【正文】 要求。各傳動(dòng)電機(jī)、輸送機(jī)械、電壓電流、接地開(kāi)關(guān)、啟閉靈敏，連軸器靠臂輪傳動(dòng)符合要求。循環(huán)系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、排液系統(tǒng)、物料流向正確。各平臺(tái)、梯子、過(guò)道方便操作，安全暢通。1．備料崗位：對(duì)對(duì)硝基苯貯罐和其蒸汽加熱盤管在強(qiáng)度、密封性等試驗(yàn)合格后，逐步開(kāi)啟蒸汽閥門，使試車原料融化，并一直保持貯罐內(nèi)物料熱熔融狀態(tài)。 3．液氯氣化崗位：對(duì)液氯氣化系統(tǒng)進(jìn)行強(qiáng)度、密封性、各閥門的靈活性、自動(dòng)化控制儀表、閥門、的可靠性、電腦程序、顯示等等試驗(yàn)合格后，進(jìn)行試生產(chǎn)聯(lián)動(dòng)液氯氣化操作過(guò)程。（1）反應(yīng)開(kāi)始前部分，通氯量為1820m3/h,每小時(shí)約35～45Kg，逐漸調(diào)節(jié)釜溫為85℃～90℃，（若氯化釜溫度太低，可適當(dāng)開(kāi)啟蒸汽閥門、排水閥門，以提高釜溫；若氯化釜溫度太高，可稍開(kāi)冷卻水進(jìn)水閥，適當(dāng)降溫）。（3）最后部分通氯量要控制在1518m3/h,每小時(shí)約25～35Kg。三氯化鐵有強(qiáng)烈的吸水性，可減少整個(gè)氯化釜反應(yīng)液中的水分含量。反應(yīng)后期，取樣化驗(yàn)主產(chǎn)品成分的百分比，以確定反應(yīng)是否達(dá)到終點(diǎn)。（5）在反應(yīng)前提下，尤其在主產(chǎn)品含量45%以前，可盡量加大反應(yīng)的通濾氯量。以減少氯氣污染環(huán)境。(2)打開(kāi)1水洗釜的真空閥，檢查放空閥，打開(kāi)進(jìn)料閥，再打開(kāi)氯化釜底閥，利用位差將氯化粗品卸入水洗釜。（4）打開(kāi)2水洗釜的真空閥，檢查放空閥，打開(kāi)進(jìn)料閥，再打開(kāi)1水洗釜底閥，同時(shí)從視鏡（用安全行燈照明）觀察釜內(nèi)液體流動(dòng)，此時(shí)，1水洗釜有機(jī)料層慢慢從1水洗釜轉(zhuǎn)移到2水洗釜內(nèi)。（5）檢查液堿系統(tǒng)狀況，完好正常。（7）用同樣方法把2水洗釜的有機(jī)料轉(zhuǎn)移到1水洗釜，廢水排入污水收集池中，排放過(guò)程中，用PH試紙測(cè)試PH值，PH值須在7～9之間，如呈酸性，應(yīng)根據(jù)PH值在下次水洗時(shí)稍加堿調(diào)節(jié)。 6．烘干、脫水崗位：（1） 最后一次水洗好的氯化料，經(jīng)轉(zhuǎn)移好的有機(jī)料層在100115℃,保溫脫水3～4h。（3）檢查板框壓濾機(jī)各部分完好狀況。（5）壓濾結(jié)束后，松開(kāi)濾板，清理濾渣。1)1精餾塔試車操作①檢查真空系統(tǒng)完好狀況及各閥門開(kāi)閉情況,啟動(dòng)1精餾塔真空，檢查泄露、真空度、閥門及塔管道疏通運(yùn)行狀況。③檢查冷卻水系統(tǒng)完好狀況及各閥門開(kāi)閉情況,啟動(dòng)水泵系統(tǒng)，檢查泄露、閥門及管道疏通運(yùn)行狀況，水壓并開(kāi)始調(diào)節(jié)1精餾塔熱水溫。⑤檢查電氣系統(tǒng)、儀器、儀表運(yùn)行情況。①打開(kāi)進(jìn)料閥，啟動(dòng)液下泵，氯化粗品由泵送入1精餾塔高位槽，至回流管視鏡有回流，停泵。③導(dǎo)熱油由小循環(huán)進(jìn)入大循環(huán)，開(kāi)1精餾塔釜盤管進(jìn)油閥，再沸器進(jìn)油閥，1精餾塔開(kāi)始升溫。②定時(shí)對(duì)1精餾塔釜取樣分析，根據(jù)塔釜的對(duì)氯硝基苯含量，適當(dāng)調(diào)節(jié)塔頂采出量。①當(dāng)塔釜料取樣分析，對(duì)氯硝基苯＜%（釜中料液位，占塔釜60%）可進(jìn)行連續(xù)出料，此時(shí)開(kāi)接料槽真空，真空平衡后，開(kāi)氣相平衡閥，關(guān)真空閥，開(kāi)液相平衡閥，開(kāi)進(jìn)料閥，進(jìn)行塔釜液采出。③定時(shí)對(duì)1精餾塔釜液進(jìn)行取樣分析，控制對(duì)氯硝基苯＜%，若對(duì)氯硝基苯匯聚在塔頂，適當(dāng)增大對(duì)氯硝基苯采出量。④定時(shí)對(duì)1精餾塔熱水循環(huán)箱調(diào)節(jié)水溫，保持水溫95℃～98℃。塔頂出料量為100L/h(即140Kg/h)。⑥若有特殊情況1精餾塔液需排污，可開(kāi)氣相平衡管的排污閥，將1精餾塔釜料全部排入接收槽中。2）2精餾塔試車操作①啟動(dòng)打料泵將轉(zhuǎn)移槽中的1精餾塔釜料打入2精餾塔高位槽，直至有回流時(shí)，停止泵。開(kāi)2精餾塔高位槽底閥，開(kāi)進(jìn)料管旁通閥，對(duì)2精餾塔進(jìn)料，加料至塔釜90%左右，關(guān)旁通閥。④觀察塔釜、塔頂、真空度、溫度的變化及塔內(nèi)沸騰、回流情況。②開(kāi)2精餾塔取料閥，排進(jìn)排盡管內(nèi)存的物料后，%，可直接采出，打開(kāi)接料槽進(jìn)閥，調(diào)節(jié)流量計(jì)。 ③調(diào)節(jié)塔系采出量140L/H～160L/H，當(dāng)塔釜液下降60%左右時(shí)，可考慮2精餾塔連續(xù)進(jìn)料（注意只有當(dāng)2精餾塔進(jìn)料中對(duì)氯硝基苯＜%才可以，否則會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品中硝較高）。⑤當(dāng)連續(xù)進(jìn)料，應(yīng)保持進(jìn)料量與采出量基本相同，保持塔內(nèi)物料基本不變。①當(dāng)塔頂采出量＜60L/H時(shí)，%時(shí)，此時(shí)可考慮排污，關(guān)出料閥（也可考慮出一部分粗品）。當(dāng)塔內(nèi)真空降為零后，此時(shí)釜溫會(huì)適當(dāng)上升，一般說(shuō)，釜溫上升不能超過(guò)釜正常操作的最高溫度。（3）3精餾塔試車操作完成2精餾塔未完成，提取2精餾塔釜排污液中產(chǎn)品，保證2精餾塔的正常采出量。②打開(kāi)塔頂真空閥，當(dāng)塔內(nèi)真空到穩(wěn)定后，打開(kāi)進(jìn)料閥，將料從排污貯槽中吸入塔釜，直至塔液達(dá)90%左右，關(guān)進(jìn)料閥。④隨著塔內(nèi)成份的變化，塔釜溫度會(huì)稍稍上升至210℃，此時(shí)若塔采出量30L/H以下可能會(huì)再進(jìn)料。①取樣后，塔釜中的氯成份＞%以上，流量在30L/H以下，切換采出閥到粗品槽進(jìn)行粗品采出，多氯控制在3%以下為宜。③取樣分析，當(dāng)出料管殘?jiān)挟a(chǎn)品成份小于12%時(shí)，全回流10min，再出料15min后即可降溫排污。要注意進(jìn)汽開(kāi)大，退汽閥門僅開(kāi)啟一半。此項(xiàng)工作應(yīng)在蒸餾釜蒸完料之前完成。然后開(kāi)啟水環(huán)真空泵，同時(shí)開(kāi)啟攪拌打開(kāi)抽料閥門，將熔化料抽入蒸餾釜中，完后關(guān)掉管道夾套汽閥門?？刂聘獪豑=70—90℃，油溫小于150℃，同時(shí)開(kāi)啟蒸餾釜攪料及密封填料水夾套閥門，攪拌轉(zhuǎn)速設(shè)定15—20轉(zhuǎn)/分。 蒸料脫水完開(kāi)始蒸料。然后視蠱內(nèi)漸漸有料流出。調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速25—35轉(zhuǎn)/分。蒸餾結(jié)束的判斷依據(jù)是：視蠱內(nèi)無(wú)料流出，分布器的溫度下降到100℃左右，蒸餾釜溫升至200℃左右，視為蒸餾結(jié)束，此時(shí)可按照真空機(jī)組的操作規(guī)定停止真空，打開(kāi)三級(jí)緩沖罐的排空，待釜內(nèi)真空降為零后，進(jìn)行排放。排放時(shí)要及時(shí)打開(kāi)水閥 門。同時(shí)打開(kāi)緩沖罐底部閥門，用桶接收物料。同時(shí)打開(kāi)脫水釜底部閥門，用桶接收物料。出料量變小。 蒸餾期間，冷凝器的水溫應(yīng)控制在30—40℃之間，可通過(guò)進(jìn)蒸汽調(diào)節(jié)水溫，保證物料不被汽化進(jìn)入緩沖罐或物料結(jié)晶造成冷凝器堵塞。將試車過(guò)程中問(wèn)題記錄下來(lái)，進(jìn)行研究處理。處理現(xiàn)場(chǎng)管理與設(shè)備設(shè)施存在的問(wèn)題。 四、試生產(chǎn)過(guò)程中的可能出現(xiàn)的安全問(wèn)題及對(duì)策、導(dǎo)熱油加熱、氯化、水洗、精餾、罐區(qū)及裝車、循環(huán)水及電氣等工序。、火災(zāi)、中毒、灼燙事故的危險(xiǎn)有害因素通過(guò)對(duì)主要生產(chǎn)裝置、生產(chǎn)過(guò)程的分析，結(jié)合原材料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品的物性及特點(diǎn)，確定本工程可能造成火災(zāi)、爆炸和泄露中毒等三種類型的風(fēng)險(xiǎn)情況。各個(gè)生產(chǎn)車間的物料包括液氯、二氯硝基苯、二氯苯胺等有毒有害產(chǎn)品運(yùn)輸和貯存都存在著泄漏、爆炸、擴(kuò)散污染空氣等危害性事故發(fā)生的可能性，各車間的氯化釜會(huì)存在著泄漏的可能性。對(duì)于各種風(fēng)險(xiǎn)因素，可分車間或單元敘述如下：試生產(chǎn)車間是本建設(shè)項(xiàng)目中最危險(xiǎn)的部位之一，根據(jù)對(duì)工藝過(guò)程的分析，該單元危險(xiǎn)、有害因素詳見(jiàn)表41。3液氯鋼瓶貯存中毒 爆炸，引起中毒；，超過(guò)臨界壓力，造成鋼瓶爆炸，引起氯氣中毒。必須用起吊器具。5液氯輸送計(jì)量過(guò)程爆炸用氯氣罐直接作儲(chǔ)槽；沒(méi)有設(shè)置氣化器；沒(méi)有設(shè)置氯氣緩沖罐等防逆設(shè)備。IVB設(shè)置液氯氣化器、緩沖罐；設(shè)置液氯流量計(jì)，并定期校準(zhǔn)，嚴(yán)格控制液氯流速。C嚴(yán)格控制釜內(nèi)溫度；嚴(yán)格控制入釜原料量，不能超負(fù)荷運(yùn)行；操作人員按照規(guī)程，精心維護(hù)操作，做好記錄；檢修人員做好維護(hù)、檢修，確保設(shè)備完好。IIB按照規(guī)程要求及時(shí)對(duì)吸收液進(jìn)行分析化驗(yàn)，及時(shí)更換吸收液；做好設(shè)備維護(hù)、檢查，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理；當(dāng)排放尾氣出現(xiàn)異常時(shí)，及時(shí)尋找原因，直至處理；為職工發(fā)放符合國(guó)標(biāo)的個(gè)體防護(hù)用品，進(jìn)行個(gè)體防護(hù)。使酸性氣體、鹽酸、堿液泄漏。本項(xiàng)目采用電解催化氧化處理工藝,其危險(xiǎn)有害因素見(jiàn)表42。加強(qiáng)值班員對(duì)酸堿危害的認(rèn)識(shí)，做好個(gè)人防護(hù)工作，配備防護(hù)工作服。對(duì)設(shè)備、地面必須進(jìn)行防腐處理。CⅡ使用和裝卸水處理藥品的工作人員，應(yīng)熟悉藥品的特性和操作方法；工作時(shí)，應(yīng)穿工作服，戴防護(hù)眼鏡、口罩、手套，溶氨時(shí)要戴氨防毒面具。溶藥前，應(yīng)認(rèn)真檢查系統(tǒng)設(shè)備，確認(rèn)處于良好狀態(tài)后，再進(jìn)行操作。3輔機(jī)循環(huán)水、廢水處理和化學(xué)試驗(yàn)中產(chǎn)生有害氣體中毒窒息灼傷毒物傷害水處理用的一些藥品屬有毒物質(zhì)，阻垢劑等有腐蝕。經(jīng)常維護(hù)檢修安全保護(hù)措施，完好。鍋爐運(yùn)行中主要危險(xiǎn)因素為物理爆炸。其危險(xiǎn)有害因素見(jiàn)表43。加強(qiáng)管理,對(duì)安全附件,聯(lián)鎖、保護(hù)裝置加強(qiáng)巡檢和定期檢查,對(duì)設(shè)備按壓力容器管理要求進(jìn)行管理.2可燃物煙道內(nèi)燃燒爐膛燃燒室內(nèi)負(fù)壓過(guò)大，將未燃燒盡的燃料帶入煙道；低負(fù)壓運(yùn)行時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，煙速過(guò)低致煙道內(nèi)結(jié)存大量可燃物；風(fēng)、煤比例不當(dāng)，即風(fēng)量不足使燃燒不完全；煤層過(guò)厚；燃?jí)K過(guò)大；煙道溫度較高，引起燃燒。DIII改善燃燒、提高燃燒效率；使燃燒穩(wěn)定，防止滅火；減少鍋爐啟停次數(shù)；加強(qiáng)尾部受熱面的吹灰；停爐后應(yīng)及時(shí)停止引風(fēng)機(jī)；人員必須經(jīng)嚴(yán)格的技術(shù)培訓(xùn)；制定一系列規(guī)章制度并嚴(yán)格執(zhí)行；定期巡查設(shè)備，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理。DIV安全閥、壓力表、報(bào)警器、膨脹及蠕脹指示器、聯(lián)鎖保護(hù)等保護(hù)裝置應(yīng)靈敏、可靠，司爐工精心操作。5鍋爐物理爆炸鍋爐內(nèi)外部嚴(yán)重腐蝕，未經(jīng)檢驗(yàn)和強(qiáng)度校核，繼續(xù)在原工作壓力下使用爆炸DIV加強(qiáng)水處理、按期進(jìn)行檢驗(yàn)、檢修、做好停爐保養(yǎng)工作。(1)如發(fā)生物料泄漏時(shí)，在廠調(diào)度室的指令下，通過(guò)關(guān)閉閥門、停止作業(yè)或通過(guò)采取改變工藝流程，局部停車，減負(fù)荷運(yùn)行等方法進(jìn)行泄漏源控制。表44 物料泄漏及堵漏方法部位形式堵 漏 方 法罐體砂眼使用螺絲加粘合劑旋進(jìn)堵漏縫隙使用外封式堵漏袋、粘貼式堵漏密封膠（適用于高壓）、潮濕繃帶冷凝法或堵漏夾具、金屬堵漏錐堵漏孔洞使用各種木楔粘貼式堵漏密封膠(適用于高壓)、金屬堵漏錐堵漏裂口使用外封式堵漏袋、粘貼式堵漏密封膠(適用于高壓)堵漏管道砂眼使用螺絲加粘合劑旋進(jìn)堵漏縫隙使用外封式堵漏袋、把粘貼式密封膠涂在繃帶上緊緊繞在管道上堵漏孔洞使用各種木楔、粘貼式堵漏密封膠(適用于高壓)堵漏裂口使用外封式堵漏袋、粘貼式堵漏密封膠(適用于高壓)堵漏閥門使用閥門堵漏工具組、注入式堵漏膠堵漏法蘭使用專用法蘭夾具、注入式堵漏膠堵漏 泄漏物料處置現(xiàn)場(chǎng)泄漏物要及時(shí)進(jìn)行覆蓋、收容、稀釋、處理，使泄漏物得到安全可靠的處置，防止二次事故的發(fā)生。 (1)圍堤堵截。為此，需要筑堤堵截或者引流到安全地點(diǎn)。為減少大氣污染。在使用這一技術(shù)時(shí)，將產(chǎn)生大量的被污染水，因此應(yīng)疏通污水排放系統(tǒng)。對(duì)于液體泄漏，為降低物料向大氣中的蒸發(fā)速度，可用泡沫或其他覆蓋物品覆蓋外泄的物料，在其表面形成覆蓋層，抑制其蒸發(fā)。(3)收容(集)。(4)廢棄。用消防水沖洗剩下的少量物料，沖洗水排入含油污水系統(tǒng)處理。尤其是PP管道、閥門。配管不恰當(dāng)還可能導(dǎo)致操作人員撞頭、絆跤等人身傷害。原料、中間產(chǎn)品及終產(chǎn)品在常溫下大部分為固態(tài)，工藝過(guò)程中必須進(jìn)保溫管加熱、保溫才能溶化為液態(tài)。3．物料輸送使用的泵和管道振動(dòng)產(chǎn)生的噪音對(duì)人體也會(huì)有健康危害。、產(chǎn)品包裝及運(yùn)輸該項(xiàng)目中，涉及的易燃、易爆、中毒、腐蝕等危險(xiǎn)化學(xué)品品種繁多，主要原輔材料部分由外購(gòu)進(jìn)，在裝卸過(guò)程中，操作失誤會(huì)造成滿料，導(dǎo)致火災(zāi)、爆炸、中毒窒息、化學(xué)腐蝕事故的發(fā)生。液氯運(yùn)輸、儲(chǔ)存危險(xiǎn)性極高，具有一套嚴(yán)格的外購(gòu)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、使用的規(guī)定，應(yīng)嚴(yán)格遵守國(guó)家的有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的相應(yīng)規(guī)定。尤其廠大門下坡緊依公路，極易產(chǎn)生會(huì)車碰撞傷害。供水系統(tǒng)的主要危險(xiǎn)性有：建筑地下供排水管網(wǎng)發(fā)生泄漏會(huì)導(dǎo)致建筑基礎(chǔ)破壞；排水管道若無(wú)覆蓋裝置容易導(dǎo)致人員墜跌傷害等：水泵、風(fēng)機(jī)有產(chǎn)生機(jī)械傷害、噪聲、觸電等危害。機(jī)械傷害：機(jī)械設(shè)備的傳動(dòng)部件在工作中，由于機(jī)械故障或人員操作失誤可能造成機(jī)械傷害，如循環(huán)水泵在檢修過(guò)程中因誤操作或機(jī)械設(shè)備出現(xiàn)故障失控，發(fā)生傷害事故。生產(chǎn)過(guò)程中突然停水停電，會(huì)導(dǎo)致工藝失控，引起火災(zāi)爆炸的危險(xiǎn)。動(dòng)火作業(yè)若未做好事先防范準(zhǔn)備工作，如氣體分析、設(shè)置盲板、開(kāi)動(dòng)火證、專人監(jiān)護(hù)等，往往容易造成火災(zāi)爆炸事故。進(jìn)入設(shè)備作業(yè)時(shí)，由于設(shè)備內(nèi)清洗不徹底，有可能殘留有毒有害氣體、氧含量過(guò)低、殘存腐蝕性物料等，若操作人員未做氣體分析、氧含量分析、氣體置換、腐蝕性物料中和清洗、未戴防毒面具等容易造成中毒窒息、化學(xué)灼傷等事故。動(dòng)土作業(yè)若未了解地下?tīng)顩r，容易造成管線破裂、物料泄漏、破壞電纜等事故，從而造成其他二次事故。該項(xiàng)目取樣分析化驗(yàn)分為控制分析和檢測(cè)分析。取樣時(shí)操作失誤將危險(xiǎn)性物料濺灑至人體會(huì)產(chǎn)生化學(xué)灼傷事故或毒性侵害。分析化驗(yàn)時(shí)常常使用到很多易燃易爆、有毒有害、強(qiáng)腐蝕性的化學(xué)物質(zhì)，若操作失誤很有可能發(fā)生火災(zāi)爆炸、中毒窒息、化學(xué)灼傷等事故。中毒：試生產(chǎn)及化驗(yàn)分析過(guò)程中，接觸的有毒有害介質(zhì)較多及部分分析用藥品等，在取樣及分析化驗(yàn)過(guò)程中可能發(fā)生中毒事故。預(yù)先危險(xiǎn)性分析及對(duì)策見(jiàn)表46表46分析化驗(yàn)工序預(yù)先危險(xiǎn)性分析及對(duì)策序號(hào)危 險(xiǎn)源危險(xiǎn)有害因素危險(xiǎn)類型事故后果危險(xiǎn)等級(jí)發(fā)生可能 性安 全 措 施1化驗(yàn)分析室各種化學(xué)藥劑、工藝物質(zhì)火災(zāi)爆炸人員傷害3B加強(qiáng)員工安全培訓(xùn)，提高員工的自我保護(hù)意識(shí)；嚴(yán)格執(zhí)行安全操作規(guī)程；加強(qiáng)分析藥品管理2取樣點(diǎn)、分析室工藝介質(zhì)、化學(xué)藥品中毒人員傷害3B加強(qiáng)員工安全培訓(xùn)，提高員工的自我保護(hù)意識(shí)；嚴(yán)格執(zhí)行安全操作規(guī)程；加強(qiáng)分析藥品管理3化驗(yàn)分析室、各取樣點(diǎn)、設(shè)備、管道強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫物料灼燙傷人員傷害3B加強(qiáng)員工安全培訓(xùn)，提高員工的自我保護(hù)意識(shí)；嚴(yán)格執(zhí)行安全操作規(guī)程；加強(qiáng)分析藥品管理；穿戴勞保護(hù)品在試生產(chǎn)過(guò)程中有