【正文】 實(shí)驗(yàn)室的管理體系文件中有參加能力驗(yàn)證的書(shū)面程序，其內(nèi)容包括定期參加能力驗(yàn)證的工作計(jì)劃安排、如何利用能力驗(yàn)證的結(jié)果來(lái)證明實(shí)驗(yàn)室的能力。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存參加能力驗(yàn)證的記錄，包括對(duì)出現(xiàn)不滿意結(jié)果時(shí)的調(diào)查結(jié)論及其后開(kāi)展的糾正措施和預(yù)防措施。 對(duì)于我國(guó) 各行業(yè)組織的能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃，只要計(jì)劃組織方能夠證明其運(yùn)作符合 ISO/IEC指南 431或 ILACG13要求，CNAS也予以承認(rèn)。 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì) 按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似被測(cè)物品進(jìn)行校準(zhǔn) /檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。 65 參考實(shí)驗(yàn)室 xR ,UR 參加實(shí)驗(yàn)室 xL1 ,UL1 參加實(shí)驗(yàn)室 xL2 ,UL2 參加實(shí)驗(yàn)室 xL3 ,UL3 參加實(shí)驗(yàn)室 xLn ,ULn 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)示意圖 1 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì) /能力驗(yàn)證 66 驗(yàn)證試驗(yàn)旨在利用實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)試 驗(yàn)結(jié)果，評(píng)定各參加實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力。參 考值由參考實(shí)驗(yàn)室提供。參考實(shí)驗(yàn)室必須比參加實(shí)驗(yàn) 室具有更小的測(cè)量不確定度。 67 用于評(píng)定各參加實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的比率值 En代表歸一化的誤差，并定義如下： (1) 式中， xL ? 參加實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果； xR ? 參考實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果； UL ? 參加實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的測(cè)量結(jié)果不確 定度（包含區(qū)間 95％）； UR ? 參考實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的測(cè)量結(jié)果不確 定度（包含區(qū)間 95％）。滿意的比率值 En（也稱(chēng)為 En數(shù)） 應(yīng)當(dāng)在＋ 1和－ 1之間，亦即 ? En ? ? 1(越接近 0越好 )。 En數(shù)未必一定要使實(shí)驗(yàn)室的測(cè) 量結(jié)果最接近參考值。 69 表 直流電壓標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)測(cè)量結(jié)果和 En數(shù) 實(shí)驗(yàn)室代碼 xL?xR(?V) U95(?V) En REF 0 1 1 ?1 2 ? 2 2 2 3 ?3 3 ? 4 2 1 5 6 ? 2 測(cè)量水平高，但是沒(méi)有達(dá)到其宣布的不確定度 測(cè)量水平較低，但是達(dá)到了其宣布的不確定度 70 能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)和應(yīng)用 （ 1） 實(shí)驗(yàn)室 1和 5，比率值 |En | ? ，滿足判 據(jù)要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)持續(xù)保持其校準(zhǔn)能力。 （ 1） 實(shí)驗(yàn)室 2和 3，比率值 ? |En | ? 1 ，應(yīng) 引起實(shí)驗(yàn)室的關(guān)注，分析原因并采取適 當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。其管理體系、技術(shù)能力和溯源性是有保障的。 利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或使用次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (其量值由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)導(dǎo)出 )開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制，相當(dāng)于測(cè)量審核或盲樣試驗(yàn)，所謂“測(cè)量審核”是指，實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品 (材料或制品 )進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)，而有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供了已知的量值 (參考值 )。 (2) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體應(yīng)與盡可能與被測(cè)物品的 基 體相同或相近。 74 一、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇 (續(xù) ) (4) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在其有效期內(nèi)使用，其保存應(yīng)符合 規(guī)定的儲(chǔ)存條件。 R M u13UU?75 二、質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的判據(jù) 通常是將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為“盲樣”進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)量結(jié)果記為 xu，并用下式作為質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)： () 式中， xu—— 實(shí)驗(yàn)室測(cè)量得到的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值； xRM——有證標(biāo)物的賦值證書(shū)給出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值； Uu —— 測(cè)量結(jié)果 xu的擴(kuò)展不確定度，置信概率 95％； URM——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值 xRM的擴(kuò)展不確定度，置信 概率 95％。在判據(jù) En中使用了實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的測(cè)量不確定度，如果 ?En ??1，則表明實(shí)驗(yàn)室的不確定度大于他們被認(rèn)可的不確定度Uu，則實(shí)驗(yàn)室就應(yīng)該進(jìn)行檢查分析，立即采取糾正措施。 滿意的 En值應(yīng)在＋ 1和－ 1之間。 122212nxxEUU???78 實(shí)驗(yàn)室不同方法的例子是電氣測(cè)量中的功率或電阻。 假設(shè)直接測(cè)量電阻，得到電阻值 R1，測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為 UR，置信水準(zhǔn) (置信概率 )95％。 79 質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)是 () 某實(shí)驗(yàn)室的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)為 R1??，其擴(kuò)展不確定度為 UR?%，置信水準(zhǔn) (置信概率 )95％。由式 ()可計(jì)算得到 En??， ?En???1，質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果滿意，實(shí)驗(yàn)室電阻測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量得到保證。 滿意的 En值應(yīng)在＋ 1和－ 1之間。 122nxxEU??81 4 對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)或再校準(zhǔn) 用這種方法進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)是 () 式中， x1——對(duì)存留物品進(jìn)行第一次測(cè)量給出的測(cè)量結(jié)果 ； x2——對(duì)存留物品進(jìn)行第二次測(cè)量給出的測(cè)量結(jié)果 ； U1 ——第一次測(cè)量結(jié)果 x1擴(kuò)展不確定度，置信概率 95％； U2? U1?U——第二次測(cè)量結(jié)果 x2的擴(kuò)展不確定度，置信 概率 95％。 需要指出，被測(cè)物品必須是穩(wěn)定的 。 在日常檢測(cè)工作中，同一物品不同特性參數(shù)之間存在相關(guān)關(guān)系的例子很多，諸如： ——煤炭中灰分與熱值的關(guān)系； ——鋼材中含炭量與抗拉強(qiáng)度的關(guān)系； ——纖維的拉伸倍數(shù)與強(qiáng)度的關(guān)系； ——啤酒濁度與儲(chǔ)藏時(shí)間的關(guān)系； ——水泥養(yǎng)護(hù) 3天的強(qiáng)度與養(yǎng)護(hù) 28天的強(qiáng)度的關(guān)系； ——一些礦品的雜質(zhì)與白度、水分與含量、灼燒失 量與品位等均有相關(guān)關(guān)系 83 用參數(shù)之間的相關(guān)分析來(lái)檢驗(yàn)參數(shù)量值的準(zhǔn)確性，不僅快速簡(jiǎn)便，而且不需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比較經(jīng)濟(jì)實(shí)用。 自變量 x與因變量 y對(duì)應(yīng)的觀測(cè)值為 x： x1， x2， …… ， xn y： y1， y2， …… ， yn 如果變量之間存在線性關(guān)系，則可用直線方程 ? ?bx+a () 來(lái)擬合它們之間的變化關(guān)系?，F(xiàn)介紹相關(guān)系數(shù) r檢驗(yàn)法。 利用相關(guān)系數(shù) r檢驗(yàn)法可以判斷回歸方程的線性關(guān)系是否顯著，也可以作為用一個(gè)參數(shù)的量值來(lái)核查另一個(gè)參數(shù)量值的準(zhǔn)確程度的依據(jù)。對(duì)該兩 個(gè)參數(shù)各進(jìn)行 24次試驗(yàn)，數(shù)據(jù)見(jiàn)表 。 【 解 】 回歸分析 ? ? ? ?? ?11xy12xx1xyxxxyx x y y11 , nniiiiNiiiNiix x y ynnl x x y yl x xlbla y b xlrll????? ? ? ???? ? ? ???? ? ???? ? ???????87 表 合成纖維的拉伸倍數(shù) x和纖維強(qiáng)度 y試驗(yàn)數(shù)據(jù)表 n 1 2 3 4 5 6 7 8 拉伸倍數(shù) x 強(qiáng)度 y(kg/mm2) n 9 10 11 12 13 14 15 16 拉伸倍數(shù) x 強(qiáng)度 y(kg/mm2) n 17 18 19 20 21 22 23 24 拉伸倍數(shù) x 強(qiáng)度 y(kg/mm2) 88 合成纖維強(qiáng)度對(duì)拉伸倍數(shù)的一元回歸方程為 y?bx+a?+ 查相關(guān)系數(shù)起碼值表，得到 (22)? ， (22)? 因?yàn)? r?? (22)? 所以，合成纖維強(qiáng)度 y與拉伸倍數(shù) x的線性關(guān)系特別 顯著。 89 6 質(zhì)量監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)的應(yīng)用 ISO/IEC17025《 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》 要素 檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證條款 “應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù) 將要超出 預(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取有計(jì)劃的措施來(lái)糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。 條款 b 校準(zhǔn)證書(shū)還應(yīng)包含下列內(nèi)容：測(cè)量不確定度和 /或符合確定的計(jì)量規(guī)范或條款的聲明。 92 完整的測(cè)量結(jié)果 (y?)含有兩個(gè)基本量，一是被測(cè)量 Y的最佳估計(jì)值 y，通常由數(shù)據(jù)測(cè)量列的算術(shù)平均值給出，另一個(gè)就是描述該測(cè)量結(jié)果分散性的量，即測(cè)量不確定度。 U ?kuc (2) 式中， k——包含因子，當(dāng)沒(méi)有特別注明時(shí)， k?2； uc——合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 最簡(jiǎn)單的情況是技術(shù)規(guī)范明確說(shuō)明，將不確定度以給定包含概率擴(kuò)展后，檢測(cè)結(jié)果 (y)將落在定義的規(guī)范限內(nèi)或規(guī)范限外。 95 在更多的情況下，技術(shù)規(guī)范要求在證書(shū)或報(bào)告中做出合性說(shuō)明，但是并沒(méi)有指明要考慮不確定度對(duì)符合性評(píng)價(jià)的影響。這就是通常所說(shuō)的 “風(fēng)險(xiǎn)共擔(dān)” (shared risk)，因?yàn)樵谑褂孟嗤臏y(cè)量方法測(cè)量之后該產(chǎn)品可能并不滿足規(guī)范要求，從而使最終用戶承擔(dān)某種風(fēng)險(xiǎn)。國(guó)家法規(guī)可以否決“風(fēng)險(xiǎn)共擔(dān)”原則，并將不確定度引起的風(fēng)險(xiǎn)加于其中一方。 情況 6： 向下擴(kuò)展不確定 度區(qū)間半寬度后，測(cè) 量結(jié)果仍高于下限， 則產(chǎn)品符合規(guī)范。 yU?U?(測(cè)量結(jié)果 ) 與規(guī)范中規(guī)定限量符合性評(píng)價(jià)情況 5和 10 下限 4 3 1 2 7 6 5 8 9 10 USLLSL情況 5： 向下擴(kuò)展不確定 度區(qū)間半寬度后，測(cè) 量結(jié)果仍高于上限， 則產(chǎn)品不符合規(guī)范。 98 與規(guī)范中規(guī)定限量符合性評(píng)價(jià)的情況 2 4 3 1 2 7 6 5 8 9 10 (測(cè)量結(jié)果 ) yU?U?USLLSL情況 2： 測(cè)量結(jié)果 (y)低于上規(guī)范限USL并有一富余量 (USL?y)，但是富余量小于擴(kuò)展不確定度區(qū)間半寬度 (U)，即(USL?y)?U。 但是，在可以接受低于95％包含概率的情況下，則有可能做出符合性聲明 注意，這將增加風(fēng)險(xiǎn)！ 99 與規(guī)范中規(guī)定限量符合性評(píng)價(jià)的情況 4 4 3 1 2 7 6 5 8 9 10 USLLSL(測(cè)量結(jié)果 ) yU?U?情況 4： 測(cè)量結(jié)果 (y)高于上規(guī)范限 USL并有一富余量，(y?USL)，但是富余量小于擴(kuò)展不確定度區(qū)間半寬度 (U)，即 (y?USL)?U。 但是，在可以接受低于95％包含概率的情況下，則有可能做出不符合性聲明 。因此不可能做出符合性聲明。 (測(cè)量結(jié)果 ) 與規(guī)范中規(guī)定限量符合性評(píng)價(jià)的情況 7 4 3 1 2 7 6 5 8 9 10 USLLSL yU?U?101 注意，這將增加風(fēng)險(xiǎn)！ 情況 9： 測(cè)量結(jié)果 (y)低于下規(guī)范限LSL并有一富余量 (LSL?y)，但是富余量小于擴(kuò)展不確定度區(qū)間半寬度 (U)，即 (LSL?y)?U。 但是，在可以接受低于 95％包含概率的情況下，則有可能做出不符合