儀器分析課件紫外uv-閱讀頁(yè)
2024-12-23 07:19本頁(yè)面
【正文】 光學(xué)系統(tǒng) 。 利用光電效應(yīng)將透過(guò)吸收池的光信號(hào)變成可測(cè)的電信號(hào) ，常用的有光電池 、 光電管或光電倍增管 。 吸收池主要有石英池和玻璃池兩種 ,在紫外區(qū)須采用石英池 ， 可見(jiàn)區(qū)一般用玻璃池 。測(cè)出未知物的吸收光譜，原則上可以對(duì)該未知物作出定性鑒定，但對(duì)復(fù)雜化合物的定性分析有一定的困難。 如果物質(zhì)組成的變化不影響生色團(tuán)和助色團(tuán) ， 就不會(huì)顯著地影響其吸收光譜 ， 如甲苯和乙苯具有相同的紫外吸收光譜 。 所以 ， 只根據(jù)紫外光譜是不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu) ， 還必須與紅外吸收光譜 、 核磁共振波譜 、 質(zhì)譜以及其他化學(xué) 、 物理方法共同配合才能得出可靠的結(jié)論 。 利用紫外光譜鑒定有機(jī)化合物遠(yuǎn)不如利用紅外光譜有效 ， 因?yàn)楹芏嗷衔镌谧贤鉀](méi)有吸收或者只有微弱的吸收 ， 并且紫外光譜一般比較簡(jiǎn)單 ， 特征性不強(qiáng) 。 飽和化合物 ， 單烯 。 ? 250300nm 有中等強(qiáng)度的吸收峰 (ε=2002022)， 芳環(huán)的特征 吸收 （ 具有精細(xì)解構(gòu)的 B帶 ） 。 共軛二烯： K帶 (?230 nm)； ???不飽和醛酮： K帶 ?230 nm ， R帶 ?310330 nm ?260, 300, 330nm有強(qiáng)吸收峰 , 3,4,5個(gè)雙鍵的共軛體系 鑒定的方法有兩種 ： 、標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照：將樣品和標(biāo)準(zhǔn)物以同一溶劑配制相同濃度溶液，并在同一條件下測(cè)定，比較光譜是否一致。The sadtler standard spectra ,Ultraviolet187。如果樣品和標(biāo)準(zhǔn)物的吸收波長(zhǎng)相同，摩爾吸收系數(shù)也相同，可以認(rèn)為樣品和標(biāo)準(zhǔn)物是同一物質(zhì)。 IR,NMR和 MS主要用作定性 ,而 UVVis主要用作定準(zhǔn)確地定量 .優(yōu)越之處 : ?譜線強(qiáng)度大 ,靈敏度高 ?儀器簡(jiǎn)單 ?對(duì)復(fù)雜樣品不需預(yù)先進(jìn)行分離 入射光強(qiáng)度 I0吸收光強(qiáng)度 Ia, 透射光強(qiáng)度 It反射光強(qiáng)度 Ir則 : I0= Ia+It+ Ir 通過(guò)選擇同樣的吸收池和溶劑來(lái)抵消反射效應(yīng) ,則 : I0= Ia+ It 透光度 ： 透過(guò)光的強(qiáng)度 It與入射光強(qiáng)度 I0之比， 用 T表示： T= It/I0 吸光度 : 為透光度倒數(shù)的對(duì)數(shù)， 用 A表示 : A=lg1/T=lgI0/It 當(dāng)一束平行單色光通過(guò)含有吸光物質(zhì)的稀溶液時(shí) ，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度 、 液層厚度乘積成正比 ， 即 A=εcl ε 吸光系數(shù)， c 吸光物質(zhì)濃度， l 透光液層厚度 朗伯 比爾定律是紫外 可見(jiàn)吸收光譜定量分析的基礎(chǔ) 朗伯 比爾定律 : 定量方法 比較法： 在相同條件下配制樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液， 在最佳波長(zhǎng) λ最佳處測(cè)得二者的吸光度 A樣 和 A標(biāo) ，則樣品溶液中被測(cè)組分的濃度 標(biāo)標(biāo)樣 cAAc X ??標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ， 在 λ最佳處分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 A， 然后以濃度為橫坐標(biāo) ， 以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 在完全相同的條件下測(cè)定試液的吸光度 ， 并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得試液的濃度 。 In UVvis transmission is rarely used for solids ? 紫外漫反射光譜 UVvis Diffuse Reflectance Spectroscopy 根據(jù) KublkaMunk方程 : 測(cè)定絕對(duì)反射率是困難的 , 所以選擇一個(gè)白色標(biāo)準(zhǔn)物(MgO,BaSO4)作為參比 ,測(cè)定相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物的反射率 In case of a dilute species is proportional to the concentration of the species (similar to the LambertBeer law): 加一個(gè)積分球附件 ,把反射光收集起來(lái)再投射到接收器 ,并以波長(zhǎng)的函數(shù)記錄下來(lái) ,形成一條光譜曲線 . TiO2(1) 和 1 %Au/ TiO2(2) 的 DRS光譜 Au/ TiO2 上光催化分解臭氧 殺菌燈 (λ= nm) (1) TiO2 (2) %Pt40 %TiO2/ CeO2MnO2 在紫外區(qū) (200～ 365 nm) , 復(fù)合催化劑較 TiO2 對(duì)光的吸收稍強(qiáng)
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