煤中全硫的測(cè)定方法-在線(xiàn)瀏覽
2025-04-08 16:06本頁(yè)面
【正文】 ? 庫(kù)侖積分器 ? 電解電流（ 0～ 350） mA范圍內(nèi)積分線(xiàn)性誤差應(yīng)小于 %，配有（ 4～ 6）位數(shù)字顯示器或打印機(jī)。 ? 空氣供應(yīng)及凈化裝置 ? 由電磁泵和凈化管組成。 ? 試驗(yàn)步驟 ? 試驗(yàn)準(zhǔn)備 ? 將管式高溫爐升溫至 1150℃ ，用另一組鉑銠 鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置，長(zhǎng)度及 500℃ 的位置。 ? 在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約（ 80一 100)mm處充填厚度約 3mm的硅酸鋁棉。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接，并用硅橡膠管密封。 ? 儀器標(biāo)定 ? 標(biāo)定方法：使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。 ? 標(biāo)定程序 ? 按 GB/T 212測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣千燥基全硫 St,ad標(biāo)準(zhǔn)值。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測(cè)定 3次，以 3次測(cè)定值的平均值為煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。 ? 注：有些儀器可能需要人工計(jì)算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）之差在標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）的不確定度范田（控制限）內(nèi)，說(shuō)明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。 ? 開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。 ? 在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，按 講行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。 ? 在瓷舟中稱(chēng)取粒度小于 （ )g（稱(chēng)準(zhǔn)至 )，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)最分?jǐn)?shù)，或由打印機(jī)打印。 ? 結(jié)果計(jì)算 ? 當(dāng)庫(kù)侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（ 2）計(jì)算： St,ad=m1/m 100 …………(2) ? 式中： ? St,ad— 一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %； ? m1— 庫(kù)侖積分器顯示值，單位為毫克（ mg)； ? m— 煤樣質(zhì)量，單位為毫克（ mg)。 表 2 庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫精密度 全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù) St/% 重復(fù)性限 St,ad/% 再現(xiàn)性臨界差 St,d/% ≤ （不含）～ ＞ ? 原理： ? 煤樣艾催化劑作用下于氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫氧化物，被過(guò)氧化氫溶液吸收形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量，計(jì)算煤中全硫含量。 ? 堿石煤：化學(xué)純，粒狀。 ? 無(wú)水氧化鈣（ HG/T2327） :化學(xué)純。 ? 鄰苯二甲酸氫鉀（ GB 1257）：優(yōu)級(jí)純。 ? 過(guò)氧化氫溶液：體積分?jǐn)?shù)為 3% ? 取 30ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%的過(guò)氧化氫（ GB/T 6684）加入 970ml水，加 2滴混合指示劑，用稀硫酸（ GB 625）溶液或稀氫氧化鈉（ GB/T 629）溶液中和至溶液呈鋼灰色。 ? 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： c（ NaOH） =? 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ? 稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉（ GB/T 629） ，溶于 5000ml經(jīng)煮沸并冷卻后的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。 ? 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度的標(biāo)定： ? 稱(chēng)取 （稱(chēng)準(zhǔn)至 ），置于燃燒舟中，蓋上一薄層三氧化鎢。 ? S＇ t,ad—— 煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)（見(jiàn)）， %； ?
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