磺化過程ppt課件-閱讀頁
2025-05-16 23:42本頁面
【正文】 鈉、氨水、碳酸鈉利用中和形成的鹽將磺酸會變成磺 酸鹽析出。 S O2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 26 5 % O l e u m1 4 0 ℃S O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 29 6 % H 2 S O 41 0 0 ℃H O 3 S S O 3 HS O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 2S O 3 H特 點(diǎn) 得到含產(chǎn)物的水溶液中基本不含有硫酸根離子 副產(chǎn)物濾餅中含有一部分產(chǎn)物 需要將產(chǎn)物水溶液噴霧干燥 E 溶劑萃取方法 用高碳仲胺或叔胺（如用 N,N二芐基十二胺 ) 甲 苯溶液進(jìn)行萃取 , 一般地，芳磺酸可以同高碳叔胺或仲 胺形成親油性配合物而溶于甲苯層中 , 將甲苯層用堿液 中和就得到芳磺酸鈉的水溶液 , 含高碳叔胺或仲胺的甲 苯溶液可以循環(huán)使用。根據(jù)工藝條件，① 寫出整個產(chǎn)品生產(chǎn)過程的反應(yīng)式，并判斷整個過程屬于連 續(xù)操作還是間歇操作？②設(shè)計(jì)整個工藝過程的簡單流程 圖，（包括廢水的后處理過程） S O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 26 5 % O l e u m1 4 0 ℃S O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 29 6 % H 2 S O 41 0 0 ℃H O 3 S S O 3 HS O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 2S O 3 H5 舉例闡述共沸去水磺化方法的基本原理與特點(diǎn)。 ? CLT酸的合成工藝改進(jìn)余地很大，有興趣同學(xué)可從網(wǎng)上查閱 例 2 H酸的制備 以萘為原料，經(jīng)三磺化得 2,4,7萘三磺酸，接下來硝化、 還原、堿熔、酸化即得到 H酸。 克力夫酸是重要的染料中間體 將 320公斤精萘熔融并加熱到 120℃ ， 45分鐘內(nèi)加 315公 斤 %硫酸，升溫至 160℃ ，保溫 h。 2℃ ，滴加 硝酸進(jìn)行硝化，硝化完畢后，加入白云石粉中和，過濾出 硫酸鈣，濾液經(jīng)過還原，即可分離出克力夫酸。第二，第二次補(bǔ)加 %硫酸的作用有哪些？第三，該工藝過程用了何種芳磺酸分離技術(shù)？ 8 2氨基 4甲基 5氯苯磺酸， 俗稱 CLT酸，是重要的有機(jī)顏料中間體 , 工業(yè)上以甲苯為起始原料 , 經(jīng)磺化、氯化、 硝化、還原而制得。 作業(yè)之四 9 萘在低溫一磺化時，可向 80℃ 的熔融萘中加入 98％硫酸；也可以向 60℃ 的 98％硫酸加入萘粉兩種加料方法有何優(yōu)缺點(diǎn)？ 10 在下列單磺化過程中加入適量硫酸鈉，各起什么作用？ .(1) 甲苯用硫酸共沸去水磺化； (2) 2萘酚用濃硫酸磺化制備 2羥基萘 6－磺酸； (3) 苯用氯磺酸磺化制備磺酰氯 11 寫出由對硝基甲苯制備 5氨基 2甲基苯磺酸、 2氨基5甲基苯磺酸、 2氨基 4氯 5甲基苯磺酸的反應(yīng)路線及其各步的反應(yīng)名稱 12 寫出由苯制備 3氨基 4甲氧基苯磺酸兩個可用于工業(yè)化生產(chǎn)的合成工藝路線 13 寫出由苯制備鄰 、間 和對 氨基苯磺酸反應(yīng)路線各磺化反應(yīng)名稱和工藝條件 作業(yè)答案 1 2. 設(shè)預(yù)配制 1000 kg 純硫酸，需要 98％硫酸 x kg。則有： 解得 x = kg, y = kg x + y = 1 0 0 0 8 0 ( 1 － 9 8 ％ ) x ＝ 1 8 2 0 ％ y4. （ 1）反應(yīng)過程如下： S O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 26 5 % O l e u m1 4 0 ℃S O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 29 6 % H 2 S O 41 0 0 ℃H O 3 S S O 3 HS O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 2S O 3 H整個反應(yīng)過程應(yīng)該采用間歇操作；（ 2）工藝流程圖略 作業(yè)答案 2 6. 在用發(fā)煙硫酸將羥基蒽醌磺化時，常常加入少量硼酸，其作用是將羥基變成硼酸酯基，從而抑制其被氧化。向 60℃ 的 98％硫酸加入萘粉，意味著 98％硫酸過量，反混作用突出，易于形成二磺化產(chǎn)物，但能耗小 作業(yè)答案 3 10 (1)甲苯用硫酸共沸去水磺化時，加入 1％的硫酸鈉不僅使磺化轉(zhuǎn)化率大為提高，而且可以制備大量的鄰位產(chǎn)物； (2)2萘酚用濃硫酸磺化制備 2羥基萘 6－磺酸時，加入少量硫酸鈉可以抑制濃硫酸對 2萘酚的氧化作用； (3)苯用氯磺酸磺化制備磺酰氯時，加入少量硫酸鈉可以抑制砜的形成 11 合成路線如下： N O2M eN H2M eS O3H1 00 % H 2S O 4N O2M eS O3HH2 / P d / CN H2M e1 0 0 % H2S O4N H2 H2S O4M eH e a tH2 / P d / CN H2M eS O3HN H2M eS O 3 HC lC l2 N H2 H2S O4M eH e a tN O2M eC lC l作業(yè)答案 4 12 合成路線之一： O M e1 0 0 % H2S O4O M eH2 / P d / CS O3HO M eS O3HH N O3H2S O4N O2O M eS O3HN H2A l C l3[ O ]O HM e2S O42 0 % O l e u mC lH O3SF e C l 3C lC l2C lS O3HH N O3H2S O4N O2 M e O N aO M eS O3HN O2H2 / P d / CO M eS O3HN H2 合成路線之二： 作業(yè)答案 5 13 合成路線： F e C l3C lC l2H N O3H2S O4C lN O2N a2S2 / E t O HH e a tSN O2SO2NN a C l O / H2OH e a tS O2C lN O2F e / H+ / H2OS O3HN H22 0 % O l e u mS O3HH2 / P d / CN O2N O2S O3HN H2H e a tH2 / P d / CH2S O4N H2H N O3H2S O4N H2 H2S O4H2NS O3
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