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顯微結(jié)構(gòu)分析--在線瀏覽

2024-11-10 15:28本頁面
  

【正文】 是接近的,并非可以忽略不計的,透射束和衍射束的交互作用仍是不可避免的。 注意 ? 薄樣品的情況難以完全代表大塊材料的真實結(jié)構(gòu); ? 由于電子束之間的動力學(xué)交互作用產(chǎn)生的襯度現(xiàn)象,只能用動力學(xué)理論才能得到滿意地解釋。隨著電子波在晶體內(nèi)沿入射方向傳播,透射波不斷地發(fā)生衍射,強(qiáng)度不斷下降,若忽略非彈性散射所引起的吸收效應(yīng),則相應(yīng)的能量(強(qiáng)度)轉(zhuǎn)移到衍射波方向,所以衍射波的強(qiáng)度不斷加強(qiáng)。 ? 由于入射波與 hkl晶面相交成精確的布拉格角 θ ,所產(chǎn)生的衍射波也與 hkl晶面相交成θ 角,強(qiáng)度增加的衍射波同樣也可以作為入射波在 hkl晶面 發(fā)生衍射,這樣激發(fā)的二次衍射的方向與透射波的方向一致,隨著衍射波在晶體內(nèi)的進(jìn)一步傳播,衍射波的能量逐步下降,透射波的能量強(qiáng)度逐步增強(qiáng),這種強(qiáng)烈的動力學(xué)相互作用的結(jié)果使得電子束在晶體內(nèi)傳播過程中透射波和衍射波的強(qiáng)度發(fā)生周期性振蕩。 注意 ? “消光”是指盡管滿足衍射條件,但由于動力學(xué)相互作用的結(jié)果,在晶體內(nèi)一定深度處衍射波或透射波的強(qiáng)度,將周期性地取零值。設(shè)樣品表面單位面積中含有 n個單胞,單胞的散射振幅為 Fg,設(shè)入射波振幅為 1,則表面單位面積內(nèi)原子在觀察點的衍射波振幅為 n Fg,將它折合到與衍射束垂直的平面上的散射則為nFg/cosθ,當(dāng)符合布拉格衍射條件時,該面上各原子散射波的相位相同。 ? 各原子層的散射波之間相位并不一致,不能用標(biāo)量疊加,只能用矢量合成。連接原點與圓周上任意一點的玄矢量都對應(yīng)一定的振幅。 將 λ=h/mev, v是電子運動速度, me是電子質(zhì)量,帶入得到 ξ g=πmevVccosθ/λFg 消光距離的性質(zhì) ? 對于確定的波長,消光距離是晶體的一種物理性質(zhì),同時也是不同衍射波矢量 g的函數(shù); ? 同一晶體中,不同的晶面產(chǎn)生的衍射波處于雙束條件時,有不同的消光距離,即不同的 ξ g值。因此樣品可以看成是由許許多多這樣的晶柱平行排列組成的散射體,晶柱之間不發(fā)生交互作用,這就是晶柱近似。 ? 在 200kV下,電子束可穿透的樣品厚度約為200nm。 ? 設(shè)產(chǎn)生衍射的晶面垂直于樣品表面,單位振幅的入射電子波入射到表面,衍射束沿以 OP為軸線 ,半徑為 ro的柱體產(chǎn)生衍射。 sin2(π st)/(π s)2是干涉函數(shù)。 ? 當(dāng)電子束進(jìn)入晶體時,透射束強(qiáng)度為極大,隨著電子束在晶體內(nèi)的傳播,透射束的強(qiáng)度逐漸降低,衍射束的強(qiáng)度逐漸增加并達(dá)到極大值,而透射束的強(qiáng)度達(dá)到相應(yīng)的極小值。 ? 在 s不變的情況下, ξ g=1/s ? 衍射束強(qiáng)度 隨樣品厚度的周期性振蕩可定性地、滿意地解釋晶體樣品楔形邊緣處出現(xiàn)的消光條紋。 ? 同一亮線或暗線所對應(yīng)的樣品位置具有相同的厚度,故稱為等厚消光條紋。 等傾消光條紋 ? 如果樣品的厚度不變,但是局部晶面取向發(fā)生變化,衍射強(qiáng)度將隨偏離參量的變化而變化,有Ig=(t2π 2/ξ g2)sin2(π st)/(π st2)2 ? s=0時,衍射強(qiáng)度有極大值,當(dāng)s=(2n+1)/2t(n=1,2,?) 時,衍射強(qiáng)度都有極大值,不過隨著 s的增大,衍射強(qiáng)度的極大峰值迅速下降。 ? 當(dāng) s=n/t時,衍射強(qiáng)度出現(xiàn)第 n個極小值,是衍射強(qiáng)度發(fā)生消光的位置。 ? 振蕩周期為 sg=1/t ? 衍射強(qiáng)度將隨晶體取向變化,在 s=0處精確滿足布拉格衍射條件,兩側(cè)的偏離參量符號相反,并且數(shù)值增大,衍襯像中 s=0處為亮線(暗場)或暗線(明場),兩側(cè)有明暗相間的條紋出現(xiàn)(因強(qiáng)度迅速下降,條紋的數(shù)目有限),同一亮線或暗線對應(yīng)相同的偏離參量。 ? 傾動一下樣品,樣品上相應(yīng)于 s=0的位置發(fā)生變化,消光條紋的位置也跟著發(fā)生變化。 完整晶體的襯度 ? S恒定,厚度改變,產(chǎn)生等厚條紋; ? 厚度一定, S改變,產(chǎn)生等傾條紋; ? 樣品厚度均勻,亦無彎曲,則產(chǎn)生均勻的襯度; ? 衍射襯度與成像所用的衍射束有關(guān),用不同的衍射束成像,則像的襯度包括消光條紋也會發(fā)生相應(yīng)的變化。近代材料科學(xué)是建立在電子理論、晶體缺陷理論和電子顯微分析技術(shù)這三大支柱上的。 位錯的描述 ? 位錯線和位錯 Burgers矢量 ? 位錯 Burgers矢量的性質(zhì): 1. 一根位錯不論形狀如何, Burgers矢量是唯一的,即位錯線各處的 Burgers矢量均相同,無論位錯運動到任何地方,即使改變方向也不改變。 3. 所有指向或離開同一節(jié)點的各 Burgers矢量之和等于零。 ? 實際晶體中的位錯類型決定于晶體結(jié)構(gòu)和能量條件。 螺位錯:位錯 Burgers矢 量平行于位錯線 刃位錯:位錯 Burgers 矢量垂直于位錯線 混合位錯: 特點是位錯線既不與位錯 Burgers 矢量平行,也不與它垂直。 位錯的性質(zhì) ? 任何一種位錯都具有連續(xù)性,它的存在狀態(tài),或形成閉合位錯環(huán),或終止于晶界或其它界面,或在晶體表面露頭,卻不能中止于晶體內(nèi)部。 ? 仍可用柱體模型分析缺陷對衍射強(qiáng)度的影響,缺陷是柱體發(fā)生了某種畸變,引起柱體內(nèi) z處 dz厚度元位移 R,原來的位置矢量 r變?yōu)?r’=r+R。 R (x,y,z)的具體形式?jīng)Q定于缺陷的類型。 不完整晶體的襯度 ? 不同晶體缺陷有不同的畸變位移場 R(x,y,z),缺陷的襯度不僅與畸變位移場有關(guān),而且與成像所用的衍射束也有關(guān)。 ? g?R=0時, g垂直于 R, 畸變引起的原子位移發(fā)生在衍射平面內(nèi), exp(2πig?R)=1,畸變不導(dǎo)致附加襯度,衍襯像中看不到缺陷導(dǎo)致的襯度。 位錯和層錯的電子衍射襯度分析 ? 由運動學(xué)理論位錯對象襯度有貢獻(xiàn)的衍射振幅項為 exp(2πig?R),在雙束條件下 g?R不為零時,位錯產(chǎn)生襯度, g?R=0時位錯不產(chǎn)生額外的襯度。 R與任意位錯的b有如下關(guān)系 )])1(4 2c o sln)1(2 21()1(4 2s i n[2 1 0 ???????? ???????? rubbbR e x? 其中 be是 b的刃型分量, u是位錯在晶體中的方向, ro是位錯核心附近嚴(yán)重畸變區(qū)的半徑,一般取 ro≈108cm, β是晶體中畸變區(qū)內(nèi)某點的極坐標(biāo)系的角度值, ν是材料的泊松比。純螺型位錯g?be=g?Rxu=0,所以 g?b=0就作為位錯像襯度消失的判據(jù)。而螺位錯在形成位錯時,原子只在衍射晶面內(nèi)沿 u方向發(fā)生位移,不造成衍射平面的彎曲,同樣是 g?b=0條件成像刃位錯因芯部有輕微彎曲而留下殘余襯度,純螺位錯則不會留下殘余襯度。 ? 在合適的衍射矢量下( g?b≠0) ,但位錯芯區(qū)附近的晶面較好地滿足衍射條件。附近區(qū)域有時因晶體彎曲,在一個帶狀區(qū)內(nèi)取向均勻漸變,也會顯示類是位錯線的暗帶,但這是消光輪廓,應(yīng)當(dāng)加以區(qū)別,方法是微調(diào)樣品取向,消光輪廓將緩慢移動,位錯線則因 g改變,在原處時隱時現(xiàn),卻無明顯移動。 ? 選擇適當(dāng)偏離矢量, s不為零,位錯襯度獲得改善。 位移矢量的測定 ? 明場下觀測到位錯,拍下相應(yīng)區(qū)域的像和衍射。 對于衍射襯度成像,運動學(xué)理論成功地 預(yù)測了一些襯度特征,如:位錯像的線 狀特征、等厚條紋和等傾消光輪廓等。如果樣品 非常薄,即使用很小尺寸的物鏡光闌也得 不到足夠高的振幅襯度,也就是說由樣品 相鄰晶柱出射的透射振幅的差異不足以區(qū) 分開相鄰的兩個像點,獲得的電子顯微像 上振幅襯度幾乎為零。 實驗中使用的樣品厚度通常大于 ξg/π, 因此,許多實驗觀察到的衍射襯度效 應(yīng)必須用動力學(xué)理論才能給出合理的 解釋。 運動學(xué)近似的缺點 衍射成像的動力學(xué)理論 ? 保留了運動學(xué)理論中的雙束近似和柱體近似假設(shè); ? 考慮了樣品對電子的吸收,并認(rèn)為存在一個極限; ? 更重要的是考慮了各級衍射束之間的交互作用,透射束振幅和衍射束振幅都隨晶柱的深度而變化,是 z的函數(shù); ? 在雙束近似下,動力學(xué)認(rèn)為樣品晶柱內(nèi)傳播的是一個波函數(shù)。如果電子束沿 z方向傳播, Φo和 Φg在 z處通過 dz薄層發(fā)生的變化為 dΦo和 dΦg。 Φg的增量為 dz]}r)ki ( k2[ex p)z(iz)(i{d 00g
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