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正文內(nèi)容

顯微結(jié)構(gòu)分析--文庫(kù)吧

2025-09-15 15:28 本頁(yè)面


【正文】 時(shí),有不同的消光距離,即不同的 ξ g值。 柱體近似模型 ? 出于簡(jiǎn)化計(jì)算的目的,運(yùn)動(dòng)學(xué)理論采用主體近似來(lái)計(jì)算透射波和衍射波振幅; ? 電子束在很薄的樣品中傳播,無(wú)論是透射束還是衍射束的振幅都是由截面甚小的晶柱內(nèi)原子或晶胞散射振幅的疊加。因此樣品可以看成是由許許多多這樣的晶柱平行排列組成的散射體,晶柱之間不發(fā)生交互作用,這就是晶柱近似。 柱體近似成立的條件 ? 由布拉格方程 2dsinθ=λ,在 100kV下, λ=,晶面間距 d=,因此衍射角很小,通常只有 102弧度,如果樣品的厚度為 100nm,在樣品的小表面透射束和衍射束距離為 t?2θ=100x2x102=2nm。 ? 在 200kV下,電子束可穿透的樣品厚度約為200nm。 完整晶體的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論 ? 完整晶體指不存在位錯(cuò)、層錯(cuò)、晶界第二相等導(dǎo)致原子偏離正常位置,引起畸變的晶體。 ? 設(shè)產(chǎn)生衍射的晶面垂直于樣品表面,單位振幅的入射電子波入射到表面,衍射束沿以 OP為軸線 ,半徑為 ro的柱體產(chǎn)生衍射。 ? K=g+s,沿柱線方向 rn處一點(diǎn) A對(duì)下表面出射點(diǎn) P的貢獻(xiàn)為 ? dΦg=(inλ Fg/cosθ )exp(2π iK?rn)exp(2π ik?r) ? Exp(2πik?r)是傳播因子,對(duì)柱內(nèi)所有的衍射層均為常數(shù), exp(2πiK?rn)=exp[2πi(k+s)?rn]=exp(2 πik?rn)exp(2πis?rn) ? 由于 k?rn=正數(shù),且 s近似平行于 z,于是exp(2πiK?rn)=exp(2πisz) ? 設(shè)平行于表面的晶面間距為 d,則 A處 dz厚度元內(nèi)有 dz/d層原子,所以dΦg=(inλ Fg/cosθ )exp(2πisz) (dz/d) =(iλ Fg/Vccosθ )exp(2πisz)dz =(iπ/ξ g)exp(2πisz)dz ? 其中 ξ g=πVccosθ /λ Fg是消光距離 ? 將柱體內(nèi)所有厚度元的衍射振幅按相互之間的相位關(guān)系進(jìn)行疊加,得到晶柱下表面 P點(diǎn)的衍射總振幅 Φg=Σ (iπ/ξ g)exp(2πisz)dz= (iπ/ξ g)∫exp(2πisz)dz= (iπ/ξ g)exp(iπ st)(sinπst)/πs ? P點(diǎn)的衍射強(qiáng)度為 Ig=ΦgΦg*=(π 2/ξ g2)sin2(π st)/(π s)2 這就是完整晶體衍射強(qiáng)度的運(yùn)動(dòng)學(xué)方程, Ig是暗場(chǎng)像的強(qiáng)度。 sin2(π st)/(π s)2是干涉函數(shù)。 0 t 等厚消光條紋 ? 完整晶體衍射強(qiáng)度 Ig隨樣品厚度和偏離參量變化的規(guī)律,當(dāng)晶體的衍射條件相同,保持偏離參量不變, 衍射強(qiáng)度 Ig隨樣品厚度的變化為 Ig=sin2(π st)/(sξ g)2 ? 隨著樣品厚度的增加, 衍射強(qiáng)度發(fā)生周期性振蕩,振蕩的周期為 tg=1/s ? 當(dāng) t=n/s時(shí), 衍射強(qiáng)度 Ig=0。 ? 當(dāng)電子束進(jìn)入晶體時(shí),透射束強(qiáng)度為極大,隨著電子束在晶體內(nèi)的傳播,透射束的強(qiáng)度逐漸降低,衍射束的強(qiáng)度逐漸增加并達(dá)到極大值,而透射束的強(qiáng)度達(dá)到相應(yīng)的極小值。 ? 當(dāng) t=(n+1/2)/s時(shí), 衍射強(qiáng)度達(dá)到極大值Ig=1/(sξ g)2 ? 透射束和衍射束在晶體內(nèi)的相位差是 π/2,電子波在晶體內(nèi)由強(qiáng)變?nèi)?,再由弱變?qiáng)的周期振蕩規(guī)律,正是消光距離所反映的物理本質(zhì)。 ? 在 s不變的情況下, ξ g=1/s ? 衍射束強(qiáng)度 隨樣品厚度的周期性振蕩可定性地、滿意地解釋晶體樣品楔形邊緣處出現(xiàn)的消光條紋。 ? 由于楔形邊緣處厚度是連續(xù)變化的,所以下表面的衍射強(qiáng)度將隨不同位置的厚度變化而周期性改變,出現(xiàn)大體上平行于薄膜邊緣的亮暗相間的條紋。 ? 同一亮線或暗線所對(duì)應(yīng)的樣品位置具有相同的厚度,故稱(chēng)為等厚消光條紋。 ? 按照運(yùn)動(dòng)學(xué)理論,雙光束近似和忽略吸收的條件下,明場(chǎng)像的強(qiáng)度( 1Ig)與暗場(chǎng)像的強(qiáng)度互補(bǔ),因此等候條紋的明、暗場(chǎng)像襯度反轉(zhuǎn)。 等傾消光條紋 ? 如果樣品的厚度不變,但是局部晶面取向發(fā)生變化,衍射強(qiáng)度將隨偏離參量的變化而變化,有Ig=(t2π 2/ξ g2)sin2(π st)/(π st2)2 ? s=0時(shí),衍射強(qiáng)度有極大值,當(dāng)s=(2n+1)/2t(n=1,2,?) 時(shí),衍射強(qiáng)度都有極大值,不過(guò)隨著 s的增大,衍射強(qiáng)度的極大峰值迅速下降。 ? 當(dāng) s=1/t時(shí),出現(xiàn)第一個(gè)極小值。 ? 當(dāng) s=n/t時(shí),衍射強(qiáng)度出現(xiàn)第 n個(gè)極小值,是衍射強(qiáng)度發(fā)生消光的位置。 ? 所以當(dāng) t一定時(shí),隨著 s的增加,衍射強(qiáng)度也發(fā)生周期性振蕩。 ? 振蕩周期為 sg=1/t ? 衍射強(qiáng)度將隨晶體取向變化,在 s=0處精確滿足布拉格衍射條件,兩側(cè)的偏離參量符號(hào)相反,并且數(shù)值增大,衍襯像中 s=0處為亮線(暗場(chǎng))或暗線(明場(chǎng)),兩側(cè)有明暗相間的條紋出現(xiàn)(因強(qiáng)度迅速下降,條紋的數(shù)目有限),同一亮線或暗線對(duì)應(yīng)相同的偏離參量。這種特征襯度稱(chēng)為等傾消光條紋。 ? 傾動(dòng)一下樣品,樣品上相應(yīng)于 s=0的位置發(fā)生變化,消光條紋的位置也跟著發(fā)生變化。等傾消光條紋對(duì)樣品取向非常敏感。 完整晶體的襯度 ? S恒定,厚度改變,產(chǎn)生等厚條紋; ? 厚度一定, S改變,產(chǎn)生等傾條紋; ? 樣品厚度均勻,亦無(wú)彎曲,則產(chǎn)生均勻的襯度; ? 衍射襯度與成像所用的衍射束有關(guān),用不同的衍射束成像,則像的襯度包括消光條紋也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化。 晶體中位錯(cuò)和層錯(cuò)的觀察 ? 位錯(cuò)是晶體中諸多缺陷的一種,也是最重要的一種。近代材料科學(xué)是建立在電子理論、晶體缺陷理論和電子顯微分析技術(shù)這三大支柱上的。晶體缺陷特別是位錯(cuò)理論和電子顯微分析技術(shù)在現(xiàn)代材料科學(xué)中有著舉足輕重的作用。 位錯(cuò)的描述 ? 位錯(cuò)線和位錯(cuò) Burgers矢量 ? 位錯(cuò) Burgers矢量的性質(zhì): 1. 一根位錯(cuò)不論形狀如何, Burgers矢量是唯一的,即位錯(cuò)線各處的 Burgers矢量均相同,無(wú)論位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)到任何地方,即使改變方向也不改變。 2. 若干位錯(cuò)匯集于一節(jié)點(diǎn)時(shí),則指向節(jié)點(diǎn)的位錯(cuò)Burgers矢量之和等于離開(kāi)節(jié)點(diǎn)的 Burgers矢量。 3. 所有指向或離開(kāi)同一節(jié)點(diǎn)的各 Burgers矢量之和等于零。 晶體中的位錯(cuò) ? 位錯(cuò)矢量具有守恒性,所以它是最本質(zhì)地反映位錯(cuò)性質(zhì)的基本參量。 ? 實(shí)際晶體中的位錯(cuò)類(lèi)型決定于晶體結(jié)構(gòu)和能量條件。由于單位長(zhǎng)度位錯(cuò)線的應(yīng)變能正比于 Burgers矢量的平方,因此能量穩(wěn)定的 Burgers矢量應(yīng)是最近鄰兩個(gè)原子間距,也就是最短的平移矢量,這種能量上穩(wěn)定的位錯(cuò)成為全位錯(cuò)。 螺位錯(cuò):位錯(cuò) Burgers矢 量平行于位錯(cuò)線 刃位錯(cuò):位錯(cuò) Burgers 矢量垂直于位錯(cuò)線 混合位錯(cuò): 特點(diǎn)是位錯(cuò)線既不與位錯(cuò) Burgers 矢量平行,也不與它垂直。 注意混合位錯(cuò)上任意一點(diǎn)的 Burgers 矢量均相同。 位錯(cuò)的性質(zhì) ? 任何一種位錯(cuò)都具有連續(xù)性,它的存在狀態(tài),或形成閉合位錯(cuò)環(huán),或終止于晶界或其它界面,或在晶體表面露頭,卻不能中止于晶體內(nèi)部。 不完整晶體的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論 ? 樣品中一般都有缺陷,缺陷會(huì)使晶體局部發(fā)生彈性位移,取向發(fā)生變化,導(dǎo)致局部衍射條件的變化,引起衍射襯度的變化。 ? 仍可用柱體模型分析缺陷對(duì)衍射強(qiáng)度的影響,缺陷是柱體發(fā)生了某種畸變,引起柱體內(nèi) z處 dz厚度元位移 R,原來(lái)的位置矢量 r變?yōu)?r’=r+R。 ? 通常 R是位置 (x,y,z)的函數(shù),柱體位置確定的情況下, R僅是深度的函數(shù)。 R (x,y,z)的具體形式?jīng)Q定于缺陷的類(lèi)型。 ? r’處厚度元 dz的散射振幅為 dΦg =(iπ/ξ g)exp(2πik?r’)dz=(iπ/ξ g)exp[2πi(g+s)?(r+R)dz=(iπ/ξ g)exp(2πisz)exp(2πig?R)dz ? Φg=(iπ/ξ g)∫exp( 2πisz)exp(2πig?R)dz ? 因子 exp(2πig?R)是畸變位移場(chǎng)對(duì)衍射振幅的貢獻(xiàn),將位移畸變場(chǎng)代入上式就可求得不完整晶體下表面的衍射振幅 Φg ? Φg的表達(dá)式稱(chēng)為 不完整晶體的運(yùn)動(dòng)學(xué)方
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