【正文】 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃?zhèn)渥ⅲ荷a(chǎn)管理員： QA檢查員：XXXXXXXX崗位生產(chǎn)記錄（三）生產(chǎn)批號：生產(chǎn)日期：操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人檢查提取罐潔凈完好日 時(shí) 分 結(jié)果： 設(shè)備編號： 向提取罐中加入純化水加入300㎏純化水 日 時(shí) 分至 日 時(shí) 分加水完畢開攪拌，將DP6反應(yīng)鍋中的料液壓入提取鍋中攪拌5分鐘 日 時(shí) 分開啟攪拌 日 時(shí) 分至 時(shí) 分加料完畢 日 時(shí) 分至 時(shí) 分繼續(xù)攪拌第一次萃取加入乙酸乙酯400kg， 日 時(shí) 分加入乙酸乙酯 ㎏繼續(xù)攪拌攪拌10分鐘 日 時(shí) 分至 時(shí) 分繼續(xù)攪拌靜置15分鐘 日 時(shí) 分 停止攪拌 日 時(shí) 分至 時(shí) 分 靜置完畢分層水層、酯層分別放入相應(yīng)的低位貯槽。 日 時(shí) 分至 時(shí) 分 放水層 日 時(shí) 分至 時(shí) 分 放酯層將水層再壓回提取鍋中 日 時(shí) 分提取完畢第三次萃取加入150kg乙酸乙酯， 日 時(shí) 分至 時(shí) 分加入乙酸乙酯 ㎏攪拌攪拌10分鐘 日 時(shí) 分至 時(shí) 分繼續(xù)攪拌靜置15分鐘 日 時(shí) 分 停止攪拌 日 時(shí) 分至 時(shí) 分 靜置完畢分層水層、酯層分別放入相應(yīng)的低位貯槽。 日 時(shí) 分至 時(shí) 分 放水層 日 時(shí) 分至 時(shí) 分 放酯層合并乙酸乙酯層壓入提取鍋 日 時(shí) 分壓入完畢脫水向分相鍋中加入無水硫酸鈉15㎏，攪拌45分鐘 日 時(shí) 分至 時(shí) 分?jǐn)嚢杳撍戤厵z查DP7反應(yīng)鍋潔凈完好 日 時(shí) 分 結(jié)果： 過鍋將分相鍋中的物料通過壓濾裝置壓濾到DP7反應(yīng)鍋中 日 時(shí) 分至 時(shí) 分過鍋完畢備注：生產(chǎn)管理員： QA檢查員：附錄一 疊氮化液的配制記錄操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人1．將備料崗位準(zhǔn)備好的12 kg NaN3加到疊氮化溶液配制專用桶中； 純化水，邊加邊攪拌，使之完全溶解，攪拌均勻后加入到鹽酸高位槽中由12kg NaN3 +80kg H2O組成 日 時(shí) 分至 時(shí) 分疊氮化溶液的配制結(jié)束抽入疊氮化溶液到高位槽中 日 時(shí) 分至 時(shí) 分抽入疊氮化溶液結(jié)束生產(chǎn)管理員： QA檢查員：　　　原料藥一般生產(chǎn)區(qū)崗位清場記錄品 名批 號崗 位 清場日期有 效 期 年 月 日 至 年 月 日基本要求地面無積粉、無污斑、無積液； 工器具、盛具清潔整齊擺放在指定位置； 物料存放指定位置；設(shè)備外表面見本色，無油污、無殘跡、無異物；設(shè)備內(nèi)表面每三批進(jìn)行清洗。是否在校驗(yàn)合格期內(nèi)。按生產(chǎn)指令備料，復(fù)核。1℃ 日 時(shí) 分 停冷卻水T= ℃ 日 時(shí) 分 通冰鹽水T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃滴加雙氧水滴加50%雙氧化水12kg 日 時(shí) 分至 日 時(shí) 分加入雙氧水 ㎏檢查冰解鍋潔凈完好日 時(shí) 分 結(jié)果： 設(shè)備編號： 在冰解鍋加純化水在冰解鍋加入400L自來水 日 時(shí) 分至 日 時(shí) 分加入純化水 L通入冰鹽水降溫冷卻至0～2℃關(guān)攪拌 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分關(guān)攪拌過鍋將雙氧化鍋中料液壓入冰解鍋中 日 時(shí) 分 過鍋完畢冷凍析晶冷凍析晶1小時(shí) 日 時(shí) 分 析晶完畢檢查冰凍鍋潔凈完好 日 時(shí) 分 結(jié)果： 設(shè)備編號： 過鍋撈出冰解鍋液面固體，放入冰凍鍋中 日 時(shí) 分轉(zhuǎn)料完畢在冰凍鍋中加入甲苯在冰凍鍋中加入30kg甲苯 日 時(shí) 分至 日 時(shí) 分加入甲苯 ㎏壓去夾套冰鹽水，通入熱水升溫、攪拌、溶解用40～45℃水浴加熱攪拌溶解 日 時(shí) 分 停冰鹽水開攪拌 日 時(shí) 分 通熱水T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 溶解完畢靜置分層分去下層水相 日 時(shí) 分 停止攪拌 日 時(shí) 分 分層完畢加入正己烷甲苯層再加入30kg正己烷 日 時(shí) 分至 時(shí) 分加入正己烷 ㎏壓去夾套熱水，通入冰鹽水?dāng)嚢枥鋮s攪拌冷卻2小時(shí) 日 時(shí) 分 開冰鹽水 T= ℃ 日 時(shí) 分 開攪拌 T= ℃ 日 時(shí) 分 停攪拌 T= ℃靜置析晶靜置2小時(shí) 日 時(shí) 分 開始靜置 日 時(shí) 分 靜置結(jié)束離心第一機(jī)：設(shè)備編號： 進(jìn)料 日 時(shí) 分至 時(shí) 分甩干： 日 時(shí) 分至 時(shí) 分第二機(jī)：設(shè)備編號： 進(jìn)料 日 時(shí) 分至 時(shí) 分甩干： 日 時(shí) 分至 時(shí) 分備注：生產(chǎn)管理員： QA檢查員：XXXXXXXXX崗位生產(chǎn)記錄（四）生產(chǎn)批號：生產(chǎn)日期：操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人打漿取出濾餅，放入盛有10kg無水乙醇桶中攪拌 日 時(shí) 分至 時(shí) 分打漿完畢離心打漿完畢后再倒入離心機(jī)中甩濾，甩干，取出濾餅第一機(jī)： 編號： 進(jìn)料 日 時(shí) 分至 時(shí) 分甩干： 日 時(shí) 分至 時(shí) 分第二機(jī)：編號： 進(jìn)料 日 時(shí) 分至 時(shí) 分甩干： 日 時(shí) 分至 時(shí) 分檢查烘箱潔凈完好 日 時(shí) 分 結(jié)果： 設(shè)備編號： 干燥將濾餅均勻的鋪于搪瓷盤中放入搪瓷盤內(nèi)，放入真空烘箱，水浴35~40℃，P≤（每半小時(shí)記錄一次） 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa 日 時(shí) 分 T= ℃真空度： MPa包裝物料用塑料薄膜袋包裝，稱重，貼好物料狀態(tài)標(biāo)志，移入冷藏間 日 時(shí) 分至 時(shí) 分包裝完畢總重量： ㎏備注：生產(chǎn)管理員： QA檢查員：　　中間體檢驗(yàn)報(bào)告單檢驗(yàn)單號：品 名規(guī) 格批　　號數(shù) 量檢品來源取 樣 人檢驗(yàn)?zāi)康氖諜z日期年月日檢驗(yàn)項(xiàng)目報(bào)告日期年月日檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié) 論化驗(yàn)室主任：復(fù)核人：檢驗(yàn)人：　　原料藥一般生產(chǎn)區(qū)崗位清場記錄品 名批 號崗 位 清場日期有 效 期 年 月 日 至 年 月 日基本要求地面無積粉、無污斑、無積液； 工器具、盛具清潔整齊擺放在指定位置； 物料存放指定位置；設(shè)備外表面見本色，無油污、無殘跡、無異物；設(shè)備內(nèi)表面每三批進(jìn)行清洗。是否在校驗(yàn)合格期內(nèi)。按生產(chǎn)指令備料，復(fù)核。 日 時(shí) 分 開始抽濾 日 時(shí) 分 抽濾結(jié)束開炔化鍋攪拌抽濾結(jié)束開炔化鍋攪拌 日 時(shí) 分 開始攪拌檢查通氮?dú)庋b置潔凈、密封、完好 日 時(shí) 分 結(jié)果： 用高純氮?dú)庵脫Q將高純氮緩慢通入炔化鍋中，停止通氮?dú)?，開真空抽鍋內(nèi)氮?dú)猓罰≤，關(guān)真空。（每十分鐘記錄一次） 日 時(shí) 分 開始通入乙炔氣體 日 時(shí) 分真空度： MPa 日 時(shí) 分真空度： MPa 日 時(shí) 分真空度： MPa 日 時(shí) 分 停止通入乙炔氣體 日 時(shí) 分 再次開始通乙炔氣體 日 時(shí) 分真空度： MPa 日 時(shí) 分真空度： MPa 日 時(shí) 分真空度： MPa 日 時(shí) 分 停止通入乙炔氣體向夾套中通入自來水，開始電加熱升溫度在溫控儀表上設(shè)定內(nèi)溫為80℃開啟夾套，電源加熱升溫，當(dāng)鍋內(nèi)溫度達(dá)80℃時(shí)開始計(jì)時(shí)（記錄鍋內(nèi)溫度） 日 時(shí) 分 開始加熱T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃保溫反應(yīng)當(dāng)鍋內(nèi)溫度達(dá)80℃時(shí)開始計(jì)時(shí)保溫48小時(shí)（記錄鍋內(nèi)溫度；每半小時(shí)記錄一次） 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃?zhèn)渥ⅲ荷a(chǎn)管理員： QA檢查員：XXXXX炔化崗位生產(chǎn)記錄（四）生產(chǎn)批號：生產(chǎn)日期：操作步驟工藝要求操作記錄操作人復(fù)核人保溫反應(yīng)當(dāng)鍋內(nèi)溫度達(dá)80℃時(shí)開始計(jì)時(shí)保溫48小時(shí)（記錄鍋內(nèi)溫度；每半小時(shí)記錄一次） 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí) 分 T= ℃ 日 時(shí)