【正文】 戶 曉。深入研究大棗中的有益成分，揭示其作用機(jī)理，對(duì)豐富和發(fā)展我國傳統(tǒng)中醫(yī)藥寶庫，挖掘大棗深層次的開發(fā)利用十分必要也很有意義。日本學(xué)者友田正司研究的大棗是日本大棗，品種為Zizyphus Vulgaris Lamarck var Inermis Bunle，與我國傳統(tǒng)的主栽品種Ziriphus Jujuba Mill 并不相同。中國大棗多糖方面的研究，在國際和國內(nèi)均報(bào)道較少。 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 10 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)材料 實(shí)驗(yàn)藥品 表 名稱 分子式 標(biāo)準(zhǔn) 廠家 大棗粉 山西大棗 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖 C6H12O6﹒ H2O AR 重慶北碚化學(xué)試劑廠 無水乙醇 CH3CH2OH GR 安徽安特生物化學(xué)有限公司 乙醇 CH3CH2OH AR 重慶川東化工有限公司化學(xué)試劑廠 苯酚 C6H6O AR 成都化 ,學(xué)試劑廠 硫酸 甲醇 丙酮 H2SO4 CH3OH C3H6O AR(95~98%) AR AR 重慶川東化 .工有限公司化學(xué)試劑廠 重慶川東化工有限公司化學(xué)試劑廠 重慶川東化工有限公司化學(xué)試劑廠 實(shí)驗(yàn)儀器 表 名稱 規(guī)格型號(hào) 廠家 數(shù)顯恒溫水浴鍋 HH2 常州國華電器有限公司 電子恒速攪拌器 80～ 1300/min 杭州儀表機(jī)電廠 電子分析天平 AR1140 梅特勒 托利多儀器上海有限公司 電子天平 MP2020 上海恒平科學(xué)儀器有限公司 電熱鼓風(fēng)干燥箱 101A1E 上海安享科學(xué)儀器有限公司 循環(huán)水式多用真空泵 SHB...Ⅲ 鄭州長城科工貿(mào)有限公司 紫外可見分光光度計(jì) UV1100 上海美譜達(dá)儀器有限公司 超聲 微波協(xié)同萃取 /反應(yīng)儀 CW2020 上海新拓分析儀器科技有限公司 優(yōu)譜超純水機(jī) UPTI10T 成都超純科技有限公司 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 11 實(shí)驗(yàn)方法 大棗棗肉的成分分析 大棗棗肉的水分、總糖、蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、果膠、灰分按常規(guī)方法測定。 采用苯酚 硫酸法檢測糖分 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 ,準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)葡聚糖 20mg 于 500ml 容量瓶中 ,加水至刻度，分別吸取 、 、 、 、 、 、 及 ,各以水補(bǔ)至 于 2～9號(hào)比色管，然后加入 6%苯酚 及濃硫酸 ，靜置 10min，搖勻，室溫放置 20min 以后，于 490nm 處測光吸光度，以 水于 1 號(hào) 比色管按同樣顯色操作為空白，數(shù)據(jù)如表 。 樣品含量的測定：稱取 20mg 粗多糖，配成 500ml 樣品溶液，去 樣品液，按 的步驟操作，測出吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算出多糖濃度 C，將濃度 C代入公式（ 21），算出多糖得率。 沉淀劑的選擇 設(shè)定濃縮液濃縮 4倍，沉淀液加 4 倍，分別用甲醇，乙醇，丙酮沉淀，可得表 。 沉淀劑加入量對(duì)大棗多糖沉淀的影響 用乙醇作為沉淀劑，濃縮液濃縮 4 倍，沉淀劑和濃縮液的比例分別為 1:2: 3: 4: 5:1，可得表 。 浸提液濃縮倍數(shù)對(duì)紅棗多糖沉淀的影響 設(shè)定沉淀劑為乙醇，沉淀劑為濃縮液的 4倍，濃縮液濃縮倍數(shù)為 5，得表 。 提取方法 水浴提取 準(zhǔn)確稱取常溫下去核大棗粉 20g→放入具塞圓底燒瓶，加入適量蒸餾水 (質(zhì)四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 14 量比為 3:1~9:1)并混勻→一定溫度（ 45~95℃）下水浴浸提（ 1~10h） (過程中要不時(shí)攪拌 )，按各種設(shè)定條件 (料液比、溫度、時(shí)間 )進(jìn)行水浴提取→真空抽濾→保留清液，于 80℃水浴鍋然餾濃縮，濃縮 4倍→濃縮提取液加 4倍 95%乙醇沉淀多糖→真空抽濾→除去乙醇 ，得粗多糖→上述粗多糖用水溶解，再用 95%乙醇反復(fù)洗滌沉淀三次→無水乙醉洗滌沉淀多糖三次→最后將濾出物于 80℃水浴加熱千燥→得褐色大棗粗多糖→用苯酚 硫酸法測定多糖的含量。 超聲波輔助提取 由于實(shí)驗(yàn)條件的限制，實(shí)驗(yàn)室的超聲波功率是固定的 50W，不可調(diào)控，所以超聲波輔助只對(duì)時(shí)間、液料比進(jìn)行比較選擇最優(yōu)條件。 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 15 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 水浴提取條件對(duì)多糖得率的影響 提取時(shí)間 對(duì)多糖得率的影響 設(shè)定液料比 (g:g)為 6:1，溫度為 80℃，時(shí)間為 10h,分別同時(shí)間依次對(duì)應(yīng)編號(hào) 10，確定最佳提取時(shí)間，得表 。 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 16 圖 從圖 可以看出在液料比 (g:g)為 6:1 溫度為 80℃下，在 6h 內(nèi)多糖的得率隨著時(shí)間的增加，明顯增大， 6h 后增速変緩，到達(dá) 8h時(shí)多糖的得率達(dá)到了最大，在 8h 后隨著時(shí)間的增加，多糖得率反而有略微的下降。 液料比 (g:g)的選擇 設(shè)定時(shí)間為 8h，溫度 80℃，液料比 (g:g)為 3: 4: 5: 6: 7: 8:9:1，分別同液料比依次對(duì)應(yīng)編號(hào) 7，確定最佳液料比。 4 0 2 4 6 8 10 12 時(shí)間（ h） 得率（%） 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 17 表 (g:g)對(duì)多糖得率的影響 編號(hào) 液料比 (g:g) 得率 % 吸光度 A 1 3:1 2 4:1 3 5:1 4 6:1 5 7:1 6 8:1 7 9:1 根據(jù)表 中的數(shù)據(jù)，以液料比（ g:g）為橫坐標(biāo)，多糖得率為縱坐標(biāo)，得曲線圖 圖 液料比 (g:g)對(duì)多糖得率的影響曲線圖 從圖 時(shí)間為 8h，溫度 80℃下，液料比 (g:g)為 6:1 內(nèi)多糖的得率隨著液料比 (g:g)的變大而增加，明顯增大， 6:1 后得率有所下降。得表 。 圖 4 0 20 40 60 80 100 溫度℃ 得率% 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 19 由圖 液料比 (g:g)為 6:1 時(shí)間 8h 下，隨著著溫度的升高，多糖的提取率隨之提高， 90℃時(shí)提取率最大。 由上面的可知水浴浸提時(shí)間為 8h,液料比 (g:g)為 6:1,溫度為 90℃，是最佳條件。得表 。 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 20 圖 糖得率的影響曲線圖 由圖 34可知在功率為 400W 液料比 (g:g)為 8:1 時(shí)，隨著提取時(shí)間的增長，前 25min 之內(nèi)多糖的提取率隨之增加，井且增加的比較明顯，在 25min 后，多糖提取率隨時(shí)間而增加的趨勢變緩，當(dāng)提取 30min 后基本不變， 30min 時(shí)多糖已基本提取出來。 液料比 (g:g)對(duì)多糖得率的影響 設(shè)定功率為 400W，時(shí)間為 30min ，液料比 (g:g)為 4: 5: 6: 7:8: 9: 10: 11: 12:1，分別同液料比依次對(duì)應(yīng)編號(hào) 9，確定液料比。 4 0 10 20 30 40 50 60 時(shí)間 min 得率 % 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 21 表 (g:g)對(duì)多糖得率的影響 編號(hào) 液料比（ g:g） 得率 % 吸光度 A 1 4:1 2 5:1 3 6:1 4 7:1 5 8:1 6 9:1 7 10:1 8 11:1 9 12:1 根據(jù)表 中的數(shù)據(jù)，以液料比（ g:g）為橫坐標(biāo)，多糖得率為縱坐標(biāo)，得曲線圖 。 微波功率對(duì)多糖得率的影響 設(shè)定時(shí)間為 30min 液料比 (g:g)為 10:1，微波功率為 160、 2 3 400、480W，分別同功率依次編號(hào)為 5，確定微波功率。 表 編號(hào) 功率 W 得率 % 吸光度 A 1 160 2 240 3 320 4 400 5 480 根據(jù)表 中的數(shù)據(jù)，以微波功率為橫坐標(biāo)，多糖得率為縱坐標(biāo)，得曲線圖 。 從以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出在微波輔助下提取大棗中多糖的最佳條件為，功率 480W，時(shí)間 30min，液料比 (g:g)10:1。得表 。 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 24 圖 由圖可知在功率為 50W 液料比 (g:g)為 8:1時(shí)，時(shí)間在 70min 內(nèi)都是隨 著時(shí)間的增加，快速的增長，當(dāng)時(shí)間超過 70min 時(shí)增長緩慢漸趨平緩， 100min 時(shí)達(dá)到了最大， 100min 后基本不變，因此 100min 時(shí)為最佳時(shí)間。得表 。 圖 (g:g)對(duì)多糖得率的影響曲線圖 由圖 50W 時(shí)間 100min 時(shí)，在液料比 (g:g)為 7:1 前不斷增長 ,7:1 后幾乎不變 ,所以在 7:1 時(shí)達(dá)到了最大。 4．小結(jié) 通過前面的實(shí)驗(yàn)對(duì)得出上面三種方法的在最佳條件進(jìn)行比較得表 。其中，微波的優(yōu)勢更為明顯，其所用提取時(shí)間 0 2 4 6 8 10 液料比 (g:g) 得率(%) 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 26 最短而提取率又明顯高于另兩種方法，所以微波是三種提取方法中最優(yōu)的，其次是超聲波法提取。 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 第四章 結(jié)果與展望 27 第四章 結(jié)論與展望 本實(shí)驗(yàn)對(duì)水浴浸提，微波輔助提取，超聲波輔助提取的條件進(jìn)行了優(yōu)化。 （ 2）微波輔助提?。何⒉ㄝo助提取在功率為 480W、時(shí)間為 30min、液料比 為 10:1 時(shí)得率最大 ,為 %。 （ 4）根據(jù)多糖得率，微波輔助和超聲波輔助都高于水浴加熱提取，并且微波和超聲波輔助提取的時(shí)間短，操作簡單，微波的優(yōu)勢比超聲波更明顯，因此從經(jīng)濟(jì)、節(jié)能等方面來比較，大棗中多糖的提取用微波提取最好。大棗營養(yǎng)豐富，可生食，可入藥。顆粒大色澤好的優(yōu)質(zhì)大棗，深受消費(fèi)者歡迎，在國內(nèi)外市場上暢銷不衰 。隨著大棗種植面積進(jìn)一步擴(kuò)大，既提高森林的覆蓋率保護(hù)環(huán)境，又能解決貧困地區(qū)的農(nóng)民增收問題，研究大棗食品及其藥用成分具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，分析測試手段日漸完善，對(duì)大棗的研究有待進(jìn)一步展開。北京 :上?？茖W(xué)技術(shù) 出版社， 1996: 1143. 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