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2025-02-05 05:36本頁面
【正文】 至冒白煙時，也可除去低沸點酸，所得殘渣加水后很易溶解。（ 5） HFl 主要用于分解硅酸鹽。l 注意避免與皮膚接觸。l 單獨使用 H3PO4分解試樣不易掌握，常與 H2SO4同時使用。在硅酸鹽分析中，常用來分解水泥生料。l 用銀或聚四氟乙烯等塑料容器。 熔融法一般用來分解那些難溶解的試樣。2. 熔融法承德石油高?；は党械率透邔；は? 分析化學(xué)分析化學(xué)（ 1）酸熔法l 常用的酸性熔劑有 K2S2O7或 KHSO4，與中性或堿性氧化物作用生成可溶性硫酸鹽。承德石油高?；は党械率透邔；は? 分析化學(xué)分析化學(xué)l 用來分解酸性氧化物、酸不溶性殘渣等。l NaOH或 NaOH： 常用于分解硅酸鹽，鋁土礦、粘土等。l Na2O2： 強氧化劑熔劑，又是強堿性熔劑，常用于分解難溶解的硫化物， Fe， Ni， Cr， Mo， W的合金和 Cr， Sn， Zr的礦石等。在半熔法中，坩堝材料的損耗相當小，這是它的主要優(yōu)點。在燒結(jié)時，因為 MgO或 ZnO的熔點高，使整個混合物不能熔融，在堿性條件下，硫被空氣氧化成硫酸根，用水浸出后，就可以進行測定。l 根據(jù)待測組分的性質(zhì)來選擇試樣的分解方法。l 在試樣分解過程中，常引進某些陰離子或金屬離子，選擇分解方法時要考慮這些離子對以后測定方法的影響。 干擾組分的分離方法一、沉淀分離法二、液 ― 液萃取分離法三、離子交換分離法四、層析分離法承德石油高?；は党械率透邔；は? 分析化學(xué)分析化學(xué)l 分離的意義：消除干擾、富集微量待測組分l 對分離的要求：216。被測組分在分離過程中的損失要小到可以不計。l采用 “小體積 ”沉淀法 l控制 pH值 l采用均勻沉淀法或在較熱、濃溶液中沉淀并且熱溶液洗滌消除共沉淀l加入掩蔽劑提高分離選擇性(1) 氫氧化物沉淀一、沉淀分離法承德石油高?；は党械率透邔；は? 分析化學(xué)分析化學(xué)承德石油高?；は党械率透邔；は? 分析化學(xué)分析化學(xué)（ 2）硫化物沉淀l 硫化物的溶度積相差比較大的，通過控制溶液的酸度來控制硫離子濃度，而使金屬離子相互分離。l 硫化物沉淀多是膠體，共沉淀現(xiàn)象嚴重，可采用硫代乙酰胺在酸性或堿性溶液中水解進行均相沉淀。 在弱酸性溶液中只與Ni2+、 Pd2+生成沉淀 在氨性溶液中 ,酒石酸存在下 ,與 Ni2+的反應(yīng)幾乎是特效的（ 2）丁二酮肟CH3CCNOHNOHH3C承德石油高?；は党械率透邔；は? 分析化學(xué)分析化學(xué)（ 3）銅試劑（二乙基胺二硫代甲酸鈉） 使重金屬離子與 Al3+、稀土、堿土離子分離N CSSNaC2H5C2H5 通過控制 pH和加入掩蔽劑，使一些金屬離子得到分離 （ 4） 8－羥基喹啉NOH承德石油高專化工系承德石油高?；は? 分析化學(xué)分析化學(xué)l 加入某種離子同沉淀劑生成沉淀作為載體，將痕量組分定量地沉淀下來，然后將沉淀分離（溶解在少量溶劑中、灼燒等方法），以達到分離和富集的目的。 要求共沉淀劑不干擾待富集組分的測定。l 儀器設(shè)備簡單，操作方便，分離效果好。l 如果被萃取的是有色物質(zhì)，還可以在有機相中比色測定。分子分母同除以 c水 V有 ，得：l E由分配比 D和體積比 V水 /V有 決定。l 當分配比 D不高時，常采用分幾次加入溶劑，多次連續(xù)萃取的方法來提高萃取率。（ 1）萃取 萃取后讓溶液靜置數(shù)分鐘，待其分層。（ 2）分層承德石油高專化工系承德石油高?；は? 分析化學(xué)分析化學(xué)l 所謂洗滌：就是將分配比較小的其它干擾組分從有機相中除去。將分出的有機相與洗滌液一起振蕩。l 選擇性反萃?。翰捎貌煌摧鸵?，可以分別反萃有機相中不同待測組分，提高了萃取分離的選擇性。2. 特點：l分離效率高。l適用于微量組分的富集和高純物質(zhì)的制備
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