分析測試的質量標準-在線瀏覽
2025-02-17 16:07本頁面
【正文】 水和試劑純度、分析儀器設備精度及選擇正確的分析方法。要求分析數據具有 代表性、準確性、精密性、可比性和完整性。1 分析結果的可靠性 代表性： 要使分析試樣具有代表性。 所采集的樣品必須能反映實際情況，分析結果才有效。 受到從試樣的采集、保存、運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響。 用絕對誤差或相對誤差表示。精密性： 表示測定值有無良好的平行性、重復性和再現(xiàn)性。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示。 重復性： 同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度。室內精密度用絕對偏差和相對偏差表示室間精密度用相對平均偏差表示關于分析方法精密度的幾個應注意問題（ 1）分析結果的精密度與待測物質的濃度水平有關，應取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查。（ 3）要有足夠的測定次數。 （ 5）準確度高的數據必須具有高的精密度，精密度高的數據不一定準確度高。 使用不同標準分析方法測定標準樣品得出的數據應具有良好的可比性。 要求每個實驗室對同一樣品的分析結果應達到相關項目之間的數據可比。 在此基礎上，還應通過標準物質的量值傳遞與溯源，以實現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數據一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時間之間分析數據的可比。即保證按預期計劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結果及有關信息。分析結果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調查、設計布點和采樣保存等過程。分析數據只有達到代表性、準確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權威性和法律性“ 錯誤的數據比沒有數據更可怕，因為它會導致一系列錯誤的結論。 三、 分析測試過程的質量控制 （ 如何提高分析結果的準確度，減少不確定度 ）（一）選擇合適的分析方法（二）減少測定誤差（三）增加平行測定次數，減少隨機誤差（四）消除測量過程中的系統(tǒng)誤差 確認系統(tǒng)誤差的存在；消除系統(tǒng)誤差。例：分光光度法靈敏度 — 校準曲線的斜率待測物濃度（或量）待測物濃度（或量）或 表示方法： 儀器的響應量 其他指示量檢測限 （ detectability ） 某特定分析方法在 給定的置信度內 可從試樣中定量檢出待測物質的 最小濃度 或 最小量 。2 空白試驗空白實驗是在 不加樣品 的情況下，用測定樣品相同的方法、步驟進行定量分析，把所得結果作為 空白值 ，從樣品的分析結果中扣除。 檢出限 （ detection limit） 國際純粹與應用化學聯(lián)合會（ IUPAC）1997年通過， 1998年發(fā)表的《分析術語綱要》中規(guī)定： “檢出限以濃度（或質量）表示，是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號求得的最低濃度（或質量） ”。測定限 (1imit of determination) 用特定方法能準確地定量測定待測物質的最小濃度或量。 測定下限：在測定誤差達到要求的前提下，能準確地定量測定待測物質的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。產生的信號比儀器噪音大 3倍的待測物的濃度用一完整的方法，在 99%置信度內，產生信號不同與空白中被測物的濃度 試劑 蒸餾水檢出限 儀器的穩(wěn)定性 儀器的噪聲水平靈敏度高，檢出限低 儀器檢出限：分類 方法檢出限： 有關空白值的控制① 控制環(huán)境對樣品的污染。 ③ 防止器皿對樣品的污染。此外，校準曲線也確定了方法的測定范圍。校準曲線的 線性范圍 一般為校準曲線的最高含量值與檢測下限值之間。影響標準曲線線性關系的因素③ 溶劑揮發(fā)造成濃度的變化① 分析方法本身的精密度② 儀器設備的精密度④ 檢驗人員的操作水平4 平行試驗平行試驗 就是同一批號取兩個以上相同的樣品，以完全一致的條件（包括溫度、濕度、儀器、試劑，以及試驗人）進行試驗，看其結果的一致性，兩樣品間的誤差是有國標或其他標準要求的。 平行加標測回收率，反映準確度和精密度反映準確度加標回收率＝（加標試樣測定值－試樣測定值） / 加標量 100%（ 1）加標物、待測物 形態(tài)相同（ 2）加標量為試樣含量的 ～ 2倍，加標后的測
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