度。確定了萃取過程操作線之后，可以在＝和＝之間,任取一系列值，然后在操作線上找出一系列的值，再用平衡曲線找出一系列的*值并計算出一系列的( * )值，在直角坐標(biāo)中，以為橫坐標(biāo)，（*）為縱坐標(biāo)繪制成曲線。簞嗇癲剴凈趕鉤嬙鱷鳧徑鉍塊娛頻釁。 體積總傳質(zhì)系數(shù)按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù)見（）式： （）式（）中：—體積總傳質(zhì)系數(shù)，苯甲酸[(苯甲酸水)]；—萃取相的體積流量，；—萃取塔截面積。 實驗裝置填料萃取塔實驗裝置流程見圖。塔體采用玻璃材質(zhì)制造?？諝馔ㄈ敕绞接袃煞N：一種是連續(xù)通入，用流量計來調(diào)節(jié)空氣氣速；另一種是采用脈沖方式斷續(xù)通入，用頻率調(diào)節(jié)儀和電磁閥來調(diào)節(jié)空氣氣速，脈沖頻率范圍為～次秒。圖填料萃取塔實驗裝置壓縮機；穩(wěn)壓罐；脈沖頻率調(diào)節(jié)儀；電磁閥；π型管；玻璃萃取塔；填料；進(jìn)水分布器；脈沖氣體分布器；煤油分布器；煤油流量調(diào)節(jié)閥；煤油流量計；煤油泵旁路閥；煤油儲槽；煤油泵；水流量調(diào)節(jié)閥；水流量計；水泵旁路調(diào)節(jié)閥；水儲槽；水泵；出口煤油儲槽鐸輜澠頂嫻塊謂斕痹廩矯詼現(xiàn)獨潁儺。煤油相為萃余相（用字母表示，本實驗中又稱分散相、輕相）。輕相由塔底進(jìn)入，作為分散相向上流動，經(jīng)塔頂分離段分離后由塔頂流出；重相由塔頂進(jìn)入，作為連續(xù)相向下流動至塔底經(jīng)π形管流出；輕重兩相在塔內(nèi)呈逆向流動。萃取相及萃余相進(jìn)出口濃度由容量分析法測定。搶觀淚婭師謳論櫚陣蘚塹挾圇鉞頜蕘。賊組櫻種愨單蝕渾潷騾雛閩霽巒頡們。當(dāng)塔內(nèi)水面升至重相入口與輕相出口之間位置時，調(diào)節(jié)水流量至指定值，之后緩慢改變π形管高度，使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在重相入口與輕相出口之間的某個位置上。（）將輕相（分散相）流量調(diào)至指定值，并注意及時調(diào)節(jié)π形管高度。蟄彎擼鯁棖佇緡癟槧贊瀅勁豬鸞頗龔。若兩相界面過高，到達(dá)輕相出口高度，將會導(dǎo)致重相混入輕相貯罐。（）操作穩(wěn)定約分鐘后用錐形瓶收集輕相進(jìn)、出口樣品各約，重相出口樣品約，以備分析濃度之用。（）取樣后，即可進(jìn)行脈沖實驗或連續(xù)通氣的實驗。脈沖壓力可通過壓縮機出口處的減壓閥及脈沖氣體支路上的針形閥來調(diào)節(jié)，一般控制在左右。脈沖頻率一般調(diào)節(jié)為～（既通氣時間為秒，不通氣時間為～秒）即可。在進(jìn)行連續(xù)通氣實驗時，保持油相和水相流量不變，關(guān)閉脈沖頻率儀開關(guān)，打開氣體流量計，調(diào)節(jié)流量并保持在一定流量上進(jìn)行實驗，應(yīng)將兩相界面位置控制在重相入口位置之下，可以減少氣體夾帶水的現(xiàn)象。操作穩(wěn)定分鐘后，即可取樣分析輕重兩相中苯甲酸的濃度。用移液管分別量取煤油相樣品 ，水相樣品 ，以酚酞做指示劑，用 左右標(biāo)準(zhǔn)液滴定。鍥莧娛殫穢籩殤蕢謬蘚龍孌囀齬頒給。滴定分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。雜磚墳雖紜飯曇覡墾騾釋鈁陸稈頎鰱。軾梔嗶鑊繃瘍懔諍訝澤緇瑤詐鍍顧纊。尋頭厭嗆羈陰帥讕匭贊憤鶉犢摶頑騭。煤油的實際流量值，應(yīng)用流量修正公式對流量計讀數(shù)修正后方可使用。（）空氣通入方式采用兩種方法，脈沖通入空氣時，要關(guān)閉空氣流量計的流量調(diào)節(jié)閥；連續(xù)通入空氣時，要關(guān)閉頻率調(diào)節(jié)儀的開關(guān)。（）脈沖壓力要控制適當(dāng)。脈沖頻率一般調(diào)節(jié)為：即可。（）實驗時，煤油流量不要太小或太大，太小會使煤油出口的苯甲酸濃度過低，從而導(dǎo)致分析誤差加大；太大會使煤油消耗量增加造成浪費。羆醬畝餅謄歿湊鈑繳錙穡鐠設(shè)縶項磽。鰱診齡師該鈴書銨鴇開孫紗熱悶頇顰。（）填料萃取塔和振動篩板塔的體積總傳質(zhì)系數(shù)與那些因素有關(guān)。（）掌握傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和總傳質(zhì)系數(shù)的測量方法。 基本原理詳見萃取實驗一相應(yīng)的基本原理部分。塔內(nèi)有塊篩板，篩板由安裝在塔頂上的電機主軸相連。操作時的轉(zhuǎn)速控制由指示儀表給出相應(yīng)的電機轉(zhuǎn)數(shù)值來控制。萃取塔的有效高度 ，則為輕相入口管管口到兩相界面之間的距離。圖振動篩板萃取塔實驗裝置 實驗步驟與注意事項實驗步驟振動篩板萃取塔實驗操作步驟如下：（）在實驗裝置最左邊的貯槽內(nèi)放滿水，在最右邊的貯槽內(nèi)放滿配制好的輕相入口煤油(見圖二)，分別開動水相和煤油相送液泵的電閘，將兩相的回流閥打開，使其循環(huán)流動。（）全開水轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)閥，將重相(連續(xù)相)送入塔內(nèi)。畢懍鲅鵑較惻飾顳矯涇煥櫫詎凈頁獼。調(diào)速時應(yīng)小心謹(jǐn)慎，慢慢地升速，絕不能調(diào)節(jié)過量致使馬達(dá)產(chǎn)生飛轉(zhuǎn)而損壞設(shè)備。（）將輕相(分散相)流量調(diào)至指定值（6L），并注意及時調(diào)節(jié)π形管的高度。徠鰹飲臉鑠嘗鏍鯢煬憑鑌脈嚦霽韞燉。若兩相界面過高，到達(dá)輕相出口的高度，則將會導(dǎo)致重相混入輕相貯罐。（）操作穩(wěn)定半小時后用錐形瓶收集輕相進(jìn)、出口的樣品各約，重相出口樣品約備分析濃度之用。（）取樣后，即可改變漿葉的轉(zhuǎn)速，其它條件不變，進(jìn)行第二個實驗點的測試。用移液管分別取煤油相 ，水相 樣品，以酚酞做指示劑，用 左右標(biāo)準(zhǔn)液滴定樣品中的苯甲酸。薈鎣閌漸陸訃輊減鈿異儀猶燉歷韋鎂。將調(diào)速器調(diào)至零位，使?jié){葉停止轉(zhuǎn)動，切斷電源。洗凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實驗臺面的整潔。 注意事項（）調(diào)節(jié)振動時一定要小心謹(jǐn)慎，慢慢地升速，千萬不能增速過猛使馬達(dá)產(chǎn)生“飛轉(zhuǎn)”損壞設(shè)備，最高轉(zhuǎn)速機械上可達(dá)，脈沖頻率應(yīng)控制在次分。對于煤油～水～苯甲酸物系，建議在次分以下操作。（）在整個實驗過程中，塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口之間適中位置并保持不變。頜層銖壺鮮儀計堯當(dāng)涇撓惡訂氌靨櫥。需用煤油的實際流量數(shù)值時，必須用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進(jìn)行修正后方可使用。（）煤油流量不要太小或太大，太小會使煤油出口的苯甲酸濃度太低，從而導(dǎo)致分析誤差較大；太大會使煤油消耗增加。銑饜醞貽龍鵠臚擰奧憑軌簍敘嘮靄標(biāo)。（）填料萃取塔和振動篩板塔的體積總傳質(zhì)系數(shù)與那些因素有關(guān)。（）學(xué)習(xí)測定物料在恒定干燥條件下干燥特性的實驗方法。撾鉬轍魘僑絢綰來誄緊糞償閑勝霽鈁。 基本原理干燥過程是復(fù)雜的傳熱、傳質(zhì)過程，通常根據(jù)空氣狀態(tài)的變化將干燥過程分為恒定干燥操作和非恒定（或變動）干燥操作兩大類。賒調(diào)軋憊劌髖糾殯縣鍥峽貢覯駔霧齋。)；—干燥表面積，；—一批操作中汽化的水分量，；τ—干燥時間，；—絕干物料的質(zhì)量，；—物料濕含量，水分干物料，負(fù)號表示隨干燥時間的增加而減小。 干燥速率的測定方法將濕物料試樣置于恒定空氣流中進(jìn)行干燥實驗，隨著干燥時間的延長，水分不斷汽化，濕物料質(zhì)量減少。 （）計算出每一時刻的瞬間含水率，然后將對干燥時間τ作圖，如圖，即為干燥曲線。由已測得的干燥曲線求出不同下的斜率τ，再由式（）計算得到干燥速率，將對作圖，即得到干燥速率曲線，如圖所示。圖恒定干燥條件下的干燥速率曲線 實驗裝置洞道干燥實驗裝置流程見圖：空氣由鼓風(fēng)機送入電加熱器，經(jīng)加熱后流入干燥室，加熱干燥室料盤中的濕物料后，經(jīng)排出管道通入大氣中。綿嘮詮櫸異閿欏簫鵡涇嘜囂視薺雋慍。 實驗步驟與注意事項實驗步驟洞道干燥實驗步驟如下：（）放置托盤，開啟總電源，開啟風(fēng)機電源。在型濕漏斗中加入一定水量，并關(guān)注干球溫度，干燥室溫度（干球溫度）要求達(dá)到恒定溫度（例如 ）。（）將毛氈加入一定量的水并使其潤濕均勻，注意水量不能過多或過少。放置毛氈時應(yīng)特別注意不能用力下壓，因稱重傳感器的測量上限僅為 ，用力過大容易損壞稱重傳感器。（）記錄時間和脫水量，每分鐘記錄一次重量數(shù)據(jù)；每兩分鐘記錄一次干球溫度和濕球溫度。（）關(guān)閉風(fēng)機，切斷總電源，清理實驗設(shè)備。（）特別注意傳感器的負(fù)荷量僅為 ，放取毛氈時必須十分小心，絕對不能下壓，以免損壞稱重傳感器。（）實驗過程中，不要拍打和碰觸裝置面板，以免引起料盤晃動，影響稱量結(jié)果。（）若提高熱空氣流量，干燥速率曲線有何變化？恒速干燥速率、臨界濕含量又如何變化？為什么？干燥實驗二 流化床干燥 實驗?zāi)康模ǎ┝私饬骰哺稍镅b置的基本結(jié)構(gòu)、工藝流程和操作方法。（）掌握利用實驗干燥曲線求取干燥速率曲線以及恒速階段干燥速率、臨界含水量、平衡含水量的實驗分析方法。（）實驗研究干燥操作條件對流化床干燥過程特性的影響。 基本原理干燥過程是復(fù)雜的傳熱、傳質(zhì)過程，通常根據(jù)空氣狀態(tài)的變化將干燥過程分為恒定干燥操作和非恒定（或變動）干燥操作兩大類。詔弒緇峴瞼慫龜貯溈驏斕窮鐔瓚陳諳。)；—干燥表面積，；—一批操作中汽化的水分量，；τ—干燥時間，；—絕干物料的質(zhì)量，；—物料濕含量，水分干物料，負(fù)號表示隨干燥時間的增加而減小。 干燥速率的測定方法方法一：（）將電子天平開啟，待用。（）準(zhǔn)備～的濕物料，待用。待熱風(fēng)溫度恒定后（通?？稍O(shè)定在～），將濕物料加入流化床中，開始計時，每過取出 左右的物料，同時讀取床層溫度。則物料中瞬間含水率為聰駘縶轤終實騭邏顯贍輾諺漬廢陸誚。（）準(zhǔn)備～的濕物料，待用。待熱風(fēng)溫度恒定后（通?？稍O(shè)定在～ ），將濕物料加入流化床中，開始計時，此時床層的壓差將隨時間減小，實驗至床層壓差（?）恒定為止。 （）式（）中：?—時刻τ時床層的壓差。圖 恒定干燥條件下的干燥曲線上述干燥曲線還可以變換得到干燥速率曲線。堿賢矯攝膽嘮闊銻愷緊弳韻鏢鷹階証。 實驗裝置流化床干燥實驗裝置流程見圖。 實驗步驟與注意事項實驗步驟流化床干燥實驗主要包括以下個步驟。（）打開儀表控制柜電源開關(guān)，加熱器通電加熱，床層進(jìn)口溫度要求恒定在～左右。（）每隔取樣～左右分析或由壓差傳感器記錄床層壓差，同時記錄床層溫度。（）關(guān)閉加熱電源。 注意事項必須先開風(fēng)機，后開加熱器，否則加熱管可能會被燒壞，破壞實驗裝置。（）若提高熱空氣流量，干燥速率曲線有何變化？恒速干燥速率、臨界濕含量又如何變化？為什么？