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2024-11-21 09:03本頁(yè)面
【正文】 短樣品的 GC運(yùn)行時(shí)間。新購(gòu)的解析管在第一次使用前必須仔細(xì)清洗。對(duì)于玻璃管推薦使用以下程序： 清洗管浸泡在堿性溶液中幾個(gè)小時(shí)或者過(guò)夜以 保證徹底清潔，然后徹底清洗，首先用熱水沖洗至少 1min，然后用軟化水沖洗。 為了檢查設(shè)備系統(tǒng)的運(yùn)行情況，一批分析后需要運(yùn)行控制標(biāo)準(zhǔn)溶液分析（見 ）。因此他可以檢測(cè)到重大損失產(chǎn)生的泄露。在選定的色譜條件下，這連個(gè)物質(zhì)的峰在基線處必須完全分離，所有的物質(zhì)必須有清洗的質(zhì)譜定性數(shù)據(jù)。 因此空氣和水分的檢查是必要的，以保證整個(gè)系統(tǒng)的氣密性。 如果負(fù)面影響，如強(qiáng)的風(fēng)拖尾，干擾峰或出現(xiàn)顯著的重大損失，系統(tǒng)必須清理。 記錄每批樣品質(zhì)量控制的記過(guò)，作為質(zhì)量控制尺度的質(zhì)量控制內(nèi)容（規(guī)則圖）如： ? 控制物質(zhì)的峰面積 ? 計(jì)算控制物質(zhì)等同于甲苯的濃度 ? 保留時(shí)間 以下物質(zhì)溶解在甲醇中，被證明是適用于體 系的（在 VOC條件下的洗脫）： 表 1 控制混合 保留指數(shù) 7 組成 保留指數(shù) 組成 670 苯 1100 N十一烷 700 正庚烷 1110 2,6二甲基苯酚 766 甲苯 1200 N十二烷 800 正辛烷 1300 正十三烷 870 對(duì)二甲苯 1400 正十四烷 895 鄰二甲苯 1435 二環(huán)己胺 900 正壬烷 1500 正十五烷 1000 正癸烷 1600 正十六烷 1030 2乙基 1己醇 2390 Di(2ethylhexl)adipat 持續(xù)生產(chǎn)時(shí)的建議： 對(duì)于每個(gè)組件，稱 200177。 稱混合溶液約 100mg（精確到 ），轉(zhuǎn)移到 50ml容量瓶中，加甲醇至接近刻度線，蓋上活塞且小心振蕩直到所有的溶液完全溶解在甲醇中。 將 4uL溶液加入到熱脫附管（詳見 ）中進(jìn)行質(zhì)量控制， 以便在熱解析管中，每種物質(zhì)接近 177。 在該混合物中的正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間是適合作為 測(cè)量 確定未知物質(zhì)的峰值的保留指數(shù)和額外的 MS鑒定的樣本 的參考 。 按照外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)。 準(zhǔn)備以下兩種校準(zhǔn)溶液： ， 約 .5ug/ul的甲苯的甲醇溶液 ， 約 5ug/ul的正十六烷的甲醇溶液 在 50ml的容量瓶中加入約 25mg（精確到 ）甲苯和 /或正十六烷，然后加入甲醇制刻度線以下，蓋上蓋子并振動(dòng)，然后 加甲醇至刻度線并搖勻。正確濃度的保證是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的要求。 廢氣的 GC進(jìn)樣器連接螺栓或冷卻時(shí)純的隔膜頭的建立提供了轉(zhuǎn)接器（ GERSTEL公司）使得工作任務(wù)滿意進(jìn)行。 可以通過(guò)安裝可調(diào)節(jié)流量計(jì)來(lái)檢驗(yàn)氦氣的流量。 流量接近 177。整個(gè)流速校準(zhǔn)到接近 ~3L。 插圖 1是測(cè)試樣品的適當(dāng)?shù)脑O(shè)備布置。 為了避免損失，建議將校準(zhǔn)溶液直接注射到玻璃腔中，需要考慮測(cè)量值的波動(dòng)。需要特別注意的是通過(guò)解析爐加熱區(qū)的尺寸用 Tenaxpacking來(lái)填充管。 對(duì)于（硅烷化）玻璃管用滅火 WAD填充約 1cm，距離末端
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