【正文】 2Ｏ 2，按Ａ→Ｅ →Ｄ →Ｂ →Ｈ裝置順序制取純凈干燥的Ｏ 2，并用Ｏ 2氧化乙醇。 關(guān)閉 打開 k m 2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O Cu △ （ 3）若氣體入口改通空氣，分液漏斗內(nèi)改加濃氨水，圓底燒瓶內(nèi)改加ＮａＯＨ固體，Ｅ內(nèi)放置鉑銠合金網(wǎng)，按Ａ →Ｇ →Ｅ →Ｄ裝置順序制取干燥的氨氣，并驗證氨的某些性質(zhì)。 ②實驗中觀察到Ｅ內(nèi)有紅棕色氣體出現(xiàn)，證明氨氣具有 性。 二、幾種典型物質(zhì)的制備 ? Fe(OH)2[FeSO4] ? Al(OH)3 ? 乙酸乙酯 ? Fe(OH)3膠體 制備硫酸亞鐵的實驗步驟如下： ? 在燒杯中到入 40ml稀硫酸，加入足量廢鐵屑，以使稀硫酸浸沒所有鐵屑為度。 ? 用少量熱水通過過濾器，以提高它的溫度（防止溶液在漏斗里析出晶體），然后將溶液趁熱過濾。 ? 待結(jié)晶完畢后，取出晶體，用少量水洗滌 2— 3次，再用濾紙將晶體擦干。 討論：設(shè)計制取苯甲酸甲酯的實驗方案 15g苯甲酸與20ml甲醇混合后，小心加入 3ml濃硫酸 1 碎瓷片 冷卻 25ml水 下層液移入 干燥的錐形瓶 移至分液漏斗， 搖動分液 過濾 蒸餾 產(chǎn)品 1gNa2CO3 例 4（天津 07）：二氯化二硫（ S2C12）在工業(yè)上用于橡膠的硫化。 ② 有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表： 設(shè)計實驗裝置圖如下： ⑴ .上圖中氣體發(fā)生和尾氣處理裝置不夠完善，請你提出改進意見_______________________________________________。 ⑶ .C、 D中的試劑分別是 ________________、 _____________。 ⑸ .如果在加熱 E時溫度過高，對實驗結(jié)果的影響是________________， 在 F中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是 ______________________________。 飽和食鹽水（或水） 濃硫酸 分液漏斗 蒸餾燒瓶 導(dǎo)氣、冷凝 產(chǎn)率降低 有固體產(chǎn)生（或其他正確描述） SCl C1 S（任寫其中兩種即可） 控制濃鹽酸的滴速不要過快 鞏固練習(xí)： 1 實驗室制備 Al2S3，下列方案可行的是 （ ） A 將 AlCl3溶液與 Na2S溶液混合。 C 將 Al（ NO3） 3固體與 K2S固體混合。 D 三、定量實驗 ? ? ? ? 4. 乙醇分子結(jié)構(gòu)的確定 例題 例 5（江蘇 07）：實驗室常利用甲醛法測定 (NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)其反應(yīng)原理為： 4NH4＋ +6HCHO=3H＋ +6H2O+(CH2)6N4H＋ [滴定時， 1 mol(CH2)6N4H+與 l mol H+相當(dāng) ]，然后用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗： 步驟 I 稱取樣品 。 步驟 Ⅲ 移取 250mL錐形瓶中，加入 10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置 5 min后 ,加入 1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。 (1)根據(jù)步驟 Ⅲ 填空： ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (填“偏高”、“偏低”或“無影響” )。 (2)滴定結(jié)果如下表所示： 若 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 XH2O = CuSO4 + XH2O 160+18X 160 18X m (CuSO4XH2O) m(H2O) = m(H2O) = m (CuSO4XH2O)+ m(坩堝 ) m2=m(CuSO4)+m(坩堝 ) m(H2O) = m1m2 = [m (CuSO4XH2O) m(CuSO4) ω(H2O)＝ 18X / (160+18X) 二、實驗使用的藥品及儀器： 藥品： 儀器： CuSO4XH2O在常溫和通常濕度下既 不易風(fēng)化 ，也 不易潮解 ，是一種 比較穩(wěn)定 的結(jié)晶水合物。XH2O CuSO4 托盤天平、研缽、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈 (藥匙 ) 三、實驗步驟 研磨 → 稱量 → 加熱、冷卻 → 稱量 → 再加熱冷卻 → 稱量→ ……… → 計算 → 實驗結(jié)果分析 研磨 — 在研缽中將晶體 充分研碎 稱量 — 先稱出坩堝的質(zhì)量，再稱出坩堝 (必須干燥 )與晶體的總質(zhì)量（ m1） 加熱、冷卻 — 先 緩慢加熱 ,邊加熱邊 攪拌 ,直至藍色 完全 變成白色粉末且不再有水蒸氣逸出 ,將固體放在 干燥器中冷卻 稱量 — 稱出坩堝與剩余固體的總質(zhì)量（ m2） 再加熱、冷卻、稱量 （與 m2相差不超過 ） 計算 — 計算結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，再通過有關(guān)數(shù)據(jù)計算 X 實驗結(jié)果分析 — 根據(jù)計算的 ω及 X與理論值比較 質(zhì)量（ g) 瓷坩堝質(zhì)量（ m 0） 瓷坩堝 + 硫酸銅晶體（ m 1） 瓷坩堝 + 無水硫酸銅（ m 2） 硫酸銅晶體 （ m 1 － m 0） 無水硫酸銅 （ m 2 － m 0） 結(jié)晶水（ m 1 － m 2） 數(shù)據(jù)記錄與處理 四、結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)誤差分析 ①加熱前稱量的坩堝不干燥 ②加熱時溫度太高或加熱時間太長 ③晶體未充分研碎 ④晶體加熱不充分 (溫度太低或加熱時間太短 ) ⑤ 加熱后固體在空氣中冷卻或干燥器末加蓋 m(H2O)偏大 → ω(H 2O)偏大 部分硫酸銅分解 → m(H2O)偏大 → ω(H 2O)偏大 加熱時部分 CuSO4 (B)最后兩次加熱后的質(zhì)量相差較大 (大于 )。 (D)加熱過程中晶體有少量濺失 . 高考評分標(biāo)準(zhǔn)： (1)A、 B、 D、 F、 G、 H、 J(2分 ) (全對 2分 ,答對 3個及 3個以上給 1分 ,3個以下不給分 ) 坩堝鉗、泥三角、藥匙 (若少答 1個儀器 ,該題為 0分 ) (1分 ) (2) 坩堝鉗、泥三角、藥匙 (1分 ) 偏高 (1分 ) A、 D (2分 ) 偏高 A、 D [課堂練習(xí) 2]某同學(xué)進行膽礬結(jié)晶水測定實驗，得到如下 (1)~(4)組數(shù)據(jù)： 編號 加 熱 前 加 熱 后 坩堝質(zhì)量（克） 坩堝 +膽礬質(zhì)量（克） 坩堝 +無水 CuSO4質(zhì)量（克） （ 1） （ 2） （ 3） （ 4） 數(shù)據(jù)表明有兩次實驗失誤，失誤的實驗是 ( ) A.(1)和 (2) B.(2)和 (4) C.(1)和 (3) D.(3)和 (4) B在測定硫酸銅結(jié)晶水的實驗中： (1)加熱前應(yīng)將晶體放在 中研碎，加熱時放在 中進行，加熱失水后，應(yīng)放在 中冷卻。 (3)做此實驗，最少應(yīng)進行稱量操作 次。 B、假設(shè)中和后的溶液比熱： (g ： 配制溶液濃度要準(zhǔn)確 (溶液濃度宜小不宜大 )、NaOH溶液要新配制 (久置會變質(zhì)，導(dǎo)致濃度變小 )、量取溶液體積要準(zhǔn)確、對反應(yīng)前后溫度計 ( ,注意小數(shù)點后的估讀 )讀數(shù)要準(zhǔn)確（讀到最高點） 取 mol/L的 NaOH溶液 50mL與 的鹽酸 50mL置于右圖所示的裝置中進行反應(yīng)和測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱。 (2)大燒杯杯口若不蓋硬紙板 ,測得的中和熱的數(shù)值將 ____(填偏大、偏小或無影響 ) (3)假定 NaOH溶液的密度都是 1g/cm3，反應(yīng)前的溫度為 18℃, 反應(yīng)后最高溫度為 t,則中和熱△ H=________________________。理由是_______________________________ 增多 相同 因為慢速混合導(dǎo)致較多熱量散失 無影響 快速好 [2020河南 ]在如圖所示的裝置中進行中和反應(yīng)，通過測定反應(yīng)過程中所放出的熱量可計算中和熱。 ②大燒杯上如不加蓋硬紙板 ,求得中和熱 (所放出熱量 )的數(shù)值 (偏大、偏小或無影響 ) ③ 實驗中改用 液進行反應(yīng) ,與上述實驗相比 ,所放出的熱量 (填相等或不相等 )，所求中和熱的數(shù)值 (填相等或不相等 )，簡述理由 . . ④ 用相同濃度和相同體積的氨水代替氫氧化鈉溶液進行上述實驗，所放出的熱量會 ，用 50mL 溶液進行上述實驗，所放出的熱量會 （均填偏大、偏小或無影響）。試回答下列問題： ①指出實驗裝置的錯誤 ________。 ③請指出能使實驗安全、順利進行的關(guān)鍵實驗步驟 (至少指出兩個關(guān)鍵步驟 )________________。 例 （ 05全國理一 28）（ 15分） 已知某純堿試樣中含有 NaCl雜質(zhì)，為測定試樣中純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用下圖中的裝置進行實驗．主要實驗步驟如下： ① 按圖組裝儀器，并檢查裝置的氣密性 . ② 將 ag試樣放入錐形瓶中，加適量蒸餾水溶解，得到試樣溶液 . ③ 稱量盛有堿石灰的 U型管的質(zhì)量，得到 bg. ④ 從分液漏斗滴入 6mol/l的硫酸，直到不再產(chǎn)生氣體時為止 ⑤從導(dǎo)管處緩緩鼓人一定量的空氣 ⑥ 再次稱量盛有堿石灰的 U型管的質(zhì)量，得到 Cg⑦ 重復(fù)步驟⑤和⑥的操作，直到 U型管的質(zhì)量基本不變，為 bg,請?zhí)羁蘸突卮饐栴}： ⑴ 在用托盤天平稱量樣品時，如果天平的指針向左偏轉(zhuǎn)，說明 _______________ ⑵ 裝置中干燥管 B的作用是 :________ _____________________________ 樣品重，砝碼輕 防止空氣中的 CO2和水氣進入 U型管中 ⑸ 步驟⑦的目的是 _______________________ ____________________________________ ⑹ 該試樣中純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算式 為 _______________. ⑺ 還可以用其他實驗方法測定試洋中純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．請簡述一種不同的實驗方法． _________ ______________________________________ ⑶ 如果將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸，測試的結(jié)果 _______（填偏高、偏低或不變） ⑷步驟⑤的目的是 ________________________________________ . 偏 高 把反應(yīng)產(chǎn)生的 CO2全部導(dǎo)入 U型管中 判斷反應(yīng)產(chǎn)生的 CO2是否全部排出，并被 U型管中的堿石灰吸收 . 106(db) 44a 100℅ Na2CO3 +BaCl2 2NaCl +BaCO3↓ 例 7（四川 07）：在室溫和大氣壓強下， 用圖示的裝置進行實驗，測得 a g含 CaC290%的樣品與水完全反應(yīng)產(chǎn)生的 氣體體積為 b L。 ⑵若反應(yīng)剛結(jié)束時，觀察到的實驗現(xiàn)象 如圖所示，這時不能立即取出導(dǎo)氣管， 理由是② 。 ⑷如果電石試樣質(zhì)量為 c g。 (雜質(zhì)所生成的氣體體積忽略不計 )。 待裝置內(nèi)氣體的溫度恢復(fù)到室溫后，調(diào)節(jié)量筒使其內(nèi)外液面持