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金屬化合物的測(cè)定ppt課件-閱讀頁

2025-02-01 20:17本頁面
  

【正文】 干燥管; 4針形閥;5流量計(jì) 。 2. 進(jìn)樣裝置 進(jìn)樣裝置:進(jìn)樣器 +氣化室; 氣體進(jìn)樣器(六通閥): 推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。 ? 氣化室 : 將液體試樣瞬間氣化的裝置。 3. 色譜柱(分離柱) 色譜柱:色譜儀的核心部件。長度可根據(jù)需要確定。 氣 固色譜:固體吸附劑 氣 液色譜:擔(dān)體 +固定液 色譜流出曲線 4. 檢測(cè)系統(tǒng) 色譜儀的眼睛, 通常由檢測(cè)元件、放大器、顯示記錄三部分組成; 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記錄和顯示,給出色譜圖; 檢測(cè)器: 廣普型 —— 對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng); 專屬型 —— 對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng); 常用的檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器; 5. 溫度控制系統(tǒng) 溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù); 氣化室、分離室、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度; 氣化室:保證液體試樣瞬間氣化; 檢測(cè)器:保證被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝; 分離室:準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。 質(zhì)量型檢測(cè)器: 測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化 , 即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比 。 S值越大 ,檢測(cè)器(也即色譜儀)的 靈敏度 也就越高。 從圖中可以看出:如果要把信號(hào)從本底噪聲中識(shí)別出來,則組分的響應(yīng)值就一定要高于 N。 檢測(cè)器的線性度定義:檢測(cè)器響應(yīng)值的對(duì)數(shù)值與試樣量對(duì)數(shù)值之間呈比例的狀況 檢測(cè)器的線性范圍定義:檢測(cè)器在線性工作時(shí),被測(cè)物質(zhì)的最大濃度(或質(zhì)量)與最低濃度(或質(zhì)量)之比。 參考臂 :僅允許純載氣通過,通常連接在進(jìn)樣裝置之前。 平衡電橋,右圖。 鎢絲通電,加熱與散熱達(dá)到平衡后, 兩臂電阻值 : R參 =R測(cè) 。R2=R測(cè) 進(jìn)樣后 : 載氣攜帶試樣組分流過測(cè)量臂而這時(shí)參考臂流過的仍是純載氣,使測(cè)量臂的溫度改變,引起電阻的變化,測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等,產(chǎn)生電阻差, R參 ≠ R測(cè) 則 : R參 R1 , 這時(shí)電橋失去平衡, a、 b兩端存在著電位差,有電壓信號(hào)輸出。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。 檢測(cè)器的響應(yīng)值 S ∝ I3, 但穩(wěn)定性下降 , 基線不穩(wěn) 。 ②池體溫度: 池體溫度與鎢絲溫度相差越大,越有利于熱傳導(dǎo),檢測(cè)器的靈敏度也就越高,但池體溫度不能低于分離柱溫度,以防止試樣組分在檢測(cè)器中冷凝。載氣的熱導(dǎo)系數(shù)大,傳熱好,通過的橋路電流也可適當(dāng)加大,檢測(cè)靈敏度進(jìn)一步提高?!? (2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度 。 (4)氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 、 穩(wěn)定性好 、 靈敏度高 、 響應(yīng)迅速等特點(diǎn) 。g1。 (2) 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體: N2 :載氣攜帶試樣組分; H2 :為燃?xì)猓? 空氣:助燃?xì)狻? 3. 氫焰檢測(cè)器的原理 (1)當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí) , 在 C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 : CnHm ──→ CH + O ──→CHO + + e (3)生成的正離子 CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng): CHO+ + H2O ──→H 3O+ + CO A區(qū):預(yù)熱區(qū) B層:點(diǎn)燃火焰 C層:熱裂解區(qū):溫度最高 D層:反應(yīng)區(qū) 氫焰檢測(cè)器的原理 (4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極定向運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流 ( 約 106~ 1014A) ; (5) 在一定范圍內(nèi) , 微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比 , 所以氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器 。 (7)離子電流信號(hào)輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線 A區(qū):預(yù)熱區(qū) B層:點(diǎn)燃火焰 C層:熱裂解區(qū): 溫度最高 D層:反應(yīng)區(qū) 4. 影響氫焰檢測(cè)器靈敏度的因素 ① 各種氣體流速和配比的選擇 N2流速的選擇主要考慮分離效能 , N2 ? H2 = 1 ? 1~ 1 ? 氫氣 ? 空氣 =1 ? 10。 3)電子捕獲檢測(cè)器( ECD) : 也是一種離子化檢測(cè)器,在 β 射線的轟擊下完成離子化,由電極、電源、放射源組成,通常用高純氮作載氣,檢測(cè) 過程 如下: 電子捕獲檢測(cè)器 electron capture detector, ECD 載氣: N2 N2+ + e 基流 載氣 +樣品(含電負(fù)性元素): AB + e AB + E 或 AB + e A + B 177。 E 復(fù)合: N2+ + AB N2 + AB 電子捕獲 注意:只有含電負(fù)性元素的組分才能產(chǎn)生電子捕獲, ECD是一種選擇性檢測(cè)器,用于檢測(cè)農(nóng)藥殘留、硝基化合 物、含硫化合物等 3)色譜分離條件的選擇 ? 固定相: 決定組分能否分離 ? 柱溫( Tc): Tc高 K值降低,分離不好,但傳質(zhì)速率快,分析周期短。 固定相和操作條件一定時(shí),每種物質(zhì)都有確定的 tR。 使用時(shí)注意: A. 因同一檢測(cè)器對(duì)不同組分靈敏度不同,每一組分有一校正因子 B. 不同檢測(cè)器對(duì)同一組分靈敏度不同,同一組分在不同檢測(cè)器上的 fi’不同 C. 同一組分,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同, fi’不同 ③ 定量方法 A. 歸一化法:適于所有組分都出峰且需測(cè)定每一組分含量; B 外標(biāo)法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法:該法不用校正因子。39。39。各種鹵代烴均有特殊氣味和毒性,可通過皮膚接觸、呼吸或飲水進(jìn)入人體。TGC) ? 頂空氣相色譜 質(zhì)譜法( HSGCMS) (三)氯苯類化合物 氯苯類化合物有 12種異構(gòu)體 , 其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 , 在水中溶解度小 , 具有強(qiáng)烈氣味 ,對(duì)人體的皮膚和呼吸器官產(chǎn)生刺激 , 進(jìn)入人體后 , 可在脂肪和某些器官中蓄積 , 抑制神經(jīng)中樞 , 損害肝臟和腎臟 。 ? 采用氣相色譜法可對(duì)水樣中各種氯苯化合物分別進(jìn)行定性和定量分析 。(不包括有機(jī)金屬化合物和有機(jī)酸類) 測(cè)定方法 ?氣相色譜法 ?氣相色譜 質(zhì)譜法( GCMS) 氣相色譜 質(zhì)譜法 第九節(jié)底質(zhì)監(jiān)測(cè) 一、底質(zhì)監(jiān)測(cè)的意義和目的 ? 了解水環(huán)境污染現(xiàn)狀,追溯水環(huán)境污染歷史,研究污染物的沉積、遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律和對(duì)水生生物,特別是底棲生物的影響; ? 對(duì)評(píng)價(jià)水體質(zhì)量,預(yù)測(cè)水質(zhì)變化趨勢(shì)和沉積污染物對(duì)水體的潛在危險(xiǎn)提供依據(jù)。 ? 湖(庫)底質(zhì)采樣點(diǎn)一般應(yīng)設(shè)在主要河流與污染源水進(jìn)入后與湖(庫)水混合均勻處。 ? ? 分解或浸取 ? 硝酸 氫氟酸 高氯酸或王水 氫氟酸 高氯酸分解法 ( 測(cè)全量 ) ? 硝酸分解法 ( 了解底質(zhì)受污染的狀況 ) ? 水浸取法 ( 了解底質(zhì)中的重金屬向水體釋放的情況 ) ? 有機(jī)污染物的提取 索氏提取器提取法 、 超聲波提取法 、 超臨界流體提取法 、 微波輔助提取法 ( MAE) 四、污染物質(zhì)的測(cè)定 ? 底質(zhì)中的污染物也分為金屬化合物、非金屬化合物和有機(jī)化合物,其具體測(cè)定項(xiàng)目應(yīng)與相應(yīng)水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目相對(duì)應(yīng)。 第十節(jié):活性污泥性質(zhì)的測(cè)定 ?菌膠團(tuán) ?污泥沉降比 ?污泥濃度 ?污泥體積指數(shù) 細(xì)菌 各種菌膠團(tuán) 球衣細(xì)菌 白硫細(xì)菌和硫絲細(xì)菌 原生生物 各種鐘蟲和輪蟲 二、活性污泥性質(zhì)的測(cè)定 ? 污泥沉降比 將混勻的曝氣池活性污泥混合液迅速倒進(jìn) 1000 mL量筒中至滿刻度,靜置 30 min,則沉降污泥與所取混合液之體積比為污泥沉降比( %),又稱污泥沉降體積( SV30),以 mL/L表示。 ? 污泥體積指數(shù)( SVI) (簡(jiǎn)稱污泥指數(shù)) 污泥體積指數(shù)簡(jiǎn)稱污泥指數(shù)( SI),系指曝氣池污泥混合液經(jīng) 30 min沉降后, 1 g干污泥所占的體積(以
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